【正文】 G ———— 1mL樣品的重量，gn ———— 稀釋倍數(shù)。，大約在3％～4％之間。第四節(jié) 洗油中萘含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編號(hào): QWZJHG022A主題　 本文件規(guī)定了洗油中萘含量檢測(cè)的操作方法 適用范圍　 適用于洗油中萘含量的測(cè)定檢驗(yàn) 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)YB/T 502993流程，待壓力穩(wěn)定后，打開色譜儀，等溫度穩(wěn)定后，點(diǎn)火，打開色譜工作站。滴定時(shí)間超過半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)停止攪拌，觀察陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。在不知水分含量時(shí)，先從小到大吸取樣品體積。 測(cè)量范圍 2微克—100毫克水 儀器 TL—7型庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀（500ul、100ul、5ul、1ul） 濾紙 試劑 超純水 操作步驟 開機(jī)前準(zhǔn)備 檢查儀器是否正常，開關(guān)是否正常。 待液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，讀記水層體積，如果水分接收管內(nèi)集結(jié)的水量不多（）且溶液混濁時(shí)，則將水分接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷至室溫讀數(shù)。 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，取樣時(shí)要佩戴勞動(dòng)防護(hù)用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護(hù)； 做樣過程中佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品，操作嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。 用酒精溫度計(jì)測(cè)量脫水后的試樣溫度，記錄下來，再用102mL量筒準(zhǔn)確量取101mL試樣（讀記液面的上線），倒入蒸餾瓶中（為彌補(bǔ)損失量取101mL按100mL體積記） 儀器安裝：將盛有試樣的蒸餾瓶安上單球分餾管，插好水銀溫度計(jì)，置于燈罩上的保溫罩內(nèi)，連接空氣冷凝管，使溫度計(jì)的水銀球位于單球分餾管球部中心并垂直，單球分餾管的支管用木塞插入空冷管二分之一，并與空冷管平行，蓋好保溫罩，將下異徑量筒置于空冷管末端之下做接受器。 清掃20ml瓷坩堝及蓋，棄掉殘?jiān)?，放?00到1000℃的高溫爐中灼燒，去掉殘留物，以備用。 操作步驟 試樣的采取及制備 按GB200080《焦化產(chǎn)品固體類取樣法》的規(guī)定采取試樣，然后烘干 研缽中磨成通過SSW250/160um GB600485篩的顆粒。10℃的高溫爐內(nèi)加熱，然后稱量焦渣，焦渣量對(duì)試樣量的百分比即為結(jié)焦值。到7分鐘立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5分鐘，然后移入干燥器中冷卻到室溫約20分鐘，稱量?！篤=(MM1)*100/MMad 內(nèi)容 方法提要稱取一定質(zhì)量的試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。 附表不同軟化點(diǎn)的試樣操作操作項(xiàng)目軟化點(diǎn)溫度范圍＞95℃75～95℃規(guī)定溶液純甘油～熔樣溫度在220～230℃空氣浴上加熱在170～180℃空氣浴上加熱升溫速度當(dāng)溶液溫度達(dá)70℃時(shí)保持5177。 2〉銅環(huán) 3〉鋼球定位器 4〉金屬架：有兩個(gè)桿和三層平行的金屬板組成，上層為一圓盤，（大于燒杯直徑），中間有一孔可插溫度計(jì)，中層是具有三個(gè)圓孔的平板。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青軟化點(diǎn)的測(cè)定。5℃的恒溫水浴中,加熱并不時(shí)攪拌,30min后取出,準(zhǔn)備抽濾。 喹啉:化學(xué)純、103Pa下重新蒸餾,℃～℃的餾份。第二節(jié) 瀝青中喹啉不溶物的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG015A主題本文件規(guī)定了瀝青中喹啉不溶物的檢驗(yàn)操作方法。將約10克已處理的砂子倒入自疊的濾紙筒中，并置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥恒重備用。依據(jù)GB/T22921997流程、濾紙等的準(zhǔn)備。 器皿壓榨機(jī)：壓力3kg/cm2,其重量錘的直徑180mm，高30mm。在同樣條件下做空白試驗(yàn) 結(jié)果計(jì)算X=[N*(V1*G2/G1 V2)**100/G式中：G——粗蒽試驗(yàn)的重量，g G1——空白試驗(yàn)時(shí)稱取順丁烯二酸酐的重量，g G2——測(cè)定試樣時(shí)稱取順丁烯二酸酐的重量,g V1——空白試驗(yàn)時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V2——滴定試樣時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml N——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L ——蒽的毫克當(dāng)量數(shù)。 蒽含量測(cè)定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；電加熱板或者電熱爐。第二章 粗蒽分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法粗蒽中蒽含量的測(cè)定滴定法粗蒽中油含量的測(cè)定重量法第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG012A主題本文件規(guī)定了粗蒽中蒽含量的檢驗(yàn)操作方法?！?