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正文內(nèi)容

煤焦化驗室操作規(guī)程(編輯修改稿)

2025-08-26 03:41 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 碎強度%(或)%(或)=[出鼓后大于40mm(或25mm)焦炭質(zhì)量(kg)/入鼓焦炭的質(zhì)量(kg)]100耐磨強度%=[出鼓后小于10mm焦炭質(zhì)量(kg)/入鼓后焦炭的質(zhì)量(kg)]100允許誤差()≤%≤%第二章 焦炭中的焦末含量及篩分組成的測定方法主題內(nèi)容及適用范圍本標準規(guī)定了測定粒度大于25mm冶金焦炭的焦末含量及篩分組成的方法提要、設(shè)備、試驗操作步驟、結(jié)果計算等。本標準適用于粒度大于40mm的大塊焦,大于25mm的大中塊焦和25~40mm的中塊焦的焦末含量及冶金焦炭篩分組成的測定。方法提要將冶金焦炭試樣用機械篩進行篩分,計算出各粒級的質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分數(shù)。,即為篩分組成。小于 25mm的焦炭質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分數(shù),即為焦末含量。設(shè)備外型尺寸:長2100mm寬1340mm高1310mm篩子層數(shù):4層,篩子總重:約500kg篩子傾角:176。,篩子的振幅:3~6mm電機:,450r/min,速比:1:1700mm的沖孔篩,篩孔為正方形。,沖孔后不允許用錘子打平其邊緣。安裝是將沖孔毛刺朝下,用沙輪將毛刺磨平。690mm有效面積內(nèi)。%,即為廢孔,其孔數(shù)超過篩孔總數(shù)的10%時,需更換篩片。: ,每次使用前要校正零點。試樣的采取。,對試驗結(jié)果有影響時,應(yīng)作適當(dāng)處理,方可進行試驗。焦末含量和篩分組成的試驗步驟,并保持試樣在篩面上不出現(xiàn)重疊現(xiàn)象,將試樣分成大于80mm、80—60mm、60—40mm、40—25mm及小于25mm的五個粒級焦炭。,分別稱量各粒級焦炭的質(zhì)量()并計算各粒級焦炭質(zhì)量占總量的百分數(shù)。其中小于25mm的焦炭質(zhì)量占總量的百分數(shù),即為焦末含量。結(jié)果計算各粒級百分數(shù)()%按下式計算:=100 式中:篩分的百分數(shù),%;mi—各粒級試樣質(zhì)量,kg;m—試樣總質(zhì)量,kg;I—各粒級范圍值。第三章 焦炭水分的測定方法一、方法提要稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣,置于干燥箱,在一定的溫度下干燥至質(zhì)量恒定,以焦炭試樣的質(zhì)量損失計算水分的百分含量。二、儀器和設(shè)備:帶有自動調(diào)溫裝置,能保持溫度170~180℃和105~110℃。:用鍍鋅薄鐵板或薄鋁板制成,尺寸約為300mm200mm20mm。:直徑40mm,高25mm,并附有嚴密的磨口蓋。:內(nèi)裝變色硅膠。:感量 。:感量1g。三、試驗步驟 mm的試樣約500g(稱準至1g),鋪平試樣。—180℃的干燥箱中,1h后取出,冷卻5分鐘稱量。,每次10分鐘,直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在1g內(nèi)為止,計算時取最后一次的質(zhì)量。177。(),平攤在稱量瓶中。~110℃干燥箱中干燥1小時,取出稱量瓶立即蓋上蓋,放入干燥器冷卻至室溫(約20分鐘)稱量。,每次15分鐘,計算時取最后一次的質(zhì)量,若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。四、試驗結(jié)果的計算(1)計算:= (1)式中:—焦炭試樣的全水分含量,(%);m—干燥前焦炭試樣的質(zhì)量,(g);—干燥后焦炭試樣的質(zhì)量,(g); (2)計算:Mad=100(2)式中: Mad—分析試樣的水分含量,(%);m—干燥前分析試樣的質(zhì)量,(g); —干燥后試樣的質(zhì)量,(g);五、精密度重復(fù)性r,不得超過下表的規(guī)定值MadMt水分范圍,%———<~>成復(fù)性,r%第四章 焦炭灰分的測定方法一、方法提要稱取一定質(zhì)量焦炭試樣,于815℃下灰化,以其殘留物的質(zhì)量占焦炭試樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分含量。二、儀器和設(shè)備:帶有測溫和控溫裝置,能保持溫度在815177。10℃,爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。:。三、試驗步驟〈仲裁法〉177。10℃灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,177。(),并使試樣鋪平。177。10℃的箱形高溫爐門口,在10min內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū),關(guān)上爐門并使其留有約15mm的縫隙,同時打開爐門上的小孔和爐后煙囟,于815177。10℃下,灼燒1h。,用灰皿夾從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻約5min,移入干燥器中冷卻至室溫(約20mim),稱量。,每次15min,計算時取最后一次的質(zhì)量,若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為依據(jù)。