【正文】 同一個反應(yīng)中繼續(xù)加二苯甲酮肟，進行循環(huán)反應(yīng)。 最優(yōu)催化劑篩選 控制反應(yīng)底物二苯甲酮肟（65mg），離子溶劑［EMIM］［PF6］（300mg）不變，改變催化劑的種類（）進行Beckmann重排反應(yīng)。～100176。C 5. ：1H NMR：δ：（m，1H），（m，4H），（m，3H），（m，2H） .＝120176。與傳統(tǒng)的有機溶劑相比，離子溶劑具有以下優(yōu)點：，從低于或接近室溫到300攝氏度以上，有高的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，有利于反應(yīng)的穩(wěn)定。通過產(chǎn)物產(chǎn)率的比較，我們選擇Ni(ClO4)2C～150176。.＝176。因此我們選擇了 [EMIM][PF6]作為最優(yōu)離子溶劑。6H2O（）的情況下，可以進行多次有效的可持續(xù)Beckmann重排反應(yīng)，再一次印證了離子溶劑不易揮發(fā)可以實現(xiàn)高效可循環(huán)利用，對環(huán)境較為友好的特點。最后我們得到它們的產(chǎn)物產(chǎn)率分別為77%，45%，26%，75%，86%，65%，61%。C氫譜和碳譜的分析（以二苯甲酮酰胺為例）： 最優(yōu)條件下的循環(huán)反應(yīng)Run1Run2Run3Run4Run5EntryTime (h)Yield(%)Time(h)Yield(%)Time(h)Yield(%)Time(h)Yield(%)Time(h)Yield(%)1392486612601257通過文獻，我們已經(jīng)了解到離子溶劑具有可持續(xù)利用，對環(huán)境友好的特點。3CNMRδ:。 最優(yōu)條件下底物取代基對反應(yīng)的影響EntrySubstrateTimeProductYield(%)12 3 4567 1212121212121273766059959298我們已經(jīng)通過最優(yōu)離子溶劑和最優(yōu)催化劑的篩選，得到了最優(yōu)的離子溶劑[EMIM][PF6]和最優(yōu)的催化劑Ni(ClO4)2不揮發(fā)，在使用、儲藏中不會蒸發(fā)散失，可以循環(huán)使用，消除了揮發(fā)性有機化合物環(huán)境污染問題。C6. ：1H NMR：δ：（s，1H），（m，4H），（m，2H），（s，1H），（s，3H） .＝137176。圓底燒瓶內(nèi)的產(chǎn)物用布氏漏斗抽濾得到濾液，用旋針將濾液中的乙醇溶液旋干后，加入少量冷水析出固體，用布氏漏斗抽濾干燥得到產(chǎn)物肟，用真空泵進一步干燥產(chǎn)物。 最優(yōu)條件下底物取代基對反應(yīng)的影響控制最優(yōu)催化劑高氯酸鎳（II）六水合物（）和最優(yōu)離子溶劑［EMIM］［PF6］（300mg）不變，改變底物的種類（65mg）進行Beckmann重排反應(yīng)。 產(chǎn)物的表征測試 核磁共振氫譜和碳譜測定取少量反應(yīng)得到的肟和酰胺（1015 mg），在Bruker 500 MHz核磁共振儀上測試，對其核磁共振氫譜和碳譜進行表征。將產(chǎn)物加入冰水混合物中（固體大量析出，得到白色懸浮液體），用布氏漏斗抽濾干燥，再用真空泵進一步干燥產(chǎn)物二苯甲酮肟（白色粉末狀固體），稱量保存產(chǎn)物。離子溶劑相較于有機溶劑，具有不易揮發(fā)的優(yōu)點，分離產(chǎn)物較為容易，可以循環(huán)使用，對環(huán)境污染和毒害較少。 最優(yōu)條件下底物取代基對反應(yīng)的影響控制最優(yōu)催化劑高氯酸鎳（II）六水合物（）和最優(yōu)離子溶劑［EMIM］［PF6］（300mg）不變，改變底物的種類（65mg）進行Beckmann重排反應(yīng)。最后，用布氏漏斗抽濾干燥得到產(chǎn)物對甲基苯酮肟（白色粉末狀固體），用真空泵進一步干燥產(chǎn)物，稱量并保存。但這個方案反應(yīng)所需時間較長，且得到的產(chǎn)物產(chǎn)率較低，雜質(zhì)較多。C4. ：1H NMR：δ：（brs，1H），（m，7H），（m，1H），（m，1H） 13C NMR：δ：。經(jīng)過分析可以得到二苯甲酮肟存在9種碳，此碳譜基本與文獻一致，符合二苯甲酮肟碳的結(jié)構(gòu)。