【正文】 1注射液 含量測定 ChP（ 1985）柱色譜 ——UV法 ChP（ 1990） HPLC法（外標法） 平均回收率 % RSD = %（ n = 6） 丙酸睪酮注射液 含量測定 USP（ 21）柱色譜 ——UV法 ChP（ 2020）甲醇提取 ——HPLC法 例 例 碘化油注射液 含量測定 銀量法乙醇 ???? ?? ?K O H△ 黃體酮注射液 含量測定 例 ChP（ 2020）甲醇提取 ——HPLC法 “移液管” 停留 15〃 后移液管內(nèi)剩余 溶液為標示刻度外的體積 “內(nèi)容量移液管” 移液管內(nèi)凈體積為 標示刻度內(nèi)體積 （四） 其他 1. 穩(wěn)定劑 例 10%葡萄糖酸鈣注射液 氫氧化鈣、乳酸 干擾 配位滴定法 措施 *規(guī)定加入量 ≤%含鈣量 *規(guī)定本品含葡萄糖酸鈣量應(yīng) 為標示量的 ～ % 防腐劑 苯甲酸、苯甲醇、丙二醇 干擾 UV法 氧化還原滴定法 酸堿滴定法 溶劑水 干擾 非水溶液滴定法 排除 藥物遇熱穩(wěn)定時 蒸干后測定 藥物遇熱會分解 有機溶劑提取 后測定 第四節(jié) 復(fù)方制劑分析 復(fù)方制劑為含有兩種或兩種以上有效成分的制劑 主要分析途徑： 不經(jīng)分離，直接測定 — 要求各成分互不干擾 經(jīng)適當處理或分離后測定 —各成分間干擾較大 一、不經(jīng)分離直接測定法 （一）在不同條件下采用同一種測定法 例： 復(fù)方氫氧化鋁片的含量測定 處方： 氧化鋁 245g 三硅酸鎂 105g 顛茄流浸膏 制成 1000片 氧化鋁 取本品 10片，精密稱定，研細，精密稱取適量，加鹽酸 2ml與水 50ml，煮沸，放冷，濾過，殘渣用水洗滌；合并濾液與洗液，滴加氨試液至恰析出沉淀，再滴加鹽酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸銨緩沖液（ pH ）10ml，精密加 EDTA2Na滴定液 25ml，煮沸 10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定。 % （ 1）規(guī)定 2. 重量差異 藥典附錄 定義 每片重量與平均重量之差異 糖衣片、薄膜衣片應(yīng)包衣前檢查 （ 3）規(guī)定 超出限度片 ≤2片 超出限度 1倍片 ≤1片 與標示片重比較與平均片重比較每片重量??（ 2）方法 ? ? 平均片重素片片 ??? 3. 崩解時限 藥典附錄 用崩解儀測定 定義 固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中崩 解溶散至 ≤2mm的碎粒（或 溶化、軟化）所需時間的限 度 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 腸溶衣片 =120′完整 (鹽酸液 ) ≤60′ 崩解 (緩沖液 ) （ 1）規(guī)定 37℃ 泡騰片 ≤5′ （ 15~25℃ ） （ 2）方法 同時測定片 ??不合格時另取 6片復(fù)試 4. 微生物限度 規(guī)定 藥典附錄 微生物檢定法 細菌 ≤1000個 /g 霉菌 ≤100個 /g 大腸桿菌 不得檢出 （二） 注射劑 液體制劑 增加裝量 藥典附錄 用干燥注射器抽取檢查 1. 裝量檢查 2. 裝量差異檢查 無菌粉末 檢查用 5 瓶，復(fù)試用 10瓶 用分析天平精密稱定 液體制劑 衛(wèi)生部 《 澄清度檢查細則和判斷標準 》 用傘棚式裝置檢查 [WS1362(B121)91] 3. 澄清度檢查 4. 無菌檢查 微生物檢定法 5. pH檢查 用 pH計檢定 片劑含量均勻度和溶出度檢查 二、 （一） 含量均勻度檢查 1. 定義 檢查小劑量片劑、膜劑、膠 囊劑或注射用無菌粉末劑中單劑含量 偏離標示量的程度 凡檢查此項的制劑不再檢查重量差異 2. 方法與計算 用規(guī)定的含量測定方法分別測 定 10片（個）藥物，計算每片（個） 的含量 Xi，然后計算 A + S =？ S = 標準差 XA ?????計量型方案，二次抽檢法 ，以標示量為參照值 (1)含量均勻度測定法與含量測定法相同 (2)含量均勻度測定法與含量測定法不同 YXYX ii 含??3. 判斷標準 （ 1） A + S≤ 另取 20片復(fù)試 , 按 30片計 A + S≤ （若改變限度，則改 ） 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 符合規(guī)定 （ 2） A + S＞ （ 3） A + S＞ , 且 A+ S≤ 重量差異試驗 含量均勻度 適用范圍 普通片劑(混合均勻 ) 小劑量片劑或教難混合均勻者 檢查指標 片重差異 每片含量偏離標示量的程度 特點 簡便快速 準確 （二） 溶出度檢查 1. 定義 （釋放度、溶出速率） 在規(guī)定的溶液里，藥物從片劑或 膠囊劑等口服固體制劑中溶出的速度 和程度。 素片 ≤177。 %%100100022% ??????標示量第二節(jié) 片劑和注射劑的 常規(guī)檢查法 一般檢查 一、 （一） 片劑 片劑是指藥物與適宜的輔料通過制劑技術(shù)壓制而成的片狀或異形片狀的制劑 包衣片 光亮度 色澤均勻度 包衣完整性 1. 性狀 色澤 光潔度 片形完整性 硬度 素片 要求外觀完整光潔、色澤均勻，并具有適度的硬度。 每 1ml碘滴定液 （ ） 相當于 C6H8O6。取標示量為250mg/ml(己酸孕酮 )的供試品 2ml配成 100ml溶液，再稀釋 10