【正文】 mm的孔1—3個和直徑24mm 的孔2個 熔樣勺：容積50ml 加熱器：可調(diào)電爐 玻璃溫度計：0～250℃，分刻值1℃ 溫度控制儀：20～300℃，其探頭插入空氣浴中的深度，應(yīng)與熔樣勺底部齊平?！喝纱纹叫薪Y(jié)果算術(shù)平均值?！?。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青軟化點的測定。 結(jié)果計算喹啉不溶物含量按式(1)計算: W(%) = (G2－G1)/G100%式中: W ——喹啉不溶物百分含量，% G2：——稱量瓶、濾紙及喹啉不溶物含量,g G1 ——濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,g G ——試樣質(zhì)量,g 允許誤差 %；%。抽干后,用50ml～100ml熱甲苯重復(fù)洗滌,洗至無明顯黃色。裝好過濾漏斗,放入準(zhǔn)備好的濾紙,用喹啉浸潤,將溶解后的試樣慢慢倒入濾紙中,同時進行抽濾。5℃的恒溫水浴中,加熱并不時攪拌,30min后取出,準(zhǔn)備抽濾。 試驗步驟()，置于潔凈的100ml燒杯中,或?qū)⒏馁|(zhì)瀝青試樣置于離心試管中，加入20ml喹啉,用玻璃棒攪拌均勻。 試驗準(zhǔn)備將濾紙于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后備用。 操作步驟 試樣的制備按GB2291煤瀝青試驗室制樣方法的規(guī)定進行,烘干后用研缽研磨成通過GB6004規(guī)定的SSω500/315μm篩的顆粒。 喹啉:化學(xué)純、103Pa下重新蒸餾,℃～℃的餾份。 儀器與試劑:100ml； 稱量瓶:直徑35mm,高70mm,并附有嚴(yán)密的磨口蓋；干燥器； 恒溫水浴:溫度控制在75177。→，干燥后稱重。依據(jù)GB 87261988流程。第二節(jié) 瀝青中喹啉不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG015A主題本文件規(guī)定了瀝青中喹啉不溶物的檢驗操作方法。再干燥半小時，進行恒重。 將掛有引流鐵絲的冷卻管裝好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通好冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1分鐘左右滿流一次，至回流液呈黃色或接近無色透明，且抽提濾紙筒內(nèi)濾液無明顯的黃色帶狀溶解物。 將裝有試樣的濾紙筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上邊緣高于液面20毫米左右。將約10克已處理的砂子倒入自疊的濾紙筒中，并置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥恒重備用。 試劑：純甲苯 操作步驟 前期準(zhǔn)備砂子的處理：將砂子用水洗后干燥過篩，篩取粒度20～60目（1～）的砂子，在甲苯中浸泡24小時以上，取出晾干后，在115～120℃干燥箱中干燥后備用。→X=(G2G1)*100/G 內(nèi)容 方法提要一定重量的煤瀝青試樣用甲苯進行抽提后，其殘留物的重量占原試樣重量的百分?jǐn)?shù)，作為試樣的甲苯不溶物的百分含量?！?。依據(jù)GB/T22921997流程、濾紙等的準(zhǔn)備。第三章 瀝青分析規(guī)程項 目方 法甲苯不溶物的測定洗滌稱重喹啉不溶物的測定洗滌稱重軟化點的測定化學(xué)法揮發(fā)分的測定重量法結(jié)焦值的測定重量法第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG014A主題本文件規(guī)定了瀝青中甲苯不溶物的檢驗操作方法。將試樣攤平，使分布均勻，按折痕包好，用長條濾紙反復(fù)包九層，再墊上金屬片，在壓榨機下壓30 min。 操作步驟稱取試樣約50g，在研缽中研磨，使其細(xì)度均勻。 器皿壓榨機：壓力3kg/cm2,其重量錘的直徑180mm，高30mm。置于表面皿稱量，除去蒽，再稱量?！?，用長條濾紙包九層，墊上金屬片。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中油含量的測定。在同樣條件下做空白試驗 結(jié)果計算X=[N*(V1*G2/G1 V2)**100/G式中：G——粗蒽試驗的重量，g G1——空白試驗時稱取順丁烯二酸酐的重量，g G2——測定試樣時稱取順丁烯二酸酐的重量,g V1——空白試驗時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V2——滴定試樣時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml N——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L ——蒽的毫克當(dāng)量數(shù)。停止加熱，冷卻至室溫，再用80ml不含二氧化碳的蒸餾水分?jǐn)?shù)次沖洗冷卻管內(nèi)壁和頸部接口處，沖洗液全部收集于錐形瓶中，并充分振蕩。2mm，下端有標(biāo)準(zhǔn)磨口；分析天平；干燥器。2mm，外徑25177。 