試驗結(jié)果的計算(3)計算:Aad,%= ————————(3)式中: Aad—分析試樣的灰分含量,(%); m—焦炭試樣質(zhì)量,(g);—灰皿中殘留物的質(zhì)量,(g);(4)計算:Ad,%= ————————(4)式中: Ad—干燥試樣的灰分含量,(%); Aad—分析試樣的灰分含量,(%);Mad—分析試樣的水分含量,(%);。注:每次測定灰分時,應(yīng)先進行水分的測定,水分樣與灰分測定試樣應(yīng)同時采取。五、精密度重復(fù)性r:%再現(xiàn)性R:%。第五章 焦炭揮發(fā)分測定方法一、方法提要稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣,置于帶蓋的坩堝中,在900℃下,隔絕空氣加熱7min,以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分數(shù),減去該試樣的水分含量。二、儀器和設(shè)備:帶嚴密蓋的瓷坩堝,坩堝總質(zhì)量為18~22g,其中蓋的質(zhì)量為5~6g。:帶有測溫和控溫裝置,能保持溫度在900177。10℃,爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。 爐子的熱容量應(yīng)該是:當(dāng)起始溫度為900℃時,放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關(guān)閉爐門后,在3min內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900177。10℃。 爐膛恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。:用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成,其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝不超出恒溫區(qū)為限。:由鎳鉻絲或耐熱金屬絲制成。:。三、試驗步驟177。10℃溫度下的灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝,177。(),并使試樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。注:如果測定試樣不足六個,則在坩堝架的空位上放上空坩堝補位。177。10℃的箱形高溫爐爐門,迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi),立即開動秒表計時,并關(guān)好爐門,使坩堝連續(xù)加熱7min。坩堝和架子放入后,爐溫會有所下降,但必須在3min內(nèi)使爐溫恢復(fù)到900177。10℃,并繼續(xù)保持此溫度到試驗結(jié)束,否則此次試驗作廢。,放在空氣中冷卻約5min,然后移入干燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量。四、試驗結(jié)果的計算.(5)計算:Vad=——(5)式中:Vad—分析試樣的揮發(fā)分含量,(%); m—試樣的質(zhì)量,(g); —加熱后焦炭殘渣的質(zhì)量,(g); Mad—分析試樣的水分含量,(%)。(6)計算: Vdaf= ——————(6)式中:Vdaf—干燥無灰基揮發(fā)分含量,(%); Aad—分析試樣的灰分含量,(%); Mad—分析試樣的水分含量,(%)。。五、精密度.重復(fù)r:%再現(xiàn)性R:%.第六章 焦炭固定碳的計算一、方法提要用已測出的水分含量、灰分含量、揮發(fā)分含量進行計算,求出焦炭固定碳含量。二、固定碳的計算分析試樣固定碳按式(7)計算:FCad=100—Mad—Aad—Vad ——————(7)式中:FCad—分析試樣的固定碳含量,(%); Mad—焦炭分析試樣的水分含量,(%); Aad—焦炭分析試樣的灰分含量,(%); Vad—焦炭分析試樣的揮發(fā)分含量,(%)。.第七章 焦炭全硫的測定方法一、方法提要焦炭樣中各種形態(tài)的硫在不低于1150℃高溫和催化劑作用下,于凈化的空氣流中燃燒分解,生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進行庫侖滴定。電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分,并由儀器計算出煤中含硫的百分數(shù):.S(%)=二、儀器和設(shè)備、試劑分析天平:。瓷舟:長77mm、上寬12mm、下寬9mm、高8mmKZDL3E快速智能定硫儀電解液:其中碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸均為分析純三氧化鎢:化學(xué)純硅膠:工業(yè)品三、實驗步驟打開主機電源,讓儀器自行升溫。待爐溫升至900℃以后,即可打開氣泵,將電解液由放液管吸入電解池內(nèi),然后夾好放液管,檢查電解池上橡皮塞必須要塞緊,再關(guān)閉兩通閥,以檢查電解池的氣密性,如流量計的浮子下降至低部附近,則表明氣密性良好,否則要排除漏氣點。打開攪拌器,調(diào)整攪拌速度,在保證不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越利于分析結(jié)果準確。打開兩通閥,調(diào)整流量計旋鈕,使氣流量為1000ml/min。保持通氣狀態(tài),等待爐溫達到設(shè)定溫度,以干燥氣路防止氣路中水分吸收含硫氣體。待爐溫升至預(yù)定溫度時,開電解開關(guān)即可開始試驗。