小時(shí)。萘%=－－－－－－－－－ 第二次萃取：再取3～4g正十二烷加入盛有殘?jiān)娜萘科恐?，按第一次萃取方法進(jìn)行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴(yán)。煤焦油中萘含量氣相色譜測(cè)定方法符合GB 370483，原理是：根據(jù)烷烴對(duì)煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對(duì)萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其它雜質(zhì)，然后對(duì)萃取液進(jìn)行分析，以外標(biāo)法定量。 手動(dòng)搖動(dòng)時(shí)，必須用手固定好溫度計(jì)及結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀，使其液面搖動(dòng)均勻。 儀器和試劑 萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀 低型燒杯 溫度計(jì)：溫度范圍30～85℃，℃，全長(zhǎng)300毫米。 允許誤差 ，；。 堿洗時(shí)放熱，故要冷至室溫看體積?！?。 空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時(shí)應(yīng)及時(shí)用小火烤化，以免堵塞，但是火不得過大，以免增加損失。 自180℃以后至餾出液中開始出現(xiàn)片狀結(jié)晶時(shí)（用玻璃片或者表面皿接受餾出液一滴置于15℃水面上觀察）所收集的部分為酚油，自萘出現(xiàn)至消失時(shí)所收集的部分為萘油。脫水階段需要小心，緩緩加熱。 酒精溫度計(jì)：溫度范圍0—100℃，分刻度1℃。收集并計(jì)算出各個(gè)產(chǎn)品重量及百分重量。 W－焦油水份含量百分?jǐn)?shù)。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。 試驗(yàn)步驟 稱取混合均勻的煤焦油試樣約3g()于濾紙筒中,將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒內(nèi)，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內(nèi)的試樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥過的脫脂棉將玻璃棒擦凈，將此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)?！?0℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中，灼燒2小時(shí)，取出檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重?！鶪1 — 恒重的蒸發(fā)皿重gG2 —燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG —試樣重量g 內(nèi)容 方法提要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815177。密度測(cè)定溫度范圍40～50℃。第三節(jié) 煤焦油密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG004A 主題本文件規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的測(cè)定。 將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于內(nèi)容器中，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，出口下放置接收瓶。溫度t℃時(shí)的恩氏粘度用Et符號(hào)表示。用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞，同時(shí)啟動(dòng)秒表。 向測(cè)定杯中打入一定質(zhì)量的樣品，進(jìn)行測(cè)定，然后將稱量筆再次進(jìn)行稱量。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。→、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。 加熱煮沸：用電加熱套加熱，當(dāng)接收管內(nèi)水分不再增加時(shí)，再加大火焰或加大電壓加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾?！?，測(cè)定飄移值。結(jié)果以質(zhì)量百分含量計(jì)。油溫保持80177。 測(cè)定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20℃蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計(jì)，在出口管下放置干凈的接收瓶。1℃ 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時(shí)啟動(dòng)秒表。→ = Pt+(t20)計(jì)算20攝氏度下的密度值。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。10℃。 結(jié)果計(jì)算煤焦油灰分含量（Ad）% 按下式計(jì)算A＝ 式中：G1 ———— 恒重的蒸發(fā)皿重，gG2 ———— 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重，gG ———— 試樣重量，g%5 .6 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品?！翰蝗芪?(G1G2)*100%/[G(1W%) 內(nèi)容 方法提要 甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物質(zhì)。將抽提筒連接到平底燒瓶上,然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約30ml甲苯。 