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正文內(nèi)容

監(jiān)測過程的質量保證-文庫吧資料

2025-01-13 16:56本頁面
  

【正文】 有時分析平行樣的平均值與總均值很接近,但極差較大,顯然屬質量較差。均數(shù)控制圖 [例 ]用二乙基二硫代基甲酸銀 AgDDC法測定砷時,測得空白試驗值如教材表 912所示,作精密度控制圖。當控制樣品測定次數(shù)累積更多后,與原始結果一起重新計算總平均值、標準偏差,再校正原來的控制圖。若連續(xù) 7點位于中心線一側,表明數(shù)據(jù)失控E刪除后少于 20個,要補充新數(shù)據(jù)( 68%)CA使用:對測定頻率低的項目和技術水平較低的分析人員,每次都應測定控制樣,其余根據(jù)分析頻率和人員的水平每間隔適當?shù)臅r間測定一次控制樣。 以測定順序為橫坐標,相應的測定值為縱坐標作圖。 二、編制控制圖 基本假設: 測定結果在受控的條件下具有一定的精密度和準確度,并按正態(tài)分布。質量控制圖的基本原理由 。一般通過分析和應用某種質量控制圖或其他方法來控制分析質量。當空白測定次數(shù) n大于 20時,L= wb檢測上限是指校準曲線直線部分的最高限點(彎曲點)相應的濃度值(七)測定限(七)測定限測定限 分測定下限和測定上限在測定誤差能滿足預定要求的前提下,用特定方法能夠準確地定量測定待測物質的最小濃度或量在限定誤差能滿足預定要求的前提下,用特定方法能夠準確地定量測定待測物質的最大濃度或量測定下限測定上限 檢測限有幾種規(guī)定,簡述如下:扣除空白值后,吸光度為 檢測器產(chǎn)生的響應信號為噪聲值兩倍時的量。(六)檢測限(六)檢測限 某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測待測物質的最小濃度或最小量。 校準曲線包括工作曲線和標準曲線。空白試驗應與試樣測定同時進行。是指用蒸餾水代替試樣的測定。標準曲線的直線部分以下式表示:A= kc+a式中: A—— 儀器的響應量 c—— 待測物質的濃度; a—— 校準曲線的截距; k—— 方法的靈敏度, k值大,說明方法靈敏度高 同一實驗室中,分析人員、分析設備和分析時間相同,用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定結果之間的符合程度同一實驗室,分析人員、分析設備和分析時間至少一項不同,用同一分析方法對同一樣品進行的兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度不同實驗室(分析人員、分析設備、甚至分析時間不相同),用同一分析方法對同一樣品進行多次測定結果之間的符合程度平行性重復性再現(xiàn)性精密度與準確度圖示精密度與準確度圖示精密度差準確度差精密度好準確度差精密度好準確度好(三)靈敏度(三)靈敏度 指該方法對單位濃度或單位量的待測物質的變化所引起的響應量變化的程度, 常用標準曲線的斜率來度量靈敏度。定義作用表示標準物質分析加標回收法評價方法絕對誤差和相對誤差 (二)精密度(二)精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復分析均一樣品所得測定值的一致程度,它反映分析方法或測量系統(tǒng)所存在隨機誤差的大小。 (一)模糊綜合評價的基本知識 (二)模糊綜合評價 (三)模糊聚類分析 (四)模糊矩陣的截矩陣 模糊聚類分析模糊聚類分析 模糊數(shù)學是用數(shù)學方法來解決一些模糊問題。一、樣本均數(shù)與總體總數(shù)差別的顯著性檢驗二、兩種測定方法的顯著性檢驗 直線相關和回歸直線相關和回歸 (一)相關和直線回歸方程 變量之間關系有兩種主要類型: (二)相關系數(shù)及其顯著性檢驗 相關系數(shù)是表示兩個變量之間關系的性質和密切程度的指標,符號為 v,其值在 1+1之間。 