【正文】 13CNMRδ:，。13CNMRδ:。通過核磁共振對其氫譜、碳譜和熔點進行測定，判斷是否得到目標產物。以Zn(OTf)2 ,Yb(OTf)3 ,Mg(OTf)2 ,Li(OTf),Sn(OTf)4 作為催化劑得到的產物產率分別為26%，45%，61%，65%，77%。通過產物產率的比較，我們選擇了離子溶劑[EMIM][PF6]作為我們的最優(yōu)離子溶劑。 最優(yōu)離子溶劑篩選Entry Ionic liquidTime(h)Yield(%)12 555760Beckmann重排反應一般需要較高的反應溫度和大量強布朗斯特酸催化劑在有機溶劑中進行反應，造成大量副產物和嚴重的腐蝕問題。C8. ： .=176。 .＝176。.＝140176。 方案二： 在100ml的圓底燒瓶中加入氯化羥胺（），醋酸鈉（當量比為2），80%的乙醇溶液40ml，在室溫下攪拌30min。通過循環(huán)反應中產物的產率研究最優(yōu)條件下離子溶劑和催化劑高效可持續(xù)反應的可行性。得到的肟如下表3所示：序號名稱123456789 最優(yōu)離子溶劑篩選控制反應底物二苯甲酮肟（65mg），催化劑（CF3SO3）3ln（）不變，改變離子溶劑種類（300mg）進行Beckmann重排反應。之間，加熱回流2h，得到白色不透明固體。通過各裝置二苯甲酮肟的產率比較研究不同底物中取代集對于反應的影響。加熱回流1h（得到白色懸浮溶液）。因此本研究課題以肟為原料，以離子溶劑作為溶劑，通過實驗得到最優(yōu)離子溶劑和催化劑。在酰胺反應中，以肟為原料通過Beckmann重排得到酰胺。之間，加熱回流2h，得到白色不透明固體。（注：除二苯甲酮肟以外的其他肟的合成及后處理與上述方案相同） 最優(yōu)離子溶劑的篩選 控制反應底物二苯甲酮肟65mg，催化劑（CF3SO3）3ln（）不變，改變離子溶劑種類（300mg）進行Beckmann重排反應。通過循環(huán)反應中產物的產率研究最優(yōu)條件下離子溶劑和催化劑高效可持續(xù)反應的可行性。再加入2g對甲基苯乙酮，在90176。通過各裝置二苯甲酮肟的產率比較得到最優(yōu)催化劑。第三章 酮肟重排反應最優(yōu)化條件研究的結果與討論3 制備底物肟在參閱了文獻的基礎上，考慮到實驗室的實驗條件，我們選擇了兩種方案制備底物肟。加熱回流1h。 .＝89176。C～134176。C～88176。，且具有溶劑和催化劑的雙重功能，可以作為許多化學反應溶劑或催化活性載體。三氟甲磺酸金屬鹽作為催化劑具有很強的熱力學和化學穩(wěn)定性，且在溫和的反應條件下仍具有活性高，低毒性，選擇性好，產率高和可循環(huán)利用等特點。6H2O作為本實驗的最優(yōu)催化劑。裝置1：產率為73%1H NMR δ：（m，3H），（s，2H），（d，4H）（45）.=176。C裝置4：產率為59%1H NMR δ:（m，2H），（d，J＝10，1H），（m，3H），（m，2H），（m，1H），（m，1H）。C裝置6：產率為92%1H NMR δ: （m，3H），（s，1H），（d，J＝5，2H），（m，4H），（d，J＝10，2H），（d，J＝10，2H），（d，J＝10，2H），－（d，J＝10，2H），（d，J＝10，2H）。C～176。由以上五次循環(huán)反應可以得出，在離子溶劑[EMIM][PF6]（300mg）， 催化劑Ni(ClO4)2 在最優(yōu)催化劑的篩選中，我們以二苯甲酮肟（65mg）為底物，以離子溶劑［EMIM］TF2N（300mg）作為溶劑，分別以Sn(OTf)4，Yb(OTf)3，Zn(OTf)2，lnBr3，Ni(ClO4)2?6H2O， Li(OTf)，Mg(OTf)2 作為催化劑（）進行Beckmann重排反應。我們以二苯甲酮肟（65mg）為底物，以離子溶劑[EMIM][PF6]作為溶劑，以Ni(ClO4)2 參考文獻［1］王學軍，劉康，陳越，張恒，三氟甲磺酸金屬鹽在有機合成中的應用 淄博：山東東岳高分子材料有限公司 256401第四章 附圖：4 肟 酰胺 31