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正交試驗法優(yōu)化復方枳實厚樸湯的提取工藝畢業(yè)論文-文庫吧資料

2025-07-17 15:50本頁面
  

【正文】 100μ g/5ml 范圍內呈線性關系。 橙皮苷的測定還可用薄層 分光光度法 儀器采用 UV300 型紫外分光光度計,薄層色譜條件為薄層板:聚酰胺薄層板,展開劑:三氯甲烷 甲醇( 9: 1),制備標準曲線,精密稱取橙皮苷對照品 20mg,加 2mol/L 鹽酸溶液 20ml,在沸水浴中水解 20min 后,用乙酸乙酯提取 4 次( 10,5,5,5ml) ,合并乙酸乙酯溶液,濃縮后定量轉移至 5ml 量瓶中,江西中醫(yī)學院畢業(yè)論文 14 加乙醇至刻度。測定吸光度。再精密吸取稀釋液 2ml 于 10ml 量瓶中,以醇液稀釋至刻度,搖勻。精密吸取濾液 10ml 置 50ml 量瓶中,用醇液至刻度,搖勻,放置片刻,濾過。用同樣方法處理溶劑做空白對照,在分光光度計上,于 362177。 采用分光光度法測定橙皮苷的含量 儀器采用 751G 分光光度計,先制備標準曲線,精密稱取橙皮苷對照品適量,加 70%乙醇溶液制成每毫升含橙皮苷 的對照品溶液。在等度洗脫的條件下 ,用反相 HPLC測定不同產地枳實橙皮甙和柚皮甙的含量 ,方法具有簡單快速、精密度高、結果準確等優(yōu)點 ,且樣品經提取、濃縮、定容后不需要進一步的純化。 記載 有用薄層色譜法測定辛弗林的含量。 采用 HPLC的方法對枳實中辛弗林的含量進行測定。 于 105℃加熱約 10 分鐘 , 供試品色譜在與對照品色譜相應的位置上 ,顯相同的紫色斑點 [2]。 取辛弗林(對 辛 福林)加甲醇溶解 , 制成每 1ml含 3mg 的對照品溶液 。 (2) 薄層色譜 取樣品粉末 , 加甲醇 10ml, 回流 1 小時 , 濾過 。 . 枳實高蛋白飼料 的枳實渣可制備高蛋白飼料 , 枳實渣含豐富的碳水化合物、維生素、礦物質、氨基酸 , 但蛋白質含量不高 , 經發(fā)酵后可產出高蛋白飼料 [27]。 . 枳實黃酮的提取 ,以乙醇提取,提取液回收乙醇后噴霧干燥。在此工藝下橙皮苷得率 %, 含量質量分數 為 % [24]。 橙皮苷的提取 枳實水提后的渣干燥后分別取 50g以飽和石灰水提取 過濾提取液 以 10%鹽酸調至酸性后沉淀 , 過濾沉淀物 , 水洗至中性再將沉淀物溶于氫氧化鈣液中 , 加熱、保溫、調酸江西中醫(yī)學院畢業(yè)論文 12 性、攪拌、保溫、降溫至室溫、過濾 ,濾餅以水洗至中性 , 烘 干得橙皮苷。 辛弗林屬麻黃堿類 , 易溶于酸水中 , 因此在果膠的提取中與果膠同時提出 , 由于分子結構中存在酚羥基和氨基 , 具有兩性 , 可與堿成鹽 , 而游離的辛弗林不溶于水 , 易溶于有機溶劑 , 成鹽后則易溶于水而難溶于有機溶劑 , 在離子交換樹脂層析時易發(fā)生消旋。新橙皮苷也屬于黃酮類化合物 ,在橙皮苷的提取中也隨之提出 ,但與柚皮苷性質相似 , 調酸后游離但無沉淀析出 , 可能是因為含量較低的緣故 [22]。得到的淡黃色結晶物過濾,固形物以熱乙醇溶解后,加入少量活性炭在 60℃保溫 30min,趁熱過濾,濾液澄清透明,減壓濃縮至小體積,結晶 ,得類白色結晶 26 g,測其含量為 %[21]。主要考察了石灰水的堿度、用量 及剩余殘渣的量。醇液濃縮回收乙醇得浸膏,利用柚皮苷和新橙皮苷在不同酸度下的溶解性差異將 2者分離。粗果膠以水熱溶后加入 5%活性炭在 80℃下保溫 30min,趁熱過濾,濾液濃縮至干,真空干燥粉碎得白色膠粉,稱重 76g,測得含量為 93%質量分數 [20] 。果膠分離中主要考察濃縮液的密度、醇的濃度及醇的用量??