【正文】 依據(jù)GB/流程。 將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于內(nèi)容器中，使液面與標高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計，出口下放置接收瓶。溫度t時的恩氏粘度用Et符號表示。 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T 503093流程，接好裝置。 氯化鈉沉淀后，將溶液倒入盛有氫氧化鈉溶液并已讀取液面刻度的雙球計量管內(nèi)，量取30～40mL純苯?jīng)_洗量筒及燒杯2～3次，洗液倒入雙球計量管中。 結(jié)果計算P20 = Pt+(t20)式中：Pt ———— 試樣在t℃時的視密度，g/mLt ———— 測樣時試樣溫度，℃ ———— 洗油樣品t℃時的密度換算為20℃時密度的溫度系數(shù) 分析誤差：。 安全注意事項，取樣時要佩戴勞動防護用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護； 做樣過程中佩戴相應的防護用品，操作嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。，并保存圖譜資料。（ｍ１），用一定量的正十二烷溶解稱重（ｍ標），記錄稱量時的數(shù)據(jù)，并計算出標樣中萘的濃度（Ｃ萘）。 佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護。陰極室中的電解液，如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染，成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測量的再現(xiàn)性要降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應更換電解液。 進樣 使用干燥的進樣器，用被測樣品沖洗4～5次，然后抽取一定量的樣品（含水量高的樣品取樣量小于等于1ul，含水量低的樣品取樣量可不等，一般情況下進樣體積為300ul。 適用范圍 適用于常規(guī)溶劑即不和卡式試劑反應的樣品的測量，也適用于油品等和卡式試劑有弱反應的樣品的測量。 當接收器中的水量不再增加時，停止蒸餾。室溫時氣壓換算到0的氣壓校正值mmHg由下表查得氣壓mmHg580～610611～650651～700701～740741～800k值℃/mmHg 各段干基餾出量X(%)： V ———— 餾出量，ml或gW ———— 蒸餾試樣的水分含量，ml或g 分析誤差同一化驗室300℃%，不同化驗室300℃%。 操作步驟 從試樣瓶中取混合均勻試樣150～200mL置于250mL廣口瓶中，按試樣與氯化鈉10比1加脫水劑，蓋嚴瓶蓋，充分振蕩1min，打開瓶蓋靜置10min即可取樣蒸餾。第二節(jié) 洗油餾程測定標準操作規(guī)程 編號: QWZJHG020A 主題　 本文件規(guī)定了焦化粘油類產(chǎn)品餾程測定的操作方法 適用范圍　 適用于焦化洗油、木材防腐油等焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測定檢驗 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 182552000 流程。把內(nèi)坩堝放入干燥器中，冷卻至室溫，并稱量（）。 焦粒：粒度為1～3mm。→：V=(MM1)*100/MMad 內(nèi)容 方法提要 一定量的煤瀝青在一定條件下放入550177。10℃，并繼續(xù)將此溫度保持到試驗結(jié)束，否則此次試驗作廢?！?，在干燥器中冷卻30min,稱量。當試樣軟化下垂，剛接觸金屬架下層板時立即讀取溫度計溫度，取兩環(huán)試樣軟化溫度的算術(shù)平均值，作為試樣的軟化點，若兩次試樣軟化點超過1℃時，應重做試驗。 軟化點測定儀：由下列附件組成1〉鋼球：，177。第三節(jié) 瀝青軟化點的測定標準操作規(guī)程編號: QWZJHG016A主題本文件規(guī)定了瀝青軟化點的檢驗操作方法。將上述裝有試樣的燒杯或離心試管,與裝有喹啉的洗瓶一起浸入75177。