【文章內(nèi)容簡介】 二烷（分析純） 操作步驟 色譜條件 毛細(xì)柱：載氣壓力：；補充氣（高純氮）流量：30ml/min；空氣流量：300ml/min； 氫氣流量：30ml/min ；分流流量：30ml/min；填充柱：載氣（高純氮）流量：30ml/min；空氣流量：300ml/min；氫氣流量：30ml/min 柱箱溫度：180℃；進(jìn)樣器：200℃； 檢測器：200℃ （填充和毛細(xì)都一樣） 。 外標(biāo)樣和樣品的制備 外標(biāo)樣的制備： 稱取一定量的萘，再稱取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后搖勻保存。要求配制的外標(biāo)樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。 樣品的制備： 第一次萃?。?，置于容量瓶中，然后加入3～4g正十二烷，在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱，溫度控制在80℃左右，邊加熱邊攪拌2～3分鐘后取下靜置，冷卻到室溫后，將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，蓋嚴(yán)。 第二次萃?。涸偃?～4g正十二烷加入盛有殘渣的容量瓶中，按第一次萃取方法進(jìn)行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴(yán)。 第三次萃取：以上述方法相同進(jìn)行第三次萃取，將第三次萃取液并入上兩次萃取液中，并稱取萃取液的重量，蓋嚴(yán)，搖勻備用。 測定 調(diào)整氣相色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài)，計算校正因子。在相同條件下，用外標(biāo)法計算樣品的濃度。 結(jié)果與計算 以外標(biāo)法計算出樣品濃度以后，再按下式計算煤焦油中的萘含量： C樣*G試*100萘%=－－－－－－－－－ G(100Wf) 式中：C樣——通過外標(biāo)法計算得到的樣品的濃度， %； G試——萃取后，所得的萃取液的重量，g； G ——煤焦油試樣的重量，g； Wf——煤焦油分析試樣中的水分含量，%第九節(jié) 煤焦油粗蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG011A主題本文件規(guī)定了煤焦油中粗蒽含量的檢驗操作方法。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油中粗蒽含量的測定。責(zé)任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實施。流程。→℃3小時。→，再用濾紙包好壓榨取多余的油類進(jìn)行稱量?！篈=B*100/G 內(nèi)容 方法提要 焦油蒸餾試驗中將蒽油餾分冷卻、結(jié)晶、抽濾、壓榨除掉大部分油類。稱量其壓即為粗蒽為咔唑、蒽、菲、等結(jié)晶物的混合物。 試劑及儀器 瓷漏斗：直徑100～120毫米；燒杯；真空泵；抽濾瓶；壓榨器；濾紙。 操作步驟 將焦油餾分中蒽油置20℃下冷卻3小時，然后用裝有濾紙的瓷漏斗使用真空泵進(jìn)行抽濾，致使油類抽干后，將固體粗蒽用濾紙包好移入壓榨器內(nèi)，壓榨至油份全部壓出，然后稱量計算結(jié)果。 結(jié)果計算 焦油中粗蒽含量（A）%按下式計算： A=B*100/G 式中：B——粗蒽重量，g G——無水焦油重，g 注意事項 壓榨時應(yīng)使溫度保持在20℃。壓榨時應(yīng)用濾紙包好，以免壓時破裂。第二章 粗蒽分析規(guī)程項 目方 法粗蒽中蒽含量的測定滴定法粗蒽中油含量的測定重量法第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG012A主題本文件規(guī)定了粗蒽中蒽含量的檢驗操作方法。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中蒽含量的測定。依據(jù)YB/T 50861993流程、?！?，回流20min?！脷溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。→：X=[N*(V1*G2/G1 V2)**100/G 內(nèi)容 方法提要 粗蒽中蒽和順丁烯二酸酐水解生成的酸，與氫氧化鈉反應(yīng)。根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的順丁烯二酸酐水解生成的酸，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量換算成蒽的含量。 試劑及儀器 分析純順丁烯二酸酐；分析純氯苯；分析純氫氧化鈉；；1%的酚酞指示劑。 