蒽含量測定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；電加熱板或者電熱爐。根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的順丁烯二酸酐水解生成的酸，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量換算成蒽的含量。→，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。依據(jù)YB/T 50861993流程、。第二章 粗蒽分析規(guī)程項 目方 法粗蒽中蒽含量的測定滴定法粗蒽中油含量的測定重量法第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG012A主題本文件規(guī)定了粗蒽中蒽含量的檢驗操作方法。 結(jié)果計算 焦油中粗蒽含量（A）%按下式計算： A=B*100/G 式中：B——粗蒽重量，g G——無水焦油重，g 注意事項 壓榨時應(yīng)使溫度保持在20℃。 試劑及儀器 瓷漏斗：直徑100～120毫米；燒杯；真空泵；抽濾瓶；壓榨器；濾紙?！篈=B*100/G 內(nèi)容 方法提要 焦油蒸餾試驗中將蒽油餾分冷卻、結(jié)晶、抽濾、壓榨除掉大部分油類。→℃3小時。責(zé)任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實施。 G(100Wf) 式中：C樣——通過外標(biāo)法計算得到的樣品的濃度， %； G試——萃取后，所得的萃取液的重量，g； G ——煤焦油試樣的重量，g； Wf——煤焦油分析試樣中的水分含量，%第九節(jié) 煤焦油粗蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG011A主題本文件規(guī)定了煤焦油中粗蒽含量的檢驗操作方法。萘%=－－－－－－－－－ C樣*G試 以外標(biāo)法計算出樣品濃度以后，再按下式計算煤焦油中的萘含量：在相同條件下，用外標(biāo)法計算樣品的濃度。 測定 第二次萃?。涸偃?～4g正十二烷加入盛有殘渣的容量瓶中，按第一次萃取方法進行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴(yán)。要求配制的外標(biāo)樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。 外標(biāo)樣和樣品的制備 外標(biāo)樣的制備：；空氣流量：300ml/min；氫氣流量：30ml/min 柱箱溫度：180℃ 試劑：萘（分析純），正十二烷（分析純） 操作步驟 色譜條件 毛細(xì)柱：載氣壓力：煤焦油中萘含量氣相色譜測定方法符合GB 370483，原理是：根據(jù)烷烴對煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其它雜質(zhì)，然后對萃取液進行分析，以外標(biāo)法定量。*100)/ →。責(zé)任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實施流程。 手動搖動時，必須用手固定好溫度計及結(jié)晶點測定儀，使其液面搖動均勻。 若需要測定各餾分含萘量則將蒸餾所得的各個餾分，按以上步驟進行測定。熔化后的試樣迅速倒入已預(yù)熱萘結(jié)晶點測定儀中占器皿的四分之三高度，立即用裝有溫度計的軟木塞塞緊，將溫度計插至離底部20毫米處，振蕩測定儀，并隨時注意觀察溫度，開始時溫度逐漸下降。 分析純萘 測定步驟將焦油蒸餾試驗總蒽油前的所有餾分混合，于85℃～90℃水浴上熔化，熔化后取1/2的樣品于低型燒杯中加入2到3克經(jīng)干燥后的氯化鈉進行脫水，然后取5克脫水后的試樣于萘試管中，再向里面加入20克純萘。 儀器和試劑 萘結(jié)晶點測定儀 低型燒杯 溫度計：溫度范圍30～85℃，℃，全長300毫米?！篨=(A*G1B*G2)/G 內(nèi)容 方法提要 純萘具有固定的凝固點（結(jié)晶點），當(dāng)萘中含有雜質(zhì)時結(jié)晶點即行下降，下降的多少受雜質(zhì)組成及含量的影響，將不同餾分中純萘含量與結(jié)晶點之間的關(guān)系繪成圖表?！Ｘ?zé)任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實施。 允許誤差 ，；。 附于器壁上的油滴或者堿滴可用旋轉(zhuǎn)雙球計量管的方法使之迅速分離，或用鐵絲捅下。 測定前后應(yīng)保持溫度不變，振蕩時須打開活塞放氣1～2次。 用此方法測定的酚類系指苯酚及其同系物。 堿洗時放熱，故要冷至室溫看體積。 250ml燒懷 10—12%NaOH溶液 純苯（無水） 干燥好的氯化鈉 操作步驟 加入10—12%NaOH溶液于雙球計量管直至零刻度以上，靜止放置十分鐘后，讀取氫氧化鈉液面刻度，然后將樣品蒸餾后蒽油出現(xiàn)前的餾出物混合均勻取1/2加入約50ml的純苯中，混合溶解后，用干燥過的氯化鈉進行脫水，脫水后傾倒入雙球計量管中，再用苯洗滌氯化鈉兩到三次，其洗滌液亦傾倒入雙球計量管中，加塞緩慢振蕩5分鐘，靜置1小時后讀取堿層增加量的體積數(shù)。為了降低油類在堿液中的溶解度及易于油堿溶液分層，采用10%經(jīng)食鹽飽和的氫氧化鈉溶液?！??！?。流程。