【正文】 →：t=t0+Δt1+Δt2 內容 方法提要 固態(tài)的萘經溶解成液態(tài)的萘，液態(tài)萘再冷卻到一定溫度時，析出結晶，溫度回升達到最高點即為萘的結晶點?！?、無水硫酸銅進行脫水。適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產品工業(yè)萘結晶點的測定。煤焦油粘度（E80）按下式計算：式中：E80 ———— 80℃洗油的粘度τ80 ———— 80℃時洗油流出200ml時間,sT20 ———— 20℃時粘度計的水值，s 分析誤差%，% 安全注意事項，取樣時要佩戴勞動防護用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護； 做樣過程中佩戴相應的防護用品，操作嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。1℃ 5min時，小心迅速地提起木塞（應能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時啟動秒表。 外容器注水加熱，在試液溫度升至80℃過程中，小心轉動外容器的攪拌器和內容器的筒蓋，以調勻內外容器的油溫和水溫。 洗油粘度的測定 測定前，內容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。 測定至少三次，取其平均值作為水值。 測定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20℃蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計，在出口管下放置干凈的接收瓶。恩氏粘度的單位為條件粘度。在試驗過程中，試油流出應為連續(xù)的線狀。1℃ 5min時，迅速提起木塞并啟動秒表。 →，使液面與標高尖端重合，調節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計，放接收瓶。用外部水浴保持水溫為20℃，10min后迅速地提起木塞同時啟動秒表。第七節(jié) 洗油粘度測定標準操作規(guī)程編號: QWZJHG025A主題本文件規(guī)定了洗油粘度檢驗的操作方法 適用范圍適用于高溫煤焦油經加工所得產品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產品中粘度的測定。) 結果計算：式中：V ———— 堿液層增量, mLW ———— 洗油水分含量, % 分析誤差%。(，此次試驗作廢。 塞上塞子后于大球內振蕩5min，靜置1h。 操作步驟： 將蒸餾試驗所得300℃前的餾分全部倒入燒杯內，加純苯50mL及氯化鈉2～3g，攪拌脫水，靜置10分鐘?！?內容 方法提要 酚及酚的同系物與氫氧化鈉作用，生成酚鹽，酚鹽溶于堿液不溶于油，可根據堿液的增量，計算酚含量?！?，置入氫氧化鈉溶液中反應。 安全注意事項，取樣時要佩戴勞動防護用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護； 做樣過程中佩戴相應的防護用品，操作嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。 溫度穩(wěn)定后，讀記溫度，同時按液面上線讀記密度。 操作步驟： 將混勻試樣倒入量筒中，（避免形成氣泡，如有氣泡用濾紙吸去）測定其溫度?！?= Pt+(t20)計算20攝氏度下的密度值。第五節(jié) 洗油密度測定標準操作規(guī)程 編號: QWZJHG023A 主題　 本文件規(guī)定了洗油密度檢驗的操作方法 適用范圍　 適用于洗油密度的測定檢驗 依據 本規(guī)程依據YB/T 502693流程，放入密度計與溫度計。，并把圖譜保存在指定位置。，等樣品組分出完且基線平穩(wěn)后方可進下一個樣品?！?0次，然后再用樣品清洗進樣針10～20次方可吸取樣品進樣，進樣完畢也必須再用正十二烷清洗進樣針20～30次。： 式中：m ———— 萘標樣的濃度，g/mLn0 ———— 兩針萘標樣峰高的平均值，mmhx ———— 兩針樣品萘峰高的平均值，mmG ———— 1mL樣品的重量，gn ———— 稀釋倍數(shù)。，必須再進一針洗油樣品，使其中兩個圖譜萘峰面積相近，選擇其一圖譜引入事先做好的萘標樣模板，帶入洗油預處理后的稀釋倍數(shù)，計算出洗油樣品的萘含量。，選擇其一圖譜作為標樣模板。，大約在3％～4％之間。（ｍ樣），然后用正十二烷稀釋3－4倍后稱重（ｍ０），混勻后用濾紙過濾，得到清亮的預處理后洗油樣品，記錄稱量的數(shù)據，并計算出洗油樣品稀釋倍數(shù)（ｎ）。 試劑（1）氫氣：純度99%以上，（2）氮氣：純度99%以上，（3）正十二烷:分析純。