銀納米粒子的制備及其性能測試畢業(yè)論文-文庫吧資料
2025-07-15 14:40本頁面
【正文】 化學試劑 有限公司 無水乙醇（ C2H5OH, A. R. 級） 國藥集團 化學試劑 有限公司 超純水 上海和泰儀器有限公司 高純石墨棒 江蘇中哲新材料科技有限公司 實驗儀器 儀器 廠家 臺式高速離心機（ H1850） 湘儀離心機儀器有限公司 電子天平（ AL204） 梅特勒 托利多儀器 電化學工作站 (CHI660C) 上海辰華儀器公司 電熱恒溫鼓風干燥箱（ DHG9140A） 上海精宏實驗設備有限公司 6 超聲波清洗器（ SK1200E） 上?？茖С晝x器有限公司 納米激光粒度儀（ BT90） 丹東市百特儀器有限公司 X 射線衍射儀（ XRD7000） 島津公司 掃描電子顯微鏡 (S3000N) 日立（ HITACHI） 實驗步驟 銀納米粒子的制備 使用天平準確稱取 4g 檸檬酸（作為配位劑） 和 AgNO3 于燒杯中，用量筒量取 100ml 超純水攪拌直至完全溶解（可加入少量 KNO3 以加強溶液導電性），配成電解液 。其基本原理是： 陽極 4OH4e O2↑ +2H2O 陰極 4Ag++4e +穩(wěn)定劑 4Ag/穩(wěn)定劑 5 總反應 4AgNO3+2H2O 4Ag/穩(wěn)定劑 +O2↑ +4HNO3 在合成銀納米粒子后用 X 射線衍射 (XRD)、掃描電子顯微鏡 (SEM ) 和納米粒度儀、循環(huán)伏安法（ CV） 對其 進行表征 。在特定的電勢下，選擇合適的反應條件，正價的銀離子可以被還原為零價態(tài)的銀單質。張韞宏 [22]等在 8～ 14層硬脂酸銀 LB膜內，用電化學法制備了納米尺度的超微銀粒子，檢測到球形納米銀粒子直徑在 23 nm之間。 廖學紅 [17]等以 N’ 羥乙基乙二胺 N， N， N’ 三乙酸為配位劑用電化學方法制備出樹枝狀納米銀，并用 XRD和 TEM對該納米粒子進行了表征，發(fā)現配體的存在是生成納米粒子的關鍵，并且電化學法是制備銀納米粒子的優(yōu)良方法，簡單高效無污染。 王銀海 [21]等以 EDTA為配位體，在超聲波下用電化學法制備了不同粒徑的球形納米銀粒子，并用 XRD、 TEM和紫外可見光譜對它們進行了表征。用透射電鏡 (TEM)和 X射線衍射儀 (XRD)進行分析，結果表明制備的納米銀粉粒徑在 10～ 30 nm之間。結果表明：銀納米粒子粒徑約為 10 nm，并能以亞單層形式組裝于導電玻璃表面； CV圖顯示銀納米粒子有一對不對稱的氧化還原峰，而且納米粒子的濃度能影響氧化還原電位。 孫如等人 [19]采用硼氫化鈉還原硝酸銀制備了較小銀納米粒子。在銀納米粒子的生成過程中，混合溶液顏色由淡黃色變?yōu)樽攸S色，此現象說明了微粒銀的生成。 研究現狀 耿濤等人 [9]的《銀納米粒子的制備及表征》 一文中提及，他們在溶劑熱條件下 , 用乙二醇還原制備出了銀納米粒子 ，并用 X 射線衍射 (XRD ) 和透射電子顯微鏡 ( TEM ) 進行分析，得出結論： 利用乙二醇水熱還原法制備出的納米銀粒子具有面心立方相多晶結構、平均粒徑在 50nm左右，主要以球形粒狀形式存在 ， 分散劑起到了很好的分散作用 。 近年來 , 新發(fā)展出一種電化學合成納米粒子的方法 , 沈理明 等人 [13]通過控制電流密度用電化學法制備出了啞鈴狀、球形還有棒狀的銀納米粒子 ， B raun 等 [14]利用 DNA 模板電化學合成了銀納米線 , 柯宏偉 [15]等人用電沉積法合成了銀納米粒子 并研究了電位對粒子的形態(tài)影響 ,Zhu 等 [16]利用超聲電化學合成了半導體 PbSe 納米粒子 ?？刂谱☆w粒的粒徑、范圍較小的粒度分布和制得特定、單一、均勻的晶體結構是制備銀納米粒子的關鍵技術。原理簡單是物理方法的優(yōu)點，但其生產成本高昂，對儀器裝置的要求也很高，在對銀納米粒子的尺寸和形狀要求不高的工業(yè)化制備方面比較適用。