酮肟beckmann重排反應研究-文庫吧資料
2024-08-18 16:19本頁面
【正文】 ～77%。根據實驗條件，我們選擇了以三氟甲基磺酸金屬鹽為主，Ni(ClO4)2通過文獻的查閱，我們了解到三氟甲基磺酸金屬鹽可在多種反應中做催化劑，在酸催化重排中可做Beckmann重排的催化劑。通過產物產率的比較，我們選擇了離子溶劑[EMIM][PF6]作為我們的最優(yōu)離子溶劑。由于實驗條件有限，我們選擇了離子溶劑［EMIM］TF2N和 [EMIM][PF6]兩種離子溶劑進行控制變量反應，選擇最優(yōu)離子溶劑。不揮發(fā)，在使用、儲藏中不會蒸發(fā)散失，可以循環(huán)使用，消除了揮發(fā)性有機化合物環(huán)境污染問題。與傳統(tǒng)的有機溶劑相比，離子溶劑具有以下優(yōu)點：，從低于或接近室溫到300攝氏度以上，有高的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，有利于反應的穩(wěn)定。 最優(yōu)離子溶劑篩選Entry Ionic liquidTime(h)Yield(%)12 555760Beckmann重排反應一般需要較高的反應溫度和大量強布朗斯特酸催化劑在有機溶劑中進行反應，造成大量副產物和嚴重的腐蝕問題。 二苯甲酮肟碳譜分析：在碳譜上我們得到了九個碳，分別位于δ：。C氫譜和碳譜的分析（以二苯甲酮肟為例）： 二苯甲酮肟氫譜分析：，里面有1個氫，為羥基上的氫；，里面有7個氫，分別為苯環(huán)上的氫；，里面有3個氫，分別為苯環(huán)上的氫。C9. ： .=86176。C8. ： .=176。C7. ：1H NMR：δ：（m，4H），（m，5H），（d，J=10），（m，3H） 13C NMR：δ：，， .=176。C6. ：1H NMR：δ：（s，1H），（m，4H），（m，2H），（s，1H），（s，3H） .＝137176。C 5. ：1H NMR：δ：（m，1H），（m，4H），（m，3H），（m，2H） .＝120176。 .＝176。C～115176。C～90176。C 2. ：1H NMR：δ：（s，1H），（m，2H），（m，2H），（m，6H） 13C NMR：δ：。.＝140176。將產物進行后處理后，我們通過核磁共振對產物的氫譜、碳譜和熔點進行測定，判斷是否得到目標產物。圓底燒瓶內的產物用布氏漏斗抽濾得到濾液，用旋針將濾液中的乙醇溶液旋干后，加入少量冷水析出固體，用布氏漏斗抽濾干燥得到產物肟，用真空泵進一步干燥產物?！?00176。 方案二： 在100ml的圓底燒瓶中加入氯化羥胺（），醋酸鈉（當量比為2），80%的乙醇溶液40ml，在室溫下攪拌30min。之間，加熱回流12h，得到白色固體，再經過后處理得到二甲苯酮肟。 方案一： 在100ml的圓底燒瓶中加入一定量二苯甲酮，氯化羥胺（），此時燒瓶內形成白霧且放熱，再加入33ml（配比為1：10）的H20/EtOH，溫度控制在90176。 熔點的測定取少量反應得到的肟和酰胺（1015mg），在WPX－4 D02001顯微熔點儀上測試熔點。通過循環(huán)反應中產物的產率研究最優(yōu)條件下離子溶劑和催化劑高效可持續(xù)反應的可行性。 最優(yōu)條件下的循環(huán)反應以二苯甲酮肟（65mg）為底物，［EMIM］［PF6］（300mg）為離子溶劑，高氯酸鎳（II）六水合物（）為催化劑進行Beckmann重排反應。 最優(yōu)條件下底物取代基對反應的影響控制最優(yōu)催化劑高氯酸鎳（II）六水合物（）和最優(yōu)離子溶劑［EMIM］［PF6］（300mg）不變，改變底物的種類（65mg）進行Beckmann重排反應。 最優(yōu)催化劑篩選 控制反應底物二苯甲酮肟（65mg），離子溶劑［EMIM］［PF6］（300mg）不變，改變催化劑的種類（）進行Beckmann重排反應。得到的肟如下表3所示：序號名稱123456789 最優(yōu)離子溶劑篩選控制反應底物二苯甲酮肟（65mg），催化劑（CF3SO3）3ln（）不變，改變離子溶劑種類（300mg）進行Beckmann重排反應。圓底燒瓶內的產物用布氏漏斗抽濾得到濾液，用旋針將濾液中的乙醇溶液旋干后（大量白色產物析出），加入少量冷水析出固體?！?00176。方案二： （），（當量比為
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