試驗完畢,先關(guān)電解開關(guān),再關(guān)電源開關(guān)。關(guān)閉兩通閥。關(guān)閉攪拌器。關(guān)閉氣泵。1打開電解池上橡皮塞,松開放液管,放出電解液,保存好以備下次再用。1建議用蒸餾水對電解池進行清洗。1斷開電源總閘。四、注意事項電解液的PH值在1—3時,可以使用,但PH值小于1時,應(yīng)予以廢棄。系統(tǒng)、修正二鍵,化驗操作人員不能使用此功能。嚴禁用酒精清洗電解池。允許誤差:全硫含量St%%%<11—4>4五、結(jié)果計算St,ad=式中:St,ad—分析試樣全硫含量,% St,a—分析試樣在測硫儀上顯示的硫含量,% St,ad標—國家標準煤硫含量,% St,ad標1—標 煤實際硫含量,%干基全硫計算 St,d=式中: Mad—分析試樣水分含量,%. St,ad—分析試樣全硫含量,% 第八章 煤中全水分的測定方法一、一般要求煤樣:采用粒度小于13mm的煤樣,煤樣約2kg。:破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。稱取煤樣之前,應(yīng)將密閉容器中的煤樣充分混合至少1min。二、方法提要稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣,在空氣流中,于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。三、儀器和設(shè)備淺盤:由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成,其規(guī)格應(yīng)能容納500g樣,且單位面積負荷不超過1g/cm2,盤的質(zhì)量不大于500g。干燥箱:帶有自動控溫裝置和鼓風(fēng)機,并能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)。干燥器: 工業(yè)天平:。四、測定步驟用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤稱取煤樣500g(),并均勻地攤平,然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)的條件下干燥2h。將淺盤取出,趁熱稱量。進行檢查性干燥,每次30min,在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算 依據(jù)。五、結(jié)果計算 100式中:—煤樣的全水分,% m—煤樣的質(zhì)量,g —干燥后煤樣減少的質(zhì)量,g 報告值修約至小數(shù)點后一位。六、精密度兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過下表的規(guī)定:全水份,%重復(fù)性,%<10≥10第九章 煤中水分的測定方法一、方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣,置于105~110℃干燥箱中,在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。二、儀器和設(shè)備干燥箱:帶有自動控溫裝置,內(nèi)裝有鼓風(fēng)機。干燥器玻璃稱量瓶分析天平:感 。三、分析步驟(1177。)g,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng),并已加熱到105~110℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下,干燥1h。注:預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。進行檢查性干燥,每次30min。在后一種情況下,要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。%以下時,不必進行檢查性干燥。.四、結(jié)果的計算.空氣干燥煤樣的水分按式(1)計算: .Mad= ——————(1)式中:Mad—空氣干燥煤樣的水分含量,% —煤樣干燥后失去的質(zhì)量,g m—煤樣的質(zhì)量,g五、水分測定的精密度水分測定的重復(fù)性如表1規(guī)定:表1水份(Mad)/ %重復(fù)性/ %<~>第十章 煤中灰分的測定方法一、方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815177。10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為煤樣的灰分。二、儀器和設(shè)備馬弗爐:能保持溫度為815177。10℃,爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。瓷灰皿:長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm。干燥器分析天平:。三、分析步驟用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,(1177。)g,均勻攤平在灰皿中。將馬弗爐加熱到850℃,打開爐門,將灰皿緩慢地推入馬弗爐中,待5~10分后,煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大于2cm的速度把灰皿推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗應(yīng)作廢)。關(guān)上爐門,在(815177。10)℃溫度下灼燒40分鐘。從爐中取出灰皿,
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