食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻、鎳、銅、鋅的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)編制說明-文庫吧資料
2024-11-21 22:50本頁面
【正文】 （ 8） 準(zhǔn)確度： 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) 選擇 國內(nèi)外各類有證 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) ，如 茶葉（ INCTTL、 GBW08513）、 3 菠菜（ GBW10015） 、雞肉 （ GBW10018）等 共 21種 樣品， 每種 平行制備 3份 樣品，采用高壓密閉消解后 ， 測定樣品中各元素的含量， 除了少部分在定量限附近的數(shù)據(jù)， 測定結(jié)果 絕大多數(shù)在標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的證書參考值范圍內(nèi)，表明方法的準(zhǔn)確度良好。 （ 7）精密度： 實(shí)驗(yàn) 室內(nèi)重現(xiàn)性條件下的 精密度 選擇不同基 質(zhì) 的樣品 (含 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 、 實(shí)際樣品 )，采用微波消解或 壓力 罐消解法，對各類樣品進(jìn)行 7次獨(dú)立測試 ， 計(jì)算 7次 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD%），結(jié)果 全部 小于 20%（測定值小于定量限的元素除外） ，其中元素 含量大于 1 mg/kg時 ， RSD%10%；小于等于 1 mg/kg且 大于 mg/kg時， RSD%15%； 小于 等于 mg/kg時RSD%20%，完全達(dá)到歐盟委員會決議授權(quán)文件《貫徹執(zhí)行 96/23/EC關(guān)于分析方法和結(jié)果解釋的決議》中對定量方法的精密度要求。 （ 7）方法檢出限和定量限：本方法 檢出限和 定量限 按照以下方法得出： 制備 21份消化空白，上機(jī)測定，根據(jù)檢出限的計(jì)算方法 LOD=3sd/b和 LOQ=10sd/b(b為工作曲線斜率 )，以儀器響應(yīng)值的 3倍和 10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線斜率， 同時考慮儀器背景相當(dāng)濃度（ BEC）， 再 分別 以 25mL，計(jì)算出方法檢出限 、 定量限 1和定量限 2（見文本） 。 在實(shí)際測定過程中，可根據(jù)樣品的實(shí)際含量調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍， 也可以對實(shí)際測定樣品進(jìn)行稀釋， 盡量使樣品的測定濃度落在曲線的中間位置，這樣可獲得較為準(zhǔn)確的結(jié)果。 （ 6）線性范圍和 回歸 方程 的相關(guān)系數(shù) ： ICPMS線性范圍很寬，本文根據(jù) 實(shí)際食品 樣品的元素濃度范圍，確 定了各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。對于內(nèi)標(biāo)元素， 159Tb隨酸度變化 波動 最 大，但是仍在信號變化的20%之內(nèi) （紅色控制線內(nèi)） ，可以接受。采用內(nèi)標(biāo)校正后長時間測定各類樣品的內(nèi)標(biāo)變化情況趨勢圖表明，海產(chǎn)品、母乳、蔬菜、大米、血液、奶粉等樣品連續(xù)測試 6小時至 13小時，內(nèi)標(biāo)沒有發(fā)生明 顯抑制現(xiàn)象，內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性良好，其物理性干擾基本上可以忽略。 （ 4） 干擾情況 ： ICPMS 方法 測定時會存在 同量異位素干擾 、 豐度靈敏度 干擾 、 同質(zhì)多原子離子干擾 、 物理性干擾 和 記憶干擾 等。 （ 3） 同位素的選擇 ： 大多數(shù)元素存在多個天然同位素，盡量選擇沒有 干擾或干擾小的同位素；選擇豐度高的同位素；對于不同基質(zhì)樣品及不同 類型 的儀器 ， 同位素選擇是否合適，必須通過
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