【正文】 ration) 固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中，以規(guī)定的方法進(jìn)行檢查，崩解溶散并通過篩網(wǎng)所需時間的限度（不溶性的包衣材料或破碎的膠囊殼除外）。 7 .5 %177。 檢查方法 取供試品 20片，精密稱定總重量，求得平均片重，再分別準(zhǔn)確稱定每片的重量，計算每片片重與平均片重差異的百分率，即重量差異。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少？ %%1001000250100210050% ???????標(biāo)示量Pharmaceutical analysis 30 ?制劑含量測定中，應(yīng)考慮 ??取樣問題 ??輔料對含量測定的干擾與排除 ??復(fù)方制劑中各成分互相干擾其含量測定及其措施 ??要有合適的分析方法與一定的準(zhǔn)確度，以保證制劑的質(zhì)量。當(dāng)己酸孕酮對照品的濃度為 50μg/ml，按中國藥典規(guī)定顯色后在380nm波長處測得吸收度為 。計算維生素 C注射液的標(biāo)示量 %。 %20% ????????）（標(biāo)示量Pharmaceutical analysis 22 %100mVn100lEA% s%1cm1??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量%100標(biāo)%標(biāo)對對??????示量平均片重示量供smVnAAcPharmaceutical analysis 23 %100cc% ??標(biāo)示實(shí)測標(biāo)示量Pharmaceutical analysis 24 容量分析方 法 %100cVTVF%s??標(biāo)示標(biāo)示量%100cVFVVT%S0???標(biāo)示）（標(biāo)示量Pharmaceutical analysis 25 應(yīng)用示例 維生素 C注射液（規(guī)格 2ml： ）的含量測定： 精密量取本品2ml，加水 15ml與丙酮 2ml，搖勻，放臵 5分鐘，加稀醋酸 4ml與淀粉指示液 1ml，用碘滴定液（ ）滴定，至溶液顯蘭色并持續(xù) 30秒鐘不褪，消耗 ?？瞻自囼炗萌チ虼蛩徕c液 。 Pharmaceutical analysis 18 %100/gggg%100%?????片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量Pharmaceutical analysis 19 Pharmaceutical analysis 20 容量分析方 法 %100mTVF% s ???標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量%100mFVVT% s0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量Pharmaceutical analysis 21 應(yīng)用示例 取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為 ） 20粒，除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為 ，稱取 ，按藥典規(guī)定用溴量法測定。 供試品溶液的制備 精密稱取本品 ，照對照品溶液 同法制備 。 %%10010 0040 10 % ???????）（青霉素鉀Pharmaceutical analysis 14 UV法 clEA%1cm1? lEA)g/100ml(c1%1cm?100lEA)g/m l(c1%1cm ?? %100mVn100lEAs%1cm1 ?????百分含量 直接測定 Pharmaceutical analysis 15 應(yīng)用示例 對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約 40mg，精密稱定，臵 250ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml，臵 100ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù) ( )為 715計算，即得。先加入 NaOH()，回滴時消耗 ，空白試驗消耗 。Pharmaceutical analysis 第十二章 藥物 (西藥 )制劑分析 主講 ： 韓海 藥物制劑分析的特點(diǎn)，制劑分析結(jié)果的計算 了解 注射劑的常規(guī)檢查 熟悉 復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)及基本分析示例 掌握 片劑的常規(guī)檢查，片劑 和注射劑 中常見賦形劑的干擾及排除 熟悉 片劑含量均勻度 和溶出度檢查 2 Pharmaceutical analysis 教學(xué)要求 Pharmaceutical analysis 3 ? 第一節(jié) 藥物制劑分析的特點(diǎn) Special feature ? 第二節(jié) 片劑和注射劑的分析 General detection in Tablets Injection ? 第三節(jié) 片劑和注射劑中藥物的含量測定 Assay Interferences their elimination ? 