【正文】 mm的孔1—3個(gè)和直徑24mm 的孔2個(gè) 熔樣勺：容積50ml 加熱器：可調(diào)電爐 玻璃溫度計(jì)：0～250℃，分刻值1℃ 溫度控制儀：20～300℃，其探頭插入空氣浴中的深度，應(yīng)與熔樣勺底部齊平。→：取兩次平行結(jié)果算術(shù)平均值?！＿m用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青軟化點(diǎn)的測定。 結(jié)果計(jì)算喹啉不溶物含量按式(1)計(jì)算: W(%) = (G2－G1)/G100%式中: W ——喹啉不溶物百分含量，% G2：——稱量瓶、濾紙及喹啉不溶物含量,g G1 ——濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,g G ——試樣質(zhì)量,g 允許誤差 %；%。抽干后,用50ml～100ml熱甲苯重復(fù)洗滌,洗至無明顯黃色。裝好過濾漏斗,放入準(zhǔn)備好的濾紙,用喹啉浸潤,將溶解后的試樣慢慢倒入濾紙中,同時(shí)進(jìn)行抽濾。5℃的恒溫水浴中,加熱并不時(shí)攪拌,30min后取出,準(zhǔn)備抽濾。 試驗(yàn)步驟()，置于潔凈的100ml燒杯中,或?qū)⒏馁|(zhì)瀝青試樣置于離心試管中，加入20ml喹啉,用玻璃棒攪拌均勻。 試驗(yàn)準(zhǔn)備將濾紙于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后備用。 操作步驟 試樣的制備按GB2291煤瀝青試驗(yàn)室制樣方法的規(guī)定進(jìn)行,烘干后用研缽研磨成通過GB6004規(guī)定的SSω500/315μm篩的顆粒。 喹啉:化學(xué)純、103Pa下重新蒸餾,℃～℃的餾份。 儀器與試劑:100ml； 稱量瓶:直徑35mm,高70mm,并附有嚴(yán)密的磨口蓋；干燥器； 恒溫水浴:溫度控制在75177。→，干燥后稱重。依據(jù)GB 87261988流程。第二節(jié) 瀝青中喹啉不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG015A主題本文件規(guī)定了瀝青中喹啉不溶物的檢驗(yàn)操作方法。再干燥半小時(shí)，進(jìn)行恒重。 將掛有引流鐵絲的冷卻管裝好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通好冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1分鐘左右滿流一次，至回流液呈黃色或接近無色透明，且抽提濾紙筒內(nèi)濾液無明顯的黃色帶狀溶解物。 將裝有試樣的濾紙筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上邊緣高于液面20毫米左右。將約10克已處理的砂子倒入自疊的濾紙筒中，并置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥恒重備用。 試劑：純甲苯 操作步驟 前期準(zhǔn)備砂子的處理：將砂子用水洗后干燥過篩，篩取粒度20～60目（1～）的砂子，在甲苯中浸泡24小時(shí)以上，取出晾干后，在115～120℃干燥箱中干燥后備用?！鶻=(G2G1)*100/G 內(nèi)容 方法提要一定重量的煤瀝青試樣用甲苯進(jìn)行抽提后，其殘留物的重量占原試樣重量的百分?jǐn)?shù)，作為試樣的甲苯不溶物的百分含量?！?。依據(jù)GB/T22921997流程、濾紙等的準(zhǔn)備。第三章 瀝青分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法甲苯不溶物的測定洗滌稱重喹啉不溶物的測定洗滌稱重軟化點(diǎn)的測定化學(xué)法揮發(fā)分的測定重量法結(jié)焦值的測定重量法第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG014A主題本文件規(guī)定了瀝青中甲苯不溶物的檢驗(yàn)操作方法。將試樣攤平，使分布均勻，按折痕包好，用長條濾紙反復(fù)包九層，再墊上金屬片，在壓榨機(jī)下壓30 min。 操作步驟稱取試樣約50g，在研缽中研磨，使其細(xì)度均勻。 器皿壓榨機(jī)：壓力3kg/cm2,其重量錘的直徑180mm，高30mm。置于表面皿稱量，除去蒽，再稱量?！?，用長條濾紙包九層，墊上金屬片。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中油含量的測定。在同樣條件下做空白試驗(yàn) 結(jié)果計(jì)算X=[N*(V1*G2/G1 V2)**100/G式中：G——粗蒽試驗(yàn)的重量，g G1——空白試驗(yàn)時(shí)稱取順丁烯二酸酐的重量，g G2——測定試樣時(shí)稱取順丁烯二酸酐的重量,g V1——空白試驗(yàn)時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V2——滴定試樣時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml N——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L ——蒽的毫克當(dāng)量數(shù)。停止加熱，冷卻至室溫，再用80ml不含二氧化碳的蒸餾水分?jǐn)?shù)次沖洗冷卻管內(nèi)壁和頸部接口處，沖洗液全部收集于錐形瓶中，并充分振蕩。2mm，下端有標(biāo)準(zhǔn)磨口；分析天平；干燥器。2mm，外徑25177。 蒽含量測定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；電加熱板或者電熱爐。