疾炝怂挠昧俊⑻崛r間、提取溫度對 4種成分提取得率的影響 ,可知 20倍量 (V/m)的水在 90℃下提取 15h,4種成分可最大限度地被提取出。揮發(fā)油是一類具有芳香氣味的油狀液體 , 主要有萜類化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物組成 , 常呈無色或淡黃色液體 , 不溶于水 , 可隨水蒸氣而蒸餾出 [19]。 3. 提取工藝 揮發(fā)油的提取 方法 1 取 2kg枳實粗粉 , 加入蒸餾器中 ,以水浸泡后 , 直接加熱蒸餾 , 直到無油餾出 ,停止蒸餾 , 冷卻 , 分層 , 收集油層將油相脫膠 , 脫色后得到淡黃色揮發(fā)油 29g。有機酸類成分主要為檸檬酸酸和蘋果酸,并含根皮酸 β D 葡萄糖苷、糖類、維生素、鈣、磷、鐵等。 ③揮發(fā)油成分枳實揮發(fā)油成分以萜類經合物中的單萜為主,分別是檸檬烯、芳樟醇、異松香烯等 [17],主要為檸檬烯 [18]。 2.化學成分 枳實所含化學成分較為復雜,主要含有 3 種類型的有效成分: ①生物堿類成分 :上世紀 70 年代我國學者從枳實中分離得到兩種子選有升壓作用的有機堿辛費林和 N 甲基酪胺 [15]。高濃度枳實提取液,可對心室肌細胞 L 型鈣電流具有抑制作用,并有抑制鈣通道開放的作用,臨床應用枳實提取液用于治療各種休克,江西中醫(yī)學院畢業(yè)論文 10 包括急性心肌梗塞心源性休克、感染性休克等均獲得較好的療效 [14]。光鏡下枳實提取物治療組肝組織細胞損傷較糖尿病組降低,顯示具有增強肝臟的抗氧化的能力,降低肝細胞損傷的作用,同時高劑量時能顯著降低血糖 [13]。 護肝和降血糖作用 枳實提取物治療組與糖尿病模型組比較,血糖水平明顯降低,谷胱甘肽含量顯著增加,谷胱甘肽過氧化物酶活性、丙二醛和 NO 含量顯著減小。芳樟醇則有防腐抗菌、抗病毒、鎮(zhèn)靜的作用 [11]。 鎮(zhèn)痛作用 枳實的揮發(fā)油不但能夠對胃腸平滑肌產生效應,還能夠對大鼠離體腸平滑肌的收縮呈先興奮后抑制得作用,而且可明顯減少醋酸引起的小鼠扭體反應次數及自發(fā)活動次數,并表現出了一定程度的鎮(zhèn)痛和中樞抑制作用 [10]。 對血液流變學的影響 枳實對健康大鼠及血癌模型大鼠均存在明顯的抗血小板聚集及抑制紅細胞聚集的作用,其作用優(yōu)于阿司匹林,并呈明顯的量效關系。無論是使 IDMEC 的峰電位增高還是 使 MMC 活動相時程延長,均能使平滑肌收縮加強,從而對消化起到一定的促進作用。枳實能使大鼠消化間期移行性復合運動 MMC 活動時相延長,即增加周期內的峰電位數增加,并能使綿羊小腸電活動增強 ,減短 MMC II 相時程,提高III 相的發(fā)生機率和峰電強度 [5],因平滑肌的收縮強度和收縮持續(xù)時間與峰電位發(fā)放的頻率多少有關,故能增強平滑肌的收縮強度和收縮持續(xù)時間 [6]。酚妥拉明、異搏定、無鈣 Krebs 液均可明顯減小枳實的作用,此作用可能與激活平滑肌細胞膜上的腎上腺素能α受體、膽堿能 M 受體及異搏定 Ca2+ 敏感通道有關,并對腦外存在一定的依賴性,與平滑肌細胞膜上組胺 H1 受體無關 [3]。這些藥理作用已經廣泛應用于臨床。 2. 藥理作用 對心血管系統(tǒng)的作用 枳實對心血管的藥理作用早在上世紀就有 報道,例如其顯著的升壓效應,類似于去甲腎上素,且持續(xù)時間長,增強收肌收縮力,減緩心率和增加心血輸出量,增大冠脈流量。用法用量有①內服:水煎, 310g;或入丸、散。 ” 1. 基本信息 枳實 [1]又名鵝眼枳實,英文名是 Immature Bitter Orange、 Immature Sweet Orange
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