蒽含量測定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；電加熱板或者電熱爐。水冷卻管：冷卻管的有效長度360177。2mm，外徑25177。2mm，內(nèi)徑14177。2mm，下端有標(biāo)準(zhǔn)磨口；分析天平；干燥器。 操作步驟稱量試樣，取研細(xì)并混合試樣1g（）（）置于干燥潔凈的錐形瓶中，沿瓶壁加入氯苯10ml，將附在瓶壁上的試樣全部沖下，將錐形瓶與干燥的水冷卻管嚴(yán)密連接，加熱，當(dāng)氣流上升到瓶頸時開始計時，保持微沸回流20min。停止加熱，冷卻至室溫，再用80ml不含二氧化碳的蒸餾水分?jǐn)?shù)次沖洗冷卻管內(nèi)壁和頸部接口處，沖洗液全部收集于錐形瓶中，并充分振蕩。靜置片刻，加酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定至溶液出現(xiàn)微紅色，當(dāng)微紅色保持30秒不褪色即為終點。在同樣條件下做空白試驗 結(jié)果計算X=[N*(V1*G2/G1 V2)**100/G式中：G——粗蒽試驗的重量，g G1——空白試驗時稱取順丁烯二酸酐的重量，g G2——測定試樣時稱取順丁烯二酸酐的重量,g V1——空白試驗時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V2——滴定試樣時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml N——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L ——蒽的毫克當(dāng)量數(shù)。%；%第二節(jié) 粗蒽中油含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG013A主題本文件規(guī)定了粗蒽中油含量的檢驗操作方法。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中油含量的測定。依據(jù)YB/T 50871996流程，在濾紙上稱取5g試樣?！瞄L條濾紙包九層，墊上金屬片?！?。置于表面皿稱量，除去蒽，再稱量?！鶾G(G1G2)]*100Xf= Wf G 內(nèi)容 方法提要用固定的外力，將定量的粗蒽中的油壓榨出來，根據(jù)渣的重量計算出油含量。 器皿壓榨機：壓力3kg/cm2,其重量錘的直徑180mm，高30mm。濾紙：正方形，邊長120mm；金屬片：45mm*1mm；長條濾紙：45mm*810mm；研缽：直徑100～150mm；表面皿；分析天平。 操作步驟稱取試樣約50g，在研缽中研磨，使其細(xì)度均勻。將濾紙用金屬片襯托，按4545mm折疊成折痕，稱取濾紙重量，然后在濾紙上稱取研細(xì)后的試樣5g（）。將試樣攤平，使分布均勻，按折痕包好，用長條濾紙反復(fù)包九層，再墊上金屬片，在壓榨機下壓30 min。取出壓榨物，將蒽和濾紙置于表皿上稱量，然后除去蒽，在同一表皿中稱出濾紙重量 結(jié)果計算油含 量(Xf)按下式計算: [G(G1G2)]*100Xf= Wf G式中:G—— 粗蒽試樣的質(zhì)量，g G1——壓榨后蒽，濾紙和表面皿總重量，g G2——去渣后濾紙和表面皿重量，g Wf——試樣中水分含量，% 允許誤差 同一化驗室允許誤差不得超過1%，不同化驗室允許誤差不得超過2%。第三章 瀝青分析規(guī)程項 目方 法甲苯不溶物的測定洗滌稱重喹啉不溶物的測定洗滌稱重軟化點的測定化學(xué)法揮發(fā)分的測定重量法結(jié)焦值的測定重量法第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG014A主題本文件規(guī)定了瀝青中甲苯不溶物的檢驗操作方法。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中甲苯不溶物的測定。依據(jù)GB/T22921997流程、濾紙等的準(zhǔn)備?！??！?。干燥后恒重稱量?！鶻=(G2G1)*100/G 內(nèi)容 方法提要一定重量的煤瀝青試樣用甲苯進(jìn)行抽提后，其殘留物的重量占原試樣重量的百分?jǐn)?shù)，作為試樣的甲苯不溶物的百分含量。 儀器與試劑 儀器：脂肪抽屜器容積為250ml；稱量瓶；干燥箱；干燥器；分析天平，砂浴。 試劑：純甲苯 操作步驟 前期準(zhǔn)備砂子的處理：將砂子用水洗后干燥過篩，篩取粒度20～60目（1～）的砂子，在甲苯中浸泡24小時以上，取出晾干后，在115～120℃干燥箱中干燥后備用。自疊濾紙筒：將外層直徑為150毫米和內(nèi)層直徑為140毫米的雙層濾紙，折疊成直徑約為25毫米的濾紙筒，在甲苯中浸泡25小時，取出后晾干，在115～120℃干燥箱中干燥后備用。將約10克已處理的砂子倒入自疊的濾紙筒中，并置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥恒重備用。 