潞寶煤焦公司化驗室檢驗技術規(guī)程(編輯修改稿)
2025-08-18 19:12 本頁面
【文章內容簡介】 注 :如果測定試樣不足六個時，則在坩堝架的空位上放上空坩堝補位。 ⑵打開預先升溫至（ 900177。 10）℃的箱形高溫爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內，立即開動秒表計時，并關嚴爐門，使坩堝連續(xù)加熱 7min。坩堝和架子 放入后，爐溫會有所下降，但必須在 3min 內使爐溫恢復到（ 900177。 10）℃，并繼續(xù)保持此溫度到試驗結束，否則此次試驗作廢。 ⑶到 7min 立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約 5min，然后移入干燥器中冷卻至室溫（約 20min），稱量。 ⑷分析試樣的揮發(fā)分、干基揮發(fā)分、干燥無灰基揮發(fā)分分別按下式計算： Vad＝ adMmmm ??? 1100 Vd＝adMVad ??100100 Vdaf＝adadAMVad ??? 100 100 m_____試樣的質量， g； m1_____加 熱后焦炭殘渣的質量， g； Vad———— 分析試樣的揮發(fā)分含量， %； Vdaf———— 干燥無灰基揮發(fā)分含量， %； Vd———— 干基揮發(fā)分含量， %； Aad———— 分析試樣的灰分含量， %； Mad———— 分析試樣的水分含量， %。 三 .煤焦全硫的測定方法 本規(guī)程適用于對煙煤、無煙煤、褐煤、焦炭全硫含量的測定。 GB/T214― 20xx 煤中全硫的測定方法 方法提要 試樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，試樣中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的 碘進行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計算試樣中全硫的含量。 3．測定方法 ⑴將管式高溫爐升溫至（ 1150177。 5）℃。 ⑵開動供氣磁力抽氣泵并將抽氣流量調節(jié)到 1000mL/min。在抽氣條件下，將 250～ 300mL電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。 ⑶在瓷舟中放入少量非測定用的試樣，做終點調整試驗，如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為 0，應再次測定直至不為 0。 ⑷進行多點標定法標定測硫儀 ,標定結果均在不確定范圍內，說明標定有效，儀器可以使用，否則需調整后方可使用。 ⑸ 在瓷舟中稱取粒度小于 (稱準至 ),在試樣上蓋上一薄層三氧化鎢，將瓷舟置于送樣的石英舟上，開啟送樣程序控制器，試樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機打出。 ⑹ 結果計算 全硫含量按下式計算： ＝ mm1100? 空氣干燥試樣中全硫含量， %； m1______庫侖積分器顯示值， mg； m_____試樣質量， mg。 四 .煙煤粘結指數(shù)測定方法 1．適用范圍 本規(guī)程規(guī)定了煙煤粘結指數(shù) G 值的測定方法； 本規(guī)程僅適用于煙煤。 2．引用的規(guī)范性文件 GB/T5447— 1997 煙煤粘結指數(shù)測定方法 3．方法提要將一定質量的試驗煤樣和專用無煙煤，在規(guī)定的條件下混合，快速加熱成焦，所得焦塊在一定規(guī)格的轉鼓內進行強度檢驗，用規(guī)定的公式計算粘結指數(shù)，以表示試驗煤樣的粘結能力。 4．測定程序 ⑴先稱取 5g 專用無煙煤，再稱取 1g 試驗煤樣放入坩堝內，質量應稱準到 。 ⑵用攪拌絲將坩堝內混合物攪拌 2min，攪拌方法是 :坩堝作 45176。左右傾斜，逆時針方向轉動，每分鐘約 15 轉，攪拌絲按同樣傾角作順時針方向轉動，每分鐘 150 轉，攪拌時，攪拌絲的圓環(huán)接觸坩堝壁與底相連的圓弧部分。約經(jīng) 1min45s 后，一邊繼續(xù)攪拌，一邊將坩堝與攪拌絲逐漸轉到垂直位置，約 2min 時，攪拌結束，亦可用達到同樣攪拌效果的機械裝置進行攪拌。在攪拌時，應防止煤樣外濺。 ⑶攪拌后，將坩堝壁上煤粉用刷子輕輕掃下，用攪拌絲將混合物小心地撥平，并使沿坩堝壁的層面略低 1～ 2mm，以便壓塊將混合物壓緊后，使煤樣表面處于一平面上。 ⑷用鑷子夾壓塊于坩堝中央，然后將其置于壓力器下，將壓桿輕輕放下，靜壓 30s。 ⑸加壓結束后 ，壓塊仍留在混合物上，蓋上坩堝蓋。注意從攪拌時開始，帶有混合物的坩堝，應輕拿輕放，避免受到撞擊與振動。 ⑹將帶蓋的坩堝放置在坩堝架中，用帶手柄的平鏟或夾子托起坩堝架，放入預先升溫到850℃的馬弗爐內的恒溫區(qū)。要求 6min 內爐溫應恢復到 850℃，以后爐溫應保持在 (850177。10)℃。從放入坩堝開始計時，焦化 15min 后，將坩堝從馬弗爐中取出，放置冷卻到室溫。若不立即進行轉鼓試驗，則將坩堝放入干燥器中。馬弗爐溫度測量點，應在兩行坩堝中央。爐溫應定期校正。 ⑺從冷卻后的坩
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