根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的順丁烯二酸酐水解生成的酸，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量換算成蒽的含量?！?，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。依據(jù)YB/T 50861993流程、。第二章 粗蒽分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法粗蒽中蒽含量的測定滴定法粗蒽中油含量的測定重量法第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG012A主題本文件規(guī)定了粗蒽中蒽含量的檢驗(yàn)操作方法。 結(jié)果計(jì)算 焦油中粗蒽含量（A）%按下式計(jì)算： A=B*100/G 式中：B——粗蒽重量，g G——無水焦油重，g 注意事項(xiàng) 壓榨時(shí)應(yīng)使溫度保持在20℃。 試劑及儀器 瓷漏斗：直徑100～120毫米；燒杯；真空泵；抽濾瓶；壓榨器；濾紙?！篈=B*100/G 內(nèi)容 方法提要 焦油蒸餾試驗(yàn)中將蒽油餾分冷卻、結(jié)晶、抽濾、壓榨除掉大部分油類?！?小時(shí)。責(zé)任焦油深加工化驗(yàn)員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實(shí)施。 G(100Wf) 式中：C樣——通過外標(biāo)法計(jì)算得到的樣品的濃度， %； G試——萃取后，所得的萃取液的重量，g； G ——煤焦油試樣的重量，g； Wf——煤焦油分析試樣中的水分含量，%第九節(jié) 煤焦油粗蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG011A主題本文件規(guī)定了煤焦油中粗蒽含量的檢驗(yàn)操作方法。萘%=－－－－－－－－－ C樣*G試 以外標(biāo)法計(jì)算出樣品濃度以后，再按下式計(jì)算煤焦油中的萘含量：在相同條件下，用外標(biāo)法計(jì)算樣品的濃度。 測定 第二次萃?。涸偃?～4g正十二烷加入盛有殘?jiān)娜萘科恐?，按第一次萃取方法進(jìn)行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴(yán)。要求配制的外標(biāo)樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。 外標(biāo)樣和樣品的制備 外標(biāo)樣的制備：；空氣流量：300ml/min；氫氣流量：30ml/min 柱箱溫度：180℃ 試劑：萘（分析純），正十二烷（分析純） 操作步驟 色譜條件 毛細(xì)柱：載氣壓力：煤焦油中萘含量氣相色譜測定方法符合GB 370483，原理是：根據(jù)烷烴對煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其它雜質(zhì)，然后對萃取液進(jìn)行分析，以外標(biāo)法定量。*100)/ →。責(zé)任焦油深加工化驗(yàn)員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實(shí)施流程。 手動(dòng)搖動(dòng)時(shí)，必須用手固定好溫度計(jì)及結(jié)晶點(diǎn)測定儀，使其液面搖動(dòng)均勻。 若需要測定各餾分含萘量則將蒸餾所得的各個(gè)餾分，按以上步驟進(jìn)行測定。熔化后的試樣迅速倒入已預(yù)熱萘結(jié)晶點(diǎn)測定儀中占器皿的四分之三高度，立即用裝有溫度計(jì)的軟木塞塞緊，將溫度計(jì)插至離底部20毫米處，振蕩測定儀，并隨時(shí)注意觀察溫度，開始時(shí)溫度逐漸下降。 分析純萘 測定步驟將焦油蒸餾試驗(yàn)總蒽油前的所有餾分混合，于85℃～90℃水浴上熔化，熔化后取1/2的樣品于低型燒杯中加入2到3克經(jīng)干燥后的氯化鈉進(jìn)行脫水，然后取5克脫水后的試樣于萘試管中，再向里面加入20克純萘。 儀器和試劑 萘結(jié)晶點(diǎn)測定儀 低型燒杯 溫度計(jì)：溫度范圍30～85℃，℃，全長300毫米?！篨=(A*G1B*G2)/G 內(nèi)容 方法提要 純萘具有固定的凝固點(diǎn)（結(jié)晶點(diǎn)），當(dāng)萘中含有雜質(zhì)時(shí)結(jié)晶點(diǎn)即行下降，下降的多少受雜質(zhì)組成及含量的影響，將不同餾分中純萘含量與結(jié)晶點(diǎn)之間的關(guān)系繪成圖表?！?。責(zé)任焦油深加工化驗(yàn)員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實(shí)施。 允許誤差 ，；。 附于器壁上的油滴或者堿滴可用旋轉(zhuǎn)雙球計(jì)量管的方法使之迅速分離，或用鐵絲捅下。 測定前后應(yīng)保持溫度不變，振蕩時(shí)須打開活塞放氣1～2次。 用此方法測定的酚類系指苯酚及其同系物。 堿洗時(shí)放熱，故要冷至室溫看體積。 250ml燒懷 10—12%NaOH溶液 純苯（無水） 干燥好的氯化鈉 操作步驟 加入10—12%NaOH溶液于雙球計(jì)量管直至零刻度以上，靜止放置十分鐘后，讀取氫氧化鈉液面刻度，然后將樣品蒸餾后蒽油出現(xiàn)前的餾出物混合均勻取1/2加入約50ml的純苯中，混合溶解后，用干燥過的氯化鈉進(jìn)行脫水，脫水后傾倒入雙球計(jì)量管中，再用苯洗滌氯化鈉兩到三次，其洗滌液亦傾倒入雙球計(jì)量管中，加塞緩慢振蕩5分鐘，靜置1小時(shí)后讀取堿層增加量的體積數(shù)。為了降低油類在堿液中的溶解度及易于油堿溶液分層，采用10%經(jīng)食鹽飽和的氫氧化鈉溶液?！！?。流程。