環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證培訓(xùn)課件-文庫(kù)吧資料
2025-03-09 13:20本頁(yè)面
【正文】 確分析的基礎(chǔ)上，采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法用平均值表示定值的結(jié)果；用 2s表示測(cè)量的單次不確定度，用變異系數(shù)表示相對(duì)不確定度。 五、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和定值 ?固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備流程 固體環(huán)境樣品 風(fēng)干 篩分 分裝 粉碎 均勻度檢驗(yàn) 人工模擬液體和氣體天然樣品的組成配制成環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 ? 質(zhì)量控制樣品的每個(gè)測(cè)量參數(shù)都有準(zhǔn)確已知的濃度；能夠進(jìn)行多種項(xiàng)目的分析；樣品具有一定的均勻性，穩(wěn)定期應(yīng)在一年以上。 ? 取樣量不能小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中規(guī)定的最小取樣量。 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度應(yīng)高于被測(cè)樣品預(yù)期達(dá)到的準(zhǔn)確度高 3－ 10倍。 三、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇原則 根據(jù)分析方法和被測(cè)樣品選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 ? 作為環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)仲裁的依據(jù)。 ? 作為工作標(biāo)準(zhǔn)或監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)使用。 ? 校準(zhǔn)和標(biāo)定監(jiān)測(cè)儀器，發(fā)展新的監(jiān)測(cè)技術(shù)。 ?由環(huán)境樣品制備或模擬環(huán)境樣品制備的混合樣。 ?具有規(guī)定的包裝形式。 ?穩(wěn)定時(shí)間在一年以上。 ?定值準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平。 第七節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一類，不同國(guó)家和機(jī)構(gòu)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義不同，至今還沒(méi)有被普遍接受的定義。 發(fā)放類型相似的已知樣進(jìn)行操作練習(xí)，以檢查和消除系統(tǒng)誤差；根據(jù)協(xié)作試驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇數(shù)據(jù)處理方法。 盡可能用已有的設(shè)備，按規(guī)定校準(zhǔn)量器、儀器等，天平、玻璃器皿等常用設(shè)備不能共用。 分析方法應(yīng)成熟或比較成熟，滿足分析目的，并寫成較嚴(yán)謹(jǐn)?shù)奈募? 協(xié)作試驗(yàn)的目的： 確定分析方法在應(yīng)用條件下的準(zhǔn)確度和精密度；制定分析誤差的允許界限；作為方法選擇、質(zhì)量控制和分析結(jié)果仲裁的依據(jù)。 ? 用于分析方法標(biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度定值、分析結(jié)果仲裁、分析人員技術(shù)評(píng)定等項(xiàng)工作。 ? 由于標(biāo)準(zhǔn)化工作的特殊性，要求標(biāo)準(zhǔn)化組織機(jī)構(gòu)的職能和權(quán)限必須受到標(biāo)準(zhǔn)化條例的約束。 二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 ? 標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的結(jié)果。必須滿足以下條件： ? 按照規(guī)定的程序編制； ? 按照規(guī)定的格式編寫； ? 方法的成熟性得到公認(rèn)，通過(guò)協(xié)作試驗(yàn)，確定方法的誤差范圍； ? 由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。 ◇ 實(shí)驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn) 目的是檢查實(shí)驗(yàn)室間是否存在系統(tǒng)誤差，誤差的大小和方向以及對(duì)分析結(jié)果可比性的影響。 由上級(jí)機(jī)關(guān)或權(quán)威單位負(fù)責(zé)進(jìn)行。 準(zhǔn)確度控制圖 加標(biāo)量與被測(cè)物質(zhì)含量相近； 樣品含量低于測(cè)定下限時(shí)，按測(cè)定下限量加標(biāo)； 加標(biāo)量應(yīng)小于被測(cè)物含量的 3倍； 加標(biāo)后的測(cè)定值不能超過(guò)方法的測(cè)定上限。 [例 3] 測(cè)定水中痕量汞的準(zhǔn)確度控制圖。 [例 2] AgDDC法測(cè)定砷，測(cè)得空白試驗(yàn)值如教材表912所示，作精密度控制圖。 均數(shù)控制圖 數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)應(yīng)占 68％，少于50％，分布不合理。 ? 根據(jù)結(jié)果判斷分析工作的質(zhì)量。 ? 質(zhì)量控制圖起到監(jiān)測(cè)仲裁的作用。 Dixon檢驗(yàn)法 Grubbs檢驗(yàn)法 直線回歸方程 y＝ a x+b 相關(guān)系數(shù) r 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 ? 是實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過(guò)程。 ? 通過(guò)相關(guān)和回歸分析判斷各參數(shù)之間的 聯(lián)系 。 ? 可疑數(shù)據(jù)的舍取采用統(tǒng)計(jì)方法判別，對(duì)離群數(shù)據(jù)進(jìn)行 統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn) 。 ? 測(cè)量和計(jì)算數(shù)據(jù)的處理應(yīng)遵循數(shù)據(jù)修約 原則 。 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證以完善的管理制度為基礎(chǔ)，嚴(yán)格執(zhí)行管理制度是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的重要依據(jù)。 ◇ 儀器使用管理制度。 ◇ 實(shí)驗(yàn)室安全制度。 四、實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制 ◇ 要求監(jiān)測(cè)分析人員持證上崗。 簡(jiǎn)易超蒸發(fā)裝置 沒(méi)有超凈實(shí)驗(yàn)室條件時(shí)，可采用相應(yīng)措施，如，在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行樣品預(yù)處理；樣品處理室與實(shí)驗(yàn)室、儀器室分開(kāi)；幾種分析同時(shí)進(jìn)行時(shí)，注意防止交叉污染。m 2) 顆粒直徑 μm 100 100 ≥ 0 ≥ 10 000 10 000 ≥ 65 ≥ 100 000 100 000 ≥ 700 ≥ 實(shí)驗(yàn)室空氣質(zhì)量影響痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 ?無(wú)氯水 ?無(wú)氨水 ?無(wú)二氧化碳水 ?無(wú)鉛（重金屬）水 ?無(wú)砷水 ?無(wú)酚水 ?不含有機(jī)物的蒸餾水 ? 特殊要求的純水 二、試劑與試液
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