用進樣針進樣1微升→，處理譜圖，計算結果并記錄內容在OA101填充柱上，洗油中的萘與其他組分分離，在保證試樣的萘含量與標樣中萘含量相當?shù)臈l件下，以單點校正法定量。第四節(jié) 洗油中萘含量測定標準操作規(guī)程 編號: QWZJHG022A主題　 本文件規(guī)定了洗油中萘含量檢測的操作方法 適用范圍　 適用于洗油中萘含量的測定檢驗 依據 本規(guī)程依據YB/T 502993流程，待壓力穩(wěn)定后，打開色譜儀，等溫度穩(wěn)定后，點火，打開色譜工作站。 取樣嚴格執(zhí)行操作規(guī)程，佩戴好勞動保護用品。該儀器的典型測定范圍是5微克—100毫克，為了得到準確的測定結果，要適當?shù)母鶕悠返暮縼砜刂茦悠返倪M樣量。由于這種試劑含有毒成份，所以實驗室內要通風良好。滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應停止攪拌，觀察陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換電解液。：在正常測定過程中， ，若測定時間過長，電解液敏感度下降，影響測量精度。 測定結果以所需要的質量濃度百分含量或體積濃度百分含量表示，依據具備的條件選擇相應的結果表示。 把樣品通過進樣旋塞注入到電解池中的電解液里，應使針尖盡可能的插入電解液液面以下，并避免與滴定池內壁或電極接觸。在不知水分含量時，先從小到大吸取樣品體積。 打開“延時設定”鍵，設置測定延時時間，即進樣時間。若顯示“電解過量”，電解池中需加微量水分，至“電解平衡”為止；若不能自動電解完空白水分，顯示“正在干燥”，則往電解池中補加卡爾菲休試劑，繼續(xù)調節(jié)直至“平衡進樣”。 打開儀器開關，儀器自動開始“干燥”，當界面顯示“平衡進樣”時，儀器進入“平衡”狀態(tài)，電位顯示小于15mv。 測量范圍 2微克—100毫克水 儀器 TL—7型庫侖法微量水分測定儀（500ul、100ul、5ul、1ul） 濾紙 試劑 超純水 操作步驟 開機前準備 檢查儀器是否正常，開關是否正常。HSO4CH3電化學方程式為：2I+2e→I2 當把樣品注入電解液中，樣品中的水即參加反應，同時消耗單質碘，參加反應的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)，通過儀器的測量電極可測出反應過程中碘的消耗量，儀器通過電解在陽極上還原原來的單質碘，生成的碘量，依據法拉第定律，同消耗的電量成正比例關系，經儀器計算，顯示出待測定的水的質量。費休試劑與水反應方程式： I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O=2C5H5N 安全注意事項，取樣時要佩戴勞動防護用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護； 做樣過程中佩戴相應的防護用品，操作嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。 待液體溫度達到室溫時，讀記水層體積，如果水分接收管內集結的水量不多（）且溶液混濁時，則將水分接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷至室溫讀數(shù)。 連接儀器：在冷凝管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中的水分在冷凝管內部凝結，加熱煮沸速度以2～5滴/秒為宜。 儀器與用具：（硬質難熔玻璃制成，平底或圓底短頸，容積為500mL、瓶頸具有直徑24/29標準磨口）；（直形內管長300mm外管長250mm、下端具有19/26標準磨口）、（容積為10ml、上端具有直徑19/26標準磨口與冷卻管下端的標準磨口相配、接收管下端具有直徑24/29標準磨口、與蒸餾瓶的標準磨口相配）；；；。→，以防空氣中水分在冷凝管內部凝結，加熱煮沸速度以2～5滴/秒為宜，接收水分體積。 安全注意事項 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，取樣時要佩戴勞動防護用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護； 做樣過程中佩戴相應的防護用品，操作嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。 結果計算 餾出溫度按下式進行補正： t=t0t1t2t3 t2=（273+t0）() t3=(t0tR)式中：t ———— 補正后應觀察的溫度，℃t0 ———— 標準上規(guī)定應觀察的溫度，℃t1 ———— 溫度計校正值，℃t2 ———— 氣壓補正值，℃t3 ———— 水銀溫度計外露部分溫度的補正值，℃tR ———— 附著于1/2H處的輔助溫度計溫度，℃H ———— 溫度計露在塞上部分的水銀柱高度，以度數(shù)表示，℃P ———— 試驗室大氣壓力，KPa 試驗室大氣壓力在（）KPa時，餾程溫度不需要進行氣壓補正。