第七節(jié) 煤焦油酚類含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG008A主題本文件規(guī)定了煤焦油中酚類含量的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等酚類含量的測定。 蒸餾溫度需進行溫度補正和氣壓補正。 空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時應(yīng)及時用小火烤化，以免堵塞，但是火不得過大，以免增加損失。在蒸餾脫水階段小心加熱，以免竄油。 計算公式 餾分量餾分含量(%)=—————————— 試樣重（100水分） 蒸餾瓶增重量瀝青含量(%)=—————————— 試樣重（100水分）水分含量按水分測定結(jié)果計。殘渣為瀝青。 自180℃以后至餾出液中開始出現(xiàn)片狀結(jié)晶時（用玻璃片或者表面皿接受餾出液一滴置于15℃水面上觀察）所收集的部分為酚油，自萘出現(xiàn)至消失時所收集的部分為萘油。換用空氣冷凝管，繼續(xù)蒸餾。等連接完全后，檢查密封性后開始蒸餾，于150～180℃前加熱須極為小心，以免串油。在木塞上插入48齒分餾柱。脫水階段需要小心，緩緩加熱。3mm，中間孔徑為28—30mm對開的石棉蓋。3mm，直徑100177。3mm，上部沿周開有六孔，筒壁和罩頂內(nèi)襯石棉板，外加一個與罩頂大小相同的石棉環(huán)罩頂之上，圖見本規(guī)程洗油餾程的測定。 酒精溫度計：溫度范圍0—100℃，分刻度1℃。 量筒：容積100ml。1mm，管的上端口徑19177。 空冷管：長800ml177。收集并計算出各個產(chǎn)品重量及百分重量?！??！?。第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG007A主題本文件規(guī)定了煤焦油中蒸餾試驗的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油等蒸餾試驗的測定。 W－焦油水份含量百分?jǐn)?shù)。 G2－干燥恒重的稱量瓶和濾紙筒重量。稱量瓶加蓋后,取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量,。當(dāng)萃取達到設(shè)定的次數(shù)時,即為萃取終點,，停止加熱，斷開電熱套電源。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。接上計數(shù)儀電源設(shè)定50次萃取次數(shù)。 將掛有引流絲的冷凝器連接到抽提筒上,接通冷卻水。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi),使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。 試驗步驟 稱取混合均勻的煤焦油試樣約3g()于濾紙筒中,將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒內(nèi)，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內(nèi)的試樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥過的脫脂棉將玻璃棒擦凈，將此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。 操作步驟 前期準(zhǔn)備 脫脂棉處理：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115—120℃干燥箱中干燥后備用。將約3g煤焦油試樣裝在濾紙筒內(nèi)，放進脂肪推提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘渣質(zhì)量，算出甲苯不溶物含量。結(jié)束后再對濾紙恒重?！５谖骞?jié) 煤焦油甲苯不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG006A 主題本文件規(guī)定了煤焦油中甲苯不溶物的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的測定。 取樣時，看清風(fēng)向，注意安全。計算時取最后一次的重量。10℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進爐中，灼燒2小時，取出檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。10℃并恒重過的蒸發(fā)皿中， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點在爐膛內(nèi)能保持距爐底2030mm，爐門具有一通氣孔。 儀器、用具 箱型高溫爐：帶有溫度調(diào)節(jié)裝置，能保持在815177?！鶪1 — 恒重的蒸發(fā)皿重gG2 —燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG —試樣重量g 內(nèi)容 方法提要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加