第四節(jié) 復(fù)方制劑分析 Assay of pound preparations 藥物制成制劑的目的 1. 保證藥物用法和用量的準(zhǔn)確 2. 增強(qiáng)藥物的穩(wěn)定性 3. 為了藥物貯存和運(yùn)輸?shù)姆奖? 4. 延長藥物的作用時間 5. 提高藥物的生物利用度 6. 降低藥物的毒性和副作用 4 Pharmaceutical analysis 中國藥典二部（ 19種） 片劑 膠囊劑 滴眼劑 露劑 膜劑 注射劑 軟膏劑 搽劑 酊劑 眼膏劑 氣霧劑 乳劑 栓劑 滴丸劑 糖漿劑 混懸劑 口服溶液劑（口服劑） 顆粒劑 植入劑 5 Pharmaceutical analysis 皮下植入緩釋納曲酮戒毒 6 Pharmaceutical analysis 第一節(jié) 藥物制劑分析的特點(diǎn) Pharmaceutical analysis 7 (一 )檢查內(nèi)容不同 撲米酮 撲米酮片【性狀】 白色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦 白色片溶解度熔點(diǎn)【鑒別】 取細(xì)粉適量，乙醇溶解，濾液蒸干，IR 殘渣照撲米酮項下(1)(2)【檢查】 氯化物、干燥失重、熾灼殘渣 溶出度重金屬、鋅鹽 其它符合片劑項下有關(guān)規(guī)定【含量測定】 克氏定氮法 克氏定氮法化學(xué)方法(1)(2)一般原料藥項下的檢查項目不需重復(fù)檢查，只檢查在 制備和儲運(yùn)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)及制劑相應(yīng)的檢查項目 。 例：鹽酸普魯卡因注射劑中“對氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水楊酸” Pharmaceutical analysis 8 (二 )質(zhì)量控制要求不同 原料 制劑阿司匹林 ≥ ～ VB1 ≥ ( 干 ) ～ Vc ≥ ～ 肌苷 ～ ( 干 ) ～ 紅霉素 ≥ 920 單位 /g ～ Pharmaceutical analysis 9 劑型原料普通片腸溶片腸溶膠囊泡騰片栓劑阿司匹林中水楊酸檢查限度要求≤ %≤ %≤ %≤ 3%Pharmaceutical analysis 10 鹽酸氯丙嗪（含量測定） 原料：非水滴定法 片劑： UV法 (λ測 254nm) 注射劑： UV法 (λ測 306nm) ?制劑含量測定：強(qiáng)調(diào) 選擇性 、要求 靈敏度 高 ?原料含量測定：強(qiáng)調(diào) 準(zhǔn)確度 、 精密度 Pharmaceutical analysis 11 (三 )含量測定的計算方法不同 ?原料藥 ％百分含量取樣量測得量100mm??%100??標(biāo)示百分含量實(shí)測百分含量百分標(biāo)示量?制劑 Pharmaceutical analysis 12 %100mTVFs??百分含量%100mFVVTs0 ??? ）（百分含量Pharmaceutical analysis 13 應(yīng)用示例 精密稱取青霉素鉀供試品 ，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。每 1ml氫氧化鈉液()相當(dāng)于 ，求供試品的含量。若樣品稱樣量為 m(g)，測得的吸收度為 A，則含量百分率的計算式為 %1cm1EPharmaceutical analysis 16 Company Logo 對照法 lcElcEAA%1cm1%1cm1對供對供 ?對供對供ccAA?對供對供AAcc ? %100mVnAAcs?????對供對百分含量Pharmaceutical analysis 17 應(yīng)用示例 利血平的含量測定方法為 ： 對照品溶液的制備 精密稱取利血平對照品 20mg，臵 100ml量瓶中，加氯仿 4ml使溶解，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取 5m1，臵 50ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。精密量取對照品溶液與供試品溶液各 5ml，各加硫酸滴定液（ ） %亞硝酸鈉溶液 ，搖勻，臵55℃ 水浴中加熱 30分鐘，冷卻后，各加新制的 5%氨基磺酸銨溶液，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對照品溶液與供試品溶液各 5ml，除不加 %亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在 390〒 2nm的波長處分別測定吸收度，供試品溶液的吸收度為 ，對照品溶液的吸收度為 ，計算利血平的百分含量。加入溴液（ mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（ ）滴定到終點(diǎn)時，用去 。按每 1ml 溴液（ ）相當(dāng)，計算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。每 1ml碘滴定液（ ）相當(dāng)于 C6H8O6。 %%100100022% ??????標(biāo)示量Pharmaceutical analysis 26 UV法 %100cn100lEA%%1cm1 ????