各點餾出量，、。餾程達到初餾點后，使餾出液沿著量筒壁流下，整個蒸餾過程流速應保持在4～5ml/min。 用酒精溫度計測量脫水后的試樣溫度，記錄下來，再用102mL量筒準確量取101mL試樣（讀記液面的上線），倒入蒸餾瓶中（為彌補損失量取101mL按100mL體積記） 儀器安裝：將盛有試樣的蒸餾瓶安上單球分餾管，插好水銀溫度計，置于燈罩上的保溫罩內，連接空氣冷凝管，使溫度計的水銀球位于單球分餾管球部中心并垂直，單球分餾管的支管用木塞插入空冷管二分之一，并與空冷管平行，蓋好保溫罩，將下異徑量筒置于空冷管末端之下做接受器。 試劑：無水氯化鈉或者烘干后的氯化鈉。：X=(VW)*100/(100W)→→→→ 內容 儀器與用具（硬質玻璃制成、容積為250mL）；；（硬質玻璃燒制成、長度為600177。并加熱蒸餾。 注意事項。第四章 洗油分析規(guī)程項 目方 法洗油餾程的測定蒸餾法洗油水分測定蒸餾法、儀器法洗油萘含量的測定色譜法洗油密度測定比重法洗油酚含量的測定化學法粘度的測定重量法第一節(jié) 進廠洗油取樣標準操作規(guī)程編號: QWZJHG019A 概述本規(guī)程詳細敘述了進廠洗油的取樣規(guī)程及注意事項 取樣設備帶取樣繩的取樣瓶 取樣過程、車牌號、噸位數(shù)、取樣日期及時間。 清掃20ml瓷坩堝及蓋，棄掉殘渣，放入700到1000℃的高溫爐中灼燒，去掉殘留物，以備用。 兩小時后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5到10分鐘，取出內坩堝，除去附著的焦粉。 將裝好的坩堝放在坩堝架上，然后整個放入溫度為550177。將試樣放入預先鋪有10177。 操作步驟 試樣的采取及制備 按GB200080《焦化產品固體類取樣法》的規(guī)定采取試樣，然后烘干 研缽中磨成通過SSW250/160um GB600485篩的顆粒。 分析天平：。 干燥器。 箱型高溫爐：可控溫度550177。10℃的高溫爐內加熱，然后稱量焦渣，焦渣量對試樣量的百分比即為結焦值。→，在干燥器中冷卻30min,稱量。依據GB/T 87272008流程。第五節(jié) 瀝青結焦值的測定標準操作規(guī)程編號: QWZJHG018A主題本文件規(guī)定了瀝青結焦值的檢驗操作方法。到7分鐘立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5分鐘，然后移入干燥器中冷卻到室溫約20分鐘，稱量。10℃的箱型高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內，并關好爐門，使坩堝連續(xù)加熱7分鐘，坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必須使爐溫在3分鐘內恢復到900177。()，使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上，如果測定試樣不足六個，則在坩堝架的空位置上放上空坩堝補位。 操作步驟用預先于900177?！篤=(MM1)*100/MMad 內容 方法提要稱取一定質量的試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質量占試樣質量占試樣質量的百分數(shù)，減去該試樣的水分含量?！＿m用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產品瀝青中揮發(fā)分的測定。℃/min 允許誤差重現(xiàn)性r：℃；再現(xiàn)性R：℃。 附表不同軟化點的試樣操作操作項目軟化點溫度范圍＞95℃75～95℃規(guī)定溶液純甘油～熔樣溫度在220～230℃空氣浴上加熱在170～180℃空氣浴上加熱升溫速度當溶液溫度達70℃時保持5177。將燒杯置于有石棉網的三腳架上，按附表中規(guī)定的起始溫度和升溫速度均勻升溫加熱，超過規(guī)定升溫速度試驗作廢。待銅環(huán)冷卻至室溫，用環(huán)夾夾住銅環(huán)，用溫熱刀刮去銅環(huán)上多余的試樣，刮時要使刀面與環(huán)面齊平。 環(huán)夾：由薄鋼條制成 玻璃燒杯：容積800ml，直徑105mm，高135mm 溫度計：溫度范圍0～100℃ 50～150℃ ℃ 光滑金屬板 小刀 試劑：凡土林或黃油；甘油 操作步驟 熔樣步驟 取小于粒度為3mm干燥過的試樣約10g置于熔樣勺中，使試樣熔化，不時攪拌，趕走試樣中的空氣泡，熔樣溫度附表中進行。 2〉銅環(huán) 3〉鋼球定位器 4〉金屬架：有兩個桿和三層平行的金屬板組成，上層為一圓盤，（大于燒杯直徑），中間有一孔可插溫度計，中層是具有三個圓孔的平板。 試劑、儀器 熔樣儀； 空氣浴：用白鐵皮制成，直徑180mm，高110mm，上面開有直徑52