稍冷，取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，不加蓋，在通風(fēng)櫥中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入115℃—120℃干燥箱內(nèi)干燥2h。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 65361997流程 焦油于1升銅壺中。2mm，管部直徑17177。 保溫罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圓筒形，高90177。柱上口插入溫度計(jì)的軟木塞，水銀球中心對(duì)準(zhǔn)支管下沿，柱之支管與水冷卻器相連。冷卻至20℃稱量，瀝青含量以銅壺增重計(jì)算。 蒸餾時(shí)窗戶要關(guān)上，蒸餾柱保溫，不易有風(fēng)吹使柱頂溫度波動(dòng)不定，餾分難以切割。 內(nèi)容 方法提要油類中的酚與氫氧化鈉堿液作用后生成酚鈉，酚鈉不溶于油，可溶于氫氧化鈉堿液中，借此體積增加，測(cè)得含酚量。甲酚等于甲酚和高級(jí)酚的總和。流程，同時(shí)預(yù)熱其它備用器皿。然后再加入2克氯化鈉進(jìn)行脫水，蓋上表面皿進(jìn)行熔化。→。；補(bǔ)充氣（高純氮）流量：30ml/min稱量其壓即為粗蒽為咔唑、蒽、菲、等結(jié)晶物的混合物。→，回流20min。2mm，內(nèi)徑14177。依據(jù)YB/T 50871996流程，在濾紙上稱取5g試樣。將濾紙用金屬片襯托，按4545mm折疊成折痕，稱取濾紙重量，然后在濾紙上稱取研細(xì)后的試樣5g（）。干燥后恒重稱量。往脂肪抽提的蒸餾瓶中倒入120毫升甲苯，安裝好抽提筒，然后沿濾紙筒上邊緣滴加約30毫升甲苯，使濾紙上邊緣濕潤(rùn)，并使試樣浸泡（不要讓甲苯虹吸下去）。→，放置在水浴鍋中加熱后抽濾。 對(duì)軟瀝青試樣,應(yīng)將試樣溶解,攪拌均勻,保證溶解溫度不超150℃,溶解時(shí)間不超過10min。用大約20ml熱喹啉分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯,使殘?jiān)哭D(zhuǎn)移到濾紙,再用大約30ml的喹啉多次洗滌濾紙上的殘?jiān)?并同時(shí)進(jìn)行抽濾。→。 試驗(yàn)步驟使銅環(huán)稍熱置于涂有士林的熱金屬板上，立即將熔好的試樣倒入銅環(huán)中至稍高出環(huán)上邊緣為止。第四節(jié) 瀝青中揮發(fā)分的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG017A主題本文件規(guī)定了瀝青中揮發(fā)分的檢驗(yàn)操作方法。10℃溫度下灼燒到質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，177。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青結(jié)焦值的測(cè)定。10℃。1mm厚焦粒的100ml坩堝中，再用焦粒將兩個(gè)坩堝之間的縫隙全部填滿至20ml坩堝完全被埋沒，用蓋蓋上外坩堝。（在容器內(nèi)從上至下采取液體整個(gè)深度獲得樣品），洗滌取樣瓶23次，最后留取約500ml作為進(jìn)廠洗油樣品。 讀出230℃（經(jīng)補(bǔ)正后的溫度）前餾出量，當(dāng)蒸至300℃（經(jīng)補(bǔ)正后的溫度）時(shí)，立即撤離熱源，待空冷管內(nèi)的液體全部流完并冷至室溫時(shí)，讀記300℃（經(jīng)補(bǔ)正后的溫度）前餾出量?！篨%=V/G100 內(nèi)容 方法提要 在加熱沸騰時(shí)，試樣中的水分與甲苯形成共沸物，其蒸氣上升至冷凝器被冷凝，流入有刻度的水分接收管中，由于水的比重較甲苯大而沉在管底部，如此不斷積累，直至水分接收管中水層不再增高為止，從水層的高度計(jì)算出試樣的水分含量。（二）洗油中水分的測(cè)定——庫(kù)侖電量法 主題　 本文件規(guī)定了洗油中水分檢測(cè)的操作方法 適用范圍　適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等水分的測(cè)定 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB228880流程查看電解液是否失效等待電解平衡 → 電解平衡進(jìn)樣→方法提要： 工作原理 卡爾“平衡”狀態(tài)后運(yùn)行6分鐘以上，儀器自動(dòng)電解完空白水分。 注入樣品后，等到延時(shí)結(jié)束電解自動(dòng)開始電解測(cè)定，電解到終點(diǎn)，蜂鳴器自動(dòng)響起，讀取測(cè)定結(jié)果并記錄結(jié)果。：把樣品注入滴定池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖盡可能的插入電解液中，液體、固體、氣體進(jìn)樣時(shí)樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。 儀器與試劑：色譜配制及分析條件1) FID檢測(cè)器、OA101填充柱、液體進(jìn)樣器2) 汽化室210℃、柱箱100℃、檢測(cè)器220℃：1uL，稱量瓶：10mL，燒杯：100mL。，必須再進(jìn)一針萘標(biāo)樣，使其中兩個(gè)圖譜萘峰面積相近，選擇其一圖譜作為萘標(biāo)樣模板。，避免產(chǎn)生氣泡影響進(jìn)樣劑量，每次進(jìn)樣量一定要精確，進(jìn)樣過程和方法要熟練一致。 內(nèi)容 儀器與用具：（～、）；（0～50℃、分刻1℃）；（250mL、直徑約40mm）。分層，讀取分層及其膠層體積。讀記乳化層二分之一處的毫升數(shù)。油溫保持80177。 用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時(shí)啟動(dòng)秒表，至水量達(dá)到接收瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在5052s之間。 待油液流至接收瓶的標(biāo)線時(shí)（泡沫不算），立即停表，記錄時(shí)間。 儀器及試劑 萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀； 精密溫度計(jì)：溫度范圍70～90