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富烯類化合物的分析研究格式范文畢業(yè)論文-文庫(kù)吧資料

2024-08-16 03:26本頁(yè)面
  

【正文】 ,加入15 mL H2O,用CH2Cl2(10 mL3)萃取,合并有機(jī)相,再用H2O(40 mL3)反萃。 二乙烯醇的制備經(jīng)二乙烯醇衍生物酸化,制備相應(yīng)的二乙烯基醇(圖23,表23)圖2 2 表2 3EntrysubstratesProductTime(h)Yield(%)11b1c22b2c33b3c44b4c55b5c66b6c77b7c實(shí)驗(yàn)步驟:(以1c的合成為例)向100 mL圓底燒瓶中加入1b( mmol, g)加入30 mLTHF,在室溫?cái)嚢柘孪拢渭? mol/L的鹽酸60 mL,待鹽酸滴加完后再反應(yīng)30 min,TLC監(jiān)測(cè)應(yīng)完畢后,用CH2Cl2(50 mL2)萃取,合并有機(jī)相,再用H2O(100 mL2)反萃。TCL監(jiān)測(cè)底物1a消失后,加入10 mLH2O,用CH2Cl2(10 mL3)萃取,合并有機(jī)相,再用H2O(30 mL3)反萃。2 實(shí)驗(yàn)部分 儀器與試劑 儀 器Brucker Ac80型核磁共振儀 (內(nèi)標(biāo)TMS,溶劑CDCl3)INOVA500型核磁共振儀 (內(nèi)標(biāo)TMS,溶劑CDCl3)電光分析天平 三用紫外線分析儀791型磁力加熱攪拌器 高效薄層板 試 劑試劑名稱 純度 生產(chǎn)廠家N,N二甲基甲酰胺 . 天津市化學(xué)試劑廠鹽酸 . 北京化工廠氫氧化鈉 北京化工廠醋酸鈉 . 北京化工廠丙酮 天津市天泰化學(xué)精細(xì)有限公司二氯甲烷 . 天津市天泰化學(xué)精細(xì)有限公司三氯亞砜 . 天津市天泰化學(xué)精細(xì)有限公司四氫呋喃 . 天津市天泰化學(xué)精細(xì)有限公司無(wú)水乙醇 . 天津市化學(xué)試劑廠三氟甲基三甲基硅烷 . 天津市天泰化學(xué)精細(xì)有限公司對(duì)甲基苯甲醛 . 上?;瘜W(xué)試劑公司對(duì)氟苯甲醛 . 上?;瘜W(xué)試劑公司糠醛 . 上?;瘜W(xué)試劑公司肉桂醛 . 北京化學(xué)試劑研究所乙酸乙酯 . 天津市化學(xué)試劑廠石油醚 . 天津市化學(xué)試劑廠無(wú)水乙醚 . 天津市化學(xué)試劑廠硅膠G(柱層析用) 300400目 青島海洋化工廠 原料的制備 二乙烯酮的制備經(jīng)丙酮與各類醛的縮合反應(yīng),制備相應(yīng)的二乙烯酮?;趯?duì)Vilsmeier試劑條件下二乙烯酮合成子應(yīng)用的研究和相關(guān)報(bào)道進(jìn)一步認(rèn)識(shí),我們預(yù)想二乙烯醇也能在Vilsmeier試劑的存在下能發(fā)生Nazarov環(huán)化。富烯可以發(fā)生親電取代反應(yīng);可以與各種活潑金屬試劑發(fā)生環(huán)外雙鍵的加成、還原、偶聯(lián)以及6位取代基的α攫氫反應(yīng);富烯制備的環(huán)戊二烯基負(fù)離子是制備茂金屬絡(luò)合物的中間體。在眾多的二乙烯酮類似化合物中,二乙烯醇具有易于制備,官能團(tuán)多等特點(diǎn),而二乙烯醇類的Nazarov環(huán)合少有報(bào)道,是一個(gè)較新的研究領(lǐng)域。二烯酮類物質(zhì)的Nazarov環(huán)合反應(yīng)過(guò)程是一種簡(jiǎn)捷、經(jīng)濟(jì)的高效合成策略,成為了有機(jī)化學(xué)的研究熱點(diǎn)。該過(guò)程的核心點(diǎn)就是通過(guò)親核試劑(如烯烴,芳烴,含氧基團(tuán)等二烯基正離子進(jìn)行分子內(nèi)或分子間的捕捉,得到最終產(chǎn)物。隨后,F(xiàn)rontier實(shí)現(xiàn)了用溫和的路易斯酸Cu(OTf)2和Ir(Ⅲ)配合物催化的高產(chǎn)率的Nazarov電環(huán)化反應(yīng) [2627] 。Lesieur團(tuán)隊(duì)突破報(bào)道了第一例以多聚磷酸(PPA/TFAA)催化的Nazarov環(huán)化反應(yīng) [25] 。早期West[24]等就報(bào)道了BF3隨后,研究人員發(fā)現(xiàn)不僅是質(zhì)子酸,強(qiáng)的路易斯酸(例如:BF3,SnCl4,Ti Cl4,或A1C13等)都可以促進(jìn)Nazarov環(huán)合,能得到較好的效果。直到上個(gè)世紀(jì)九十年代,上述狀況才有了改觀。使用化學(xué)當(dāng)量的質(zhì)子酸(如H2SOHCl等)或強(qiáng)Lewis酸(如BFSnClTi
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