【正文】 行檢查性干燥。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min。注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)，并已加熱到105~110℃的干燥箱中。三、分析步驟(1177。二、儀器和設(shè)備干燥箱：帶有自動控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)。六、精密度兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過下表的規(guī)定：全水份，%重復(fù)性，%＜10≥10第九章 煤中水分的測定方法一、方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105~110℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算 依據(jù)。四、測定步驟用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤稱取煤樣500g（），并均勻地攤平，然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110℃的干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下干燥2h。干燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)。二、方法提要稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中，于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。：破碎過程中水分無明顯損失的破碎機(jī)。允許誤差：全硫含量St%%%＜11—4＞4五、結(jié)果計算St,ad=式中：St,ad—分析試樣全硫含量，% St,a—分析試樣在測硫儀上顯示的硫含量，% St,ad標(biāo)—國家標(biāo)準(zhǔn)煤硫含量，% St,ad標(biāo)1—標(biāo) 煤實(shí)際硫含量，%干基全硫計算 St,d=式中： Mad—分析試樣水分含量，%. St,ad—分析試樣全硫含量，% 第八章 煤中全水分的測定方法一、一般要求煤樣：采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣約2kg。系統(tǒng)、修正二鍵，化驗(yàn)操作人員不能使用此功能。1斷開電源總閘。1打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液，保存好以備下次再用。關(guān)閉攪拌器。試驗(yàn)完畢，先關(guān)電解開關(guān)，再關(guān)電源開關(guān)。保持通氣狀態(tài)，等待爐溫達(dá)到設(shè)定溫度，以干燥氣路防止氣路中水分吸收含硫氣體。打開攪拌器，調(diào)整攪拌速度，在保證不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。瓷舟：長77mm、上寬12mm、下寬9mm、高8mmKZDL3E快速智能定硫儀電解液：其中碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸均為分析純三氧化鎢：化學(xué)純硅膠：工業(yè)品三、實(shí)驗(yàn)步驟打開主機(jī)電源，讓儀器自行升溫。.第七章 焦炭全硫的測定方法一、方法提要焦炭樣中各種形態(tài)的硫在不低于1150℃高溫和催化劑作用下，于凈化的空氣流中燃燒分解，生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫侖滴定。五、精密度.重復(fù)r：%再現(xiàn)性R：%.第六章 焦炭固定碳的計算一、方法提要用已測出的水分含量、灰分含量、揮發(fā)分含量進(jìn)行計算，求出焦炭固定碳含量。（6）計算： Vdaf= ——————（6）式中：Vdaf—干燥無灰基揮發(fā)分含量，（%）； Aad—分析試樣的灰分含量，（%）； Mad—分析試樣的水分含量，（%）。，放在空氣中冷卻約5min，然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900177。177。（），并使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。三、試驗(yàn)步驟177。：由鎳鉻絲或耐熱金屬絲制成。 爐膛恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。 爐子的熱容量應(yīng)該是：當(dāng)起始溫度為900℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900177。：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在900177。第五章 焦炭揮發(fā)分測定方法一、方法提要稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。注：每次測定灰分時，應(yīng)先進(jìn)行水分的測定，水分樣與灰分測定試樣應(yīng)同時采取。，每次15min，計算時取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為依據(jù)。10℃下，灼燒1h。177。10℃灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，177。：。