樣品測定 （），置于已經(jīng)恒重好的濾紙筒中，并將煤瀝青與砂子充分?jǐn)嚢杌靹颉? 將裝有試樣的濾紙筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上邊緣高于液面20毫米左右。往脂肪抽提的蒸餾瓶中倒入120毫升甲苯，安裝好抽提筒，然后沿濾紙筒上邊緣滴加約30毫升甲苯，使濾紙上邊緣濕潤，并使試樣浸泡（不要讓甲苯虹吸下去）。 將掛有引流鐵絲的冷卻管裝好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通好冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1分鐘左右滿流一次，至回流液呈黃色或接近無色透明，且抽提濾紙筒內(nèi)濾液無明顯的黃色帶狀溶解物。 停止加熱，稍冷取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，在抽毒罩中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入110～120℃干燥箱中干燥，干燥2小時，取出置于干燥器中，冷卻至室溫稱量。再干燥半小時，進(jìn)行恒重。 結(jié)果計算煤瀝青中甲苯不溶物（X）%按下式計算： G2 G1X = 100 G式中：G2 —— 甲苯不溶物、砂子、濾紙筒和稱量瓶的總重量，克 G1 —— 砂子、濾紙筒和稱量瓶的總重量，克 G —— 試樣的總重量，克 允許誤差 %；%。第二節(jié) 瀝青中喹啉不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG015A主題本文件規(guī)定了瀝青中喹啉不溶物的檢驗操作方法。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中喹啉不溶物的測定。依據(jù)GB 87261988流程?！?，放置在水浴鍋中加熱后抽濾?！?，干燥后稱重?！鶻=(G1G2)*100/G 內(nèi)容 方法提要 一定重量的煤瀝青試樣，在一定的溫度條件下，用喹啉進(jìn)行溶解，對不溶物進(jìn)行過濾、烘干，計算其重量占原試樣重量的百分?jǐn)?shù)，作為該煤瀝青試樣的喹啉不溶物的百分含量。 儀器與試劑:100ml； 稱量瓶:直徑35mm,高70mm,并附有嚴(yán)密的磨口蓋；干燥器； 恒溫水浴:溫度控制在75177。5℃； 抽濾瓶:容積為500ml～1000ml； 真空泵:1L/s，； 玻璃漏斗:直徑80mm； 濾紙:直徑125mm中速定量濾紙； 洗瓶:容積200ml～500ml,帶刻度； 離心機:轉(zhuǎn)速為0～4000r/min,帶50ml硬質(zhì)玻璃離心試管； 天平:； 篩子:SSω500/315μm。 喹啉:化學(xué)純、103Pa下重新蒸餾,℃～℃的餾份。 甲苯:化學(xué)純或焦化甲苯。 操作步驟 試樣的制備按GB2291煤瀝青試驗室制樣方法的規(guī)定進(jìn)行,烘干后用研缽研磨成通過GB6004規(guī)定的SSω500/315μm篩的顆粒。 對軟瀝青試樣,應(yīng)將試樣溶解,攪拌均勻,保證溶解溫度不超150℃,溶解時間不超過10min。 試驗準(zhǔn)備將濾紙于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后備用。將兩張在甲苯中浸泡過的濾紙折成雙層漏斗形置于稱量瓶中干燥并恒重。 試驗步驟()，置于潔凈的100ml燒杯中,或?qū)⒏馁|(zhì)瀝青試樣置于離心試管中，加入20ml喹啉,用玻璃棒攪拌均勻。將上述裝有試樣的燒杯或離心試管,與裝有喹啉的洗瓶一起浸入75177。5℃的恒溫水浴中,加熱并不時攪拌,30min后取出,準(zhǔn)備抽濾。對裝有改質(zhì)瀝青試樣的離心試管，應(yīng)置于離心機中，在4000r/min轉(zhuǎn)速下離心20min后取出再抽濾。裝好過濾漏斗,放入準(zhǔn)備好的濾紙,用喹啉浸潤,將溶解后的試樣慢慢倒入濾紙中,同時進(jìn)行抽濾。用大約20ml熱喹啉分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯,使殘渣全部轉(zhuǎn)移到濾紙,再用大約30ml的喹啉多次洗滌濾紙上的殘渣,并同時進(jìn)行抽濾。抽干后,用50ml～100ml熱甲苯重復(fù)洗滌,洗至無明顯黃色。濾干后取出濾紙,置于原來的稱量瓶中,在105℃～110℃干燥箱中干燥90min后取出,稍冷,置于干燥器中冷卻至室溫,并稱量至恒重。 結(jié)果計算喹啉不溶物含量按式(1)計算: W(%) = (G2－G1)/G100%式中: W ——喹啉不溶物百分含量，% G2：——稱量瓶、濾紙及喹啉不溶物含量,g G1 ——濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,g G ——試樣質(zhì)量,g 允