第七節(jié) 煤焦油酚類含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG008A主題本文件規(guī)定了煤焦油中酚類含量的檢驗(yàn)操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等酚類含量的測定。 蒸餾溫度需進(jìn)行溫度補(bǔ)正和氣壓補(bǔ)正。 空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時(shí)應(yīng)及時(shí)用小火烤化，以免堵塞，但是火不得過大，以免增加損失。在蒸餾脫水階段小心加熱，以免竄油。 計(jì)算公式 餾分量餾分含量(%)=—————————— 試樣重（100水分） 蒸餾瓶增重量瀝青含量(%)=—————————— 試樣重（100水分）水分含量按水分測定結(jié)果計(jì)。殘?jiān)鼮闉r青。 自180℃以后至餾出液中開始出現(xiàn)片狀結(jié)晶時(shí)（用玻璃片或者表面皿接受餾出液一滴置于15℃水面上觀察）所收集的部分為酚油，自萘出現(xiàn)至消失時(shí)所收集的部分為萘油。換用空氣冷凝管，繼續(xù)蒸餾。等連接完全后，檢查密封性后開始蒸餾，于150～180℃前加熱須極為小心，以免串油。在木塞上插入48齒分餾柱。脫水階段需要小心，緩緩加熱。3mm，中間孔徑為28—30mm對開的石棉蓋。3mm，直徑100177。3mm，上部沿周開有六孔，筒壁和罩頂內(nèi)襯石棉板，外加一個(gè)與罩頂大小相同的石棉環(huán)罩頂之上，圖見本規(guī)程洗油餾程的測定。 酒精溫度計(jì)：溫度范圍0—100℃，分刻度1℃。 量筒：容積100ml。1mm，管的上端口徑19177。 空冷管：長800ml177。收集并計(jì)算出各個(gè)產(chǎn)品重量及百分重量。→?！?。第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗(yàn)的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG007A主題本文件規(guī)定了煤焦油中蒸餾試驗(yàn)的檢驗(yàn)操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油等蒸餾試驗(yàn)的測定。 W－焦油水份含量百分?jǐn)?shù)。 G2－干燥恒重的稱量瓶和濾紙筒重量。稱量瓶加蓋后,取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量,。當(dāng)萃取達(dá)到設(shè)定的次數(shù)時(shí),即為萃取終點(diǎn),，停止加熱，斷開電熱套電源。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。接上計(jì)數(shù)儀電源設(shè)定50次萃取次數(shù)。 將掛有引流絲的冷凝器連接到抽提筒上,接通冷卻水。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi),使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。 試驗(yàn)步驟 稱取混合均勻的煤焦油試樣約3g()于濾紙筒中,將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒內(nèi)，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內(nèi)的試樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥過的脫脂棉將玻璃棒擦凈，將此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。 操作步驟 前期準(zhǔn)備 脫脂棉處理：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115—120℃干燥箱中干燥后備用。將約3g煤焦油試樣裝在濾紙筒內(nèi)，放進(jìn)脂肪推提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘?jiān)|(zhì)量，算出甲苯不溶物含量。結(jié)束后再對濾紙恒重?！?。第五節(jié) 煤焦油甲苯不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG006A 主題本文件規(guī)定了煤焦油中甲苯不溶物的檢驗(yàn)操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的測定。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。計(jì)算時(shí)取最后一次的重量。10℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中，灼燒2小時(shí)，取出檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。10℃并恒重過的蒸發(fā)皿中， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。附有熱電偶和高溫計(jì)，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點(diǎn)在爐膛內(nèi)能保持距爐底2030mm，爐門具有一通氣孔。 儀器、用具 箱型高溫爐：帶有溫度調(diào)節(jié)裝置，能保持在815177?！鶪1 — 恒重的蒸發(fā)皿重gG2 —燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG —試樣重量g 內(nèi)容 方法提要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加