二、儀器和設(shè)備：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在815177。，每次15分鐘，計算時取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。（），平攤在稱量瓶中。，每次10分鐘，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在1g內(nèi)為止，計算時取最后一次的質(zhì)量。三、試驗(yàn)步驟 mm的試樣約500g（稱準(zhǔn)至1g），鋪平試樣。：感量 。：直徑40mm，高25mm，并附有嚴(yán)密的磨口蓋。二、儀器和設(shè)備：帶有自動調(diào)溫裝置，能保持溫度170~180℃和105~110℃。結(jié)果計算各粒級百分?jǐn)?shù)（）%按下式計算：=100 式中：篩分的百分?jǐn)?shù)，%；mi—各粒級試樣質(zhì)量，kg；m—試樣總質(zhì)量，kg；I—各粒級范圍值。，分別稱量各粒級焦炭的質(zhì)量（）并計算各粒級焦炭質(zhì)量占總量的百分?jǐn)?shù)。，對試驗(yàn)結(jié)果有影響時，應(yīng)作適當(dāng)處理，方可進(jìn)行試驗(yàn)。： ，每次使用前要校正零點(diǎn)。690mm有效面積內(nèi)。，沖孔后不允許用錘子打平其邊緣。設(shè)備外型尺寸：長2100mm寬1340mm高1310mm篩子層數(shù)：4層，篩子總重：約500kg篩子傾角：176。即為篩分組成。本標(biāo)準(zhǔn)適用于粒度大于40mm的大塊焦，大于25mm的大中塊焦和25~40mm的中塊焦的焦末含量及冶金焦炭篩分組成的測定。 、40—10mm及小于10mm或大于25mm、25—10mm及小于10mm各粒級焦炭的質(zhì)量（），其總和與入鼓焦炭質(zhì)量之差為損失量，當(dāng)損失量≥，該試驗(yàn)無效，＜，則計入小于10mm一級中。試驗(yàn)步驟，關(guān)緊鼓蓋，開動轉(zhuǎn)鼓，100轉(zhuǎn)后停鼓，靜置1—2分鐘，使粉塵降落后，打開鼓蓋，把鼓內(nèi)焦炭倒出，并仔細(xì)清掃，收集鼓內(nèi)鼓蓋上的焦粉。25標(biāo)準(zhǔn)按各粒級篩分比例（不包括小于25mm部分）稱取50kg入鼓或用25mm方孔篩篩分采轉(zhuǎn)鼓試樣，縮分采取50kg（）。試樣的采取和制備。每次試驗(yàn)前要校正零點(diǎn)。，任何一個孔的直徑比標(biāo)稱值（Φ25mm）大2%，（Φ10mm）大4%時，既為廢孔，當(dāng)篩片廢孔率為10%時，需及時更換。，沖孔后不允許用錘子打平其邊緣，可用砂輪將毛刺打平。鼓內(nèi)任一根角鋼，其磨損深度達(dá)到5mm部分的總和超過500mm，即需修補(bǔ)或更換。10s應(yīng)及時調(diào)整。轉(zhuǎn)鼓應(yīng)安裝手動裝置可以向正反兩個方向旋轉(zhuǎn)，便于卸空。轉(zhuǎn)鼓由（~）的電動機(jī)帶動，經(jīng)減速機(jī)以每分鐘25轉(zhuǎn)的恒定轉(zhuǎn)速運(yùn)轉(zhuǎn)100轉(zhuǎn)。開口應(yīng)安裝一個蓋，蓋內(nèi)壁的大小與鼓體上的開口相同，且曲率及材質(zhì)與轉(zhuǎn)鼓鼓壁一致，這樣，當(dāng)蓋關(guān)緊時，其內(nèi)表面與轉(zhuǎn)鼓內(nèi)表面應(yīng)在同一曲面上。角鋼的長度等于轉(zhuǎn)鼓的內(nèi)壁長度（為清掃方便，每根角鋼兩端可留10mm間隙），角鋼100mm的一邊對著轉(zhuǎn)鼓的軸線，50mm的一邊和轉(zhuǎn)鼓曲面接觸，并朝著轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)的反方向。鼓內(nèi)直徑1000177。在此過程中，焦炭由于受機(jī)械力的作用，產(chǎn)生撞擊、摩擦，使焦塊沿裂紋破裂開來以及表面被磨損，用以測定焦炭的抗碎強(qiáng)度和耐磨強(qiáng)度。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粒度大于25mm、大于40mm冶金焦炭的機(jī)械強(qiáng)度的測定方法。177。1%（絕對值）177。1%（絕對值）177。五、采樣、制樣和分析總精密度附表2：原煤、篩選煤精煤其他洗煤(包括中煤)干基灰分≤20％干基灰分＞20％177。。如有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質(zhì)量。標(biāo)簽格式可參照表1。45。圖2九點(diǎn)法取全水分煤樣布點(diǎn)示意圖O—煤樣堆的中心 r—煤樣堆的半徑45。，煤樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點(diǎn)法（布點(diǎn)如圖2）縮取，裝入煤樣瓶中封嚴(yán)（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4 ），稱出質(zhì)量，貼好標(biāo)簽，速送化驗(yàn)室測定全水分。（）。空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過50℃下干燥。煤樣經(jīng)過逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤 平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w，將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬堆成另一個圓錐。