t值表 測量結果的統(tǒng)計檢驗測量結果的統(tǒng)計檢驗(一) t檢驗定義 相同的試樣由不同的分析人員或不同分析方法所測得均數(shù)之間差異;在實驗室質量考核中,對標準樣的實際測定均值與其保證值之間的差異,到底是由抽樣誤差引起的,還是確實存在本質的差別,可用計算 t值和查 t表的方法來判斷兩均數(shù)之差是屬于抽樣誤差的概率有多大,即對這些差異進行 “顯著性檢驗 ”,簡稱 “t檢驗 ”。而置信度一定時, n愈大 t值愈小,數(shù)值范圍愈小。 t值見表 911。二、 t值 樣本均數(shù)與總體均數(shù)之差對均數(shù)標準差的比值稱為 t值。s , Cv)表示結果(四)均數(shù)置信區(qū)間和(四)均數(shù)置信區(qū)間和 “t”值值一、均數(shù)置信區(qū)間 是考察樣本均數(shù)與總體均數(shù)之間的關系,即以樣本均數(shù)代表總體均數(shù)的可靠程度。格魯勃斯檢驗臨界值( Ta)表(三)監(jiān)測結果的表述(三)監(jiān)測結果的表述 對一個試樣某一指標的測定,其結果表達方式一般有如下幾種: 一、用算術均數(shù)代表集中趨勢 二、用算術均數(shù)和標準偏差表示測定結果的精密度。 例題( P422)表 98T≤;;格魯勃斯( Grubbs)檢驗法 此法適用于檢驗多組測量值均值的一致性和剔除多組測量值中的離群均值;也可用于檢驗一組測量值一致性和剔除一組測量值中的離群值。 狄克遜檢驗臨界值( Qa)表 若 Q。;若 Q;或 求出最大值與最小值之差 xnx1;⑵ 按上表計算 Q值。狄克遜( Dixon)檢驗法 此法適用于一組測量值的一致性檢驗和剔除離群值,本法中對最小可疑值和最大可疑值進行檢驗的公式因樣本的容量( n)不同而異。(二)可疑數(shù)據(jù)的取舍 可疑數(shù)據(jù)與正常數(shù)據(jù)不是來自同一分布總體,明顯歪曲試驗結果的測量數(shù)據(jù),稱為 離群數(shù)據(jù) 。%μ + μ + μ + μ + μ + μ + 表 正態(tài)分布圖區(qū)間 落在區(qū)間內(nèi)的概率 (三)正態(tài)分布(三)正態(tài)分布 相同條件下對同一樣品測定中的隨機誤差,均遵從正態(tài)分布。 平均數(shù)表示集中趨勢,當監(jiān)測數(shù)據(jù)是正態(tài)分布時,其算術均數(shù)、中位數(shù)和眾數(shù)三者重合。三、平均數(shù)平均數(shù)代表一組變量的平均水平或集中趨勢,樣本觀測中大多數(shù)測量值靠近算術均數(shù) :簡稱均數(shù),最常用的平均數(shù),其定義為:幾何均數(shù): 當變量呈等比關系,常需用幾何均數(shù),其定義為: 中位數(shù): 將各數(shù)據(jù)按大小順序排列,位于中間的數(shù)據(jù)即為中位數(shù),若為偶數(shù)取中間兩數(shù)的平均值。R=xmaxxmin(二)總體、樣本和平均數(shù)(二)總體、樣本和平均數(shù) 一、總體和個體研究對象的全體稱為總體,其中一個單位叫個體。 總體方差和總體標準偏差:分別以 σ 2和 σ 表示: 樣本相對標準偏差:又稱變異系數(shù),是樣本標準偏差在樣本均值中所占的百分數(shù),記為 Cv。 樣本方差:用 s2或 V表示 四、標準偏差和相對標準偏差 差方和:亦稱離差平方或平方和。 絕對偏差( d)是測定值與均值之差。誤差按其性質和產(chǎn)生原因,可分為系統(tǒng)誤差、隨機誤差和過失誤差。真值包括理論真值和約定真值。包括:(一)對監(jiān)測分析人員的要求(二)對監(jiān)測質量保證人員的要求??諝馇鍧嵍鹊姆诸惡喴壮舭l(fā)裝置示意圖 實驗室的管理及崗位責任制實驗室的管理及崗位責任制 監(jiān)測質量的保證是以一系列完
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