此領域的研究重點是開發(fā)出成本更低、方法更簡便、效率更高且具有大規(guī)模工業(yè)生產前景的銀納米粒子制備方法。固體復合膜的光電性能受納米粒子的尺寸和粒子間的距離影響，因此人們這方面的研究具有重要意義。 銀納米粒子的導電性，催化效率和殺菌能力受其的粒徑影響，因此有必要精確控制住銀納米粒子的顆粒尺寸 。納米銀還能提高甲烷選擇還原 NOx的催化劑活性。 陳水挾等 [9]人研究發(fā)現負載了銀顆粒的活性炭纖維具有很強的殺菌能力，于是在將負載的銀制備成銀納米粒子后 , 材料的反應活性即殺菌活性大幅提高，是因為這樣做能大幅提高比表面積 , 增大 表面原子所占比例。 銀納米粒子具有十分優(yōu)異的性能，主要表現在信息技術、物理元器件、化工產品，環(huán)境保護等眾多方面 , 是一種高科技材料。研究表明，當在不同的材質上鑲嵌納米銀后，材料的物理化學性能大大改變?？梢灶A測，在未來納米材料的制備技術發(fā)展和功能開發(fā)就飛速發(fā)展，在眾多的高科技領域中會有越來越多的新型納米材料得到廣泛的應用。用納米粒子做成的 納米傳感器 可獲取人體的各種電化學信息和 生化反應 的信息。被稱為“ 生物導彈 ”的藥物技術已成功開發(fā)出來了 [7]，是以納米磁性材料為 藥物載體 的 靶向藥物 。除此之外還可以作為 紅外吸收 材料，如用 Cr系合金納米粒子來吸收 紅外線 ，效果良好 [6]。 純凈的 納米粉末材料 可以用來制作 精細陶瓷 。 2 復相材料的 燒結 ：復相材料燒結較困難，因其 熔點 不同 及 相變溫度 不同。另 一方面，如在燒結過程中使用活性劑，能使燒結過程加快， 燒結溫度 降低，燒結時間縮短，而納米粒子就能作為活性劑使用，發(fā)揮效果。納米粒子的催化反應還具有選擇性，例如氧化 丙醛 時用納米 鎳 作催化劑，鎳粒的粒徑對反應影響極大，小于5nm 時反應方向更偏向于生成酒精，而分解 醛 的反應 被抑制 [3]。當前，可以直接用納米粒子在 高分子聚合物 氧化、還原及 合成反應 中做 催化劑 如 鉑黑 、銀等 。納米粒子具有小尺寸效應、表面效應、宏觀量子隧道效應和量子尺寸效應等特征 , 擁有宏觀材料不具備的特性，如導 電特性、光電特性、光催化能力等 ,被廣泛用于各種發(fā)光與顯示裝置 [1]。雖然如此，但因為外部 曲率 大，粒徑小，內部的 吉布斯 壓力很高，內部結構發(fā)生某種變形。納米粒子與宏觀物體的結構存在差異，表現在比表面很大，而外層 原子 既無 短程序 又無 長程序 的非晶層。何為納米離子？納米粒子的粒徑通常介于 1100 nm之間，也叫做超微粒子。 characterization 1 一、前言 納米粒子概述 進入 21世紀納米技術飛速發(fā)展，已成為一門新興產業(yè)。 Electrolysis。用掃描電鏡觀察所制得的產品 形貌狀態(tài) ，為松針狀的晶體粒子，其粒徑在 50100 nm 之間 ， 用 X 射線衍射儀分析 了 銀納米粒子的晶體結構 及樣品純度 ，納米粒度 分布 儀測試 得出 粒子的大小 分布在 125199 nm 范圍內 ，并用制得的銀納米粒子修飾碳糊電極， 測其 CV曲線， 對其電催化活性進行了初步探索。 畢業(yè) 論文 論文題目：銀納米粒子的制備及其性能測試 目錄 一、前言 .............................................................1 納米粒子概述 ...................................................1 納米粒子的應用 ...............................
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