即調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎篩孔25mm25mm的煤樣25mm≥60kg棄全水分煤樣篩孔13mm＞13mm≥6mm≥3mm≥1mm≥全水分煤樣使用二分器時縮分的存查煤樣 （≥）篩孔6mm篩孔3mm篩孔1mm存查煤樣（≥）≥15kg＞＞100g分析煤樣破碎摻和縮分過篩圖一、煤樣的制備程序。粒度小于3mm的煤樣，縮分至 ，如使之全部通過3mm圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。，除水分大、無法使用機(jī)械縮分外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差。、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。，也可分幾部分處理。，煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。 煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序及時制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當(dāng)粒級的試驗(yàn)室煤樣。四、煤樣的制備，應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況，煤樣質(zhì)量，收樣和制備時間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號。、1，3mm的圓孔篩。、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤、毛刷、托盤天平、磁鐵。，錘式破碎機(jī)，對輥破碎機(jī)，鋼制棒（球）磨機(jī)，其他密封式研磨機(jī)。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。三、設(shè)施、設(shè)備和工具（包括制樣、貯樣、干燥等房間）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨及外來灰塵的影響，要有防塵設(shè)備。A值的規(guī)定見附表2。，并無系統(tǒng)偏差。二、制樣總則，經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗(yàn)）用煤樣。一、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具和操作步驟。（無論總樣或分樣）采取后，應(yīng)立即制樣和化驗(yàn)，否則，應(yīng)立即裝入密封容器中，注明煤樣質(zhì)量，并盡快制樣和化驗(yàn)。：。。：裝車后，立即沿車皮對角線按5點(diǎn)循環(huán)法（見圖2）采取，不論品種每車至少采取1個子樣；當(dāng)煤量少于1000t時，至少采取6個子樣。：按時間基或質(zhì)量基采樣法進(jìn)行。：，根據(jù)煤堆的形狀和子樣數(shù)目，將子樣分布在煤堆的頂、腰和底（）上。必要時應(yīng)用遷移煤堆，在遷移過程中采樣的方式采樣。當(dāng)1臺車上需采取1個以上子樣時，將子樣分布在對角線或平分線或整個車箱表面。七、汽車上采樣。取樣前應(yīng)將滾落在坑底的煤塊和礦石清除干凈。當(dāng)原煤和篩選煤以1節(jié)車皮為1采樣單元時，18個子樣即可分布在兩交叉的對角線上，也可分布在圖4所示的18個方塊中。，依據(jù)“均勻布點(diǎn)、使每一部分煤都有機(jī)會被采出”的原則分布子樣點(diǎn)。 1 2 3 圖1：如圖2所示，5個子樣布置在車皮對角線上，圖15兩個子樣距車角1m，其余3個子樣等距分布在5兩子樣之間。但原煤和篩選煤每車不論車皮容量大小至少采取3個子樣；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的塊煤每車至少取1個子樣。，皮帶的移動速度不能大，并且保證安全。分2到3次截取時，按左右或左中右的順序進(jìn)行，采樣部位不得交錯重復(fù)。 n—子樣數(shù)目。。五、煤流中采樣。采樣地點(diǎn)干基灰分%,%表3煤量少于1000t的最少子樣數(shù) 煤種 煤流火車汽車船舶煤堆原煤、篩選煤＞20%表2規(guī)定數(shù)目的1/31818表2規(guī)定數(shù)目的1/2表2規(guī)定數(shù)目的1/2≤20%1818精煤66其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm塊煤66每個子樣的最小質(zhì)量根據(jù)商品煤標(biāo)稱最大粒度按表4規(guī)定確定。、篩選煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的塊煤應(yīng)采取的最少子樣數(shù)目規(guī)定于表2。1％（絕對值）177。1％（絕對值）177。表1 采樣精密度原煤、篩選煤精煤其他洗煤干基灰分≤20％干基灰分＞20％177。如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對，應(yīng)對同一采樣單元進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。100t，下同）為一采樣單元，其他煤按品種、不分用戶以1000t為一采樣單元。，精密度達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求。，采樣時煤樣不損失。靜止煤采樣的其他機(jī)械凡滿足以下全部條件的人工或機(jī)械采樣器都可應(yīng)用；~3倍。~3倍。~3倍，對最大粒度大于150mm的煤可用長寬約300m250mm的鏟。1質(zhì)量基采樣通過整個采樣單元按相同的質(zhì)量間隔采取子樣。隨機(jī)采樣采取子樣時，對采樣的部位