5℃； 抽濾瓶:容積為500ml～1000ml； 真空泵:1L/s，； 玻璃漏斗:直徑80mm； 濾紙:直徑125mm中速定量濾紙； 洗瓶:容積200ml～500ml,帶刻度； 離心機:轉(zhuǎn)速為0～4000r/min,帶50ml硬質(zhì)玻璃離心試管； 天平:； 篩子:SSω500/315μm。 結(jié)果計算煤瀝青中甲苯不溶物（X）%按下式計算： G2 G1X = 100 G式中：G2 —— 甲苯不溶物、砂子、濾紙筒和稱量瓶的總重量，克 G1 —— 砂子、濾紙筒和稱量瓶的總重量，克 G —— 試樣的總重量，克 允許誤差 %；%。自疊濾紙筒：將外層直徑為150毫米和內(nèi)層直徑為140毫米的雙層濾紙，折疊成直徑約為25毫米的濾紙筒，在甲苯中浸泡25小時，取出后晾干，在115～120℃干燥箱中干燥后備用。適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中甲苯不溶物的測定?！鶾G(G1G2)]*100Xf= Wf G 內(nèi)容 方法提要用固定的外力，將定量的粗蒽中的油壓榨出來，根據(jù)渣的重量計算出油含量。靜置片刻，加酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，滴定至溶液出現(xiàn)微紅色，當微紅色保持30秒不褪色即為終點。 試劑及儀器 分析純順丁烯二酸酐；分析純氯苯；分析純氫氧化鈉；；1%的酚酞指示劑。壓榨時應用濾紙包好，以免壓時破裂。流程。*100 結(jié)果與計算 樣品的制備： 第一次萃?。海糜谌萘科恐?，然后加入3～4g正十二烷，在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱，溫度控制在80℃左右，邊加熱邊攪拌2～3分鐘后取下靜置，冷卻到室溫后，將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，蓋嚴。；進樣器：200℃G(100Wf) 內(nèi)容 方法提要 介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法，使用氣相色譜儀對煤焦油中的萘含量進行測定。 結(jié)果計算 焦油中萘含量（X）%按下式計算： (5A4B)C X= 100 式中：A——混合物含萘量，% B——純萘的純度，% C——輕、酚、萘、和洗油餾分共占無水焦油含量，% 焦油中各部分餾分（洗油、酚油、萘油）萘含量按一下式計算： AG1 BG2 X= G 式中：A——從附表中查得混合物含萘量，% G1——試驗時所取的純萘和試樣重，g B——純萘的含萘量，% G2——加入的純萘量，g G——試樣的質(zhì)量，g 注意事項 測定時溫度計必須事前預熱好，待溶液轉(zhuǎn)移至萘結(jié)晶點測定儀中時，快速將溫度計插入，并且保證溫度計的位置合適。將測得的溫度查閱有關(guān)餾分圖表，即可得餾分含萘量。 乳濁層不太大時按中間值計算，大時應加熱，靜置方法減小乳濁層。 結(jié)果計算 2V焦油中的酚含量（%）=——————————100 G(1W)式中：V—NaOH增加的體積ml G—取樣量，g —酚及同系物的平均比重 W—樣品含水量，% 注意事項 雙球計量管塞子涂上凡士林并塞緊，否則溶液易沖出，影響測定?！?更換水冷卻器時應暫時將熱源撤去，換上空氣冷凝管后再進行加熱。收集脫水焦油180℃前餾出物作為輕油份，以每秒鐘由分餾柱餾出餾液1滴的速度繼續(xù)蒸餾。 脫水劑：無水氯化鈉（或經(jīng)灼燒的精鹽） 操作步驟 焦油脫水：焦油蒸餾時因含有水分常容易發(fā)生激烈爆串現(xiàn)象，將致焦油濺出。 水銀溫度計：棒狀，溫度范圍0—360℃，分刻度1℃。 內(nèi)容 方法提要 用加熱分餾的方法按溫度和結(jié)晶狀態(tài)，將焦油切割成五個餾分。 G－試樣重量。 接通電熱套的電源,加熱平底燒瓶,。 制作濾紙筒：將外層直徑150mm和內(nèi)層125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成直徑約為25mm的雙層濾紙筒，將濾紙筒在甲苯中浸泡以24h后，取出，晾干，置于稱量瓶中，在115—120℃干燥箱中干燥后備用。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 22921997流程，脫脂棉及其濾紙的處理及恒重。 用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)后，放在加熱至815177。10℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進爐中，灼燒2小時，冷卻至室溫稱重。 ，使溫度計水銀柱上端稍稍露出液面，讀數(shù)并計錄其溫度，作為測定時試樣的溫度。 實驗過程全程在通風櫥內(nèi)操作。 煤焦油粘度的測定 測定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。在試驗過程中，試油流出應為連續(xù)的線狀。 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T 50301993流程，接好裝置。（，需每天標定一次）：用作填充干燥劑（各干燥管的變色硅膠應經(jīng)常保持藍色，一旦變成紅色，應及時更換）、干燥的 電子天平 操作步驟 將樣品充分混勻后，使用稱量筆吸取一定的試樣，在電子天平上稱取準確質(zhì)量。 取樣時，看清風向，注意安全。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 228880流程，稱取混勻試樣100g和量取甲苯50ml置于潔凈、干燥的燒瓶中，細心搖勻。 待接收管里的液體溫度達到室溫時，記住水層體積?！?，然后再稱量進樣后的質(zhì)量。平行測定結(jié)果允許相對偏差不超過10%，取平均值為測定結(jié)果。1℃ 5min時，小心迅速地提起木塞同時啟動秒表。 用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞（應能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時啟動秒表，至水量達到接收瓶標線時停表，記錄時間，此時間應在5052s之間。 待油液流至接收瓶的標線時（泡沫不算），立即停表，記錄時間。 內(nèi)容、用具 密度計：, 溫度計：棒狀，溫度范圍0—100℃，℃，全浸 量筒：250ml 燒杯：容積1000ml 水浴鍋：水浴高度不小于240mm 操作步驟： 取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中，在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50℃左右，使其全部溶化，除去上部可見水。第四節(jié) 煤焦油灰分測定標準操作規(guī)程編號: QWZJHG005A 主題本文件規(guī)定了煤焦油灰分檢驗的操作方法 適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的低溫、中溫、高溫煤瀝青等灰分的測定。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點在爐膛內(nèi)能保持距爐底2030mm，爐門具有一通氣孔。 取樣時，看清風向，注意安全。將約3g煤焦油試樣裝在濾紙筒內(nèi)，放進脂肪推提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘渣質(zhì)量，算出甲苯不溶物含量。 將掛有引流絲的冷凝器連接到抽提筒上,接通冷卻水。稱量瓶加蓋后,取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量,?！?mm，管的上端口徑19177。3mm，直徑100177。等連接完全后，檢查密封性后開始蒸餾，于150～180℃前加熱須極為小心，以免串油。 計算公式 餾分量餾分含量(%)=—————————— 試樣重（100水分） 蒸餾瓶增重量瀝青含量(%)=—————————— 試樣重（100水分）水分含量按水分測定結(jié)果計。第七節(jié) 煤焦油酚類含量的測定標準操作規(guī)程編號: QWZJHG008A主題本文件規(guī)定了煤焦油中酚類含量的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等酚類含量的測定。為了降低油類在堿液中的溶解度及易于油堿溶液分層，采用10%經(jīng)食鹽飽和的氫氧化鈉溶液。 測定前后應保持溫度不變，振蕩時須打開活塞放氣1～2次?！?。熔化后的試樣迅速倒入已預熱萘結(jié)晶點測定儀中占器皿的四分之三高度，立即用裝有溫度計的軟木塞塞緊，將溫度計插至離底部20毫米處，振蕩測定儀，并隨時注意觀察溫度，開始時溫度逐漸下降?！? G(100Wf) 式中：C樣——通過外標法計算得到的樣品的濃度， %； G試——萃取后，所得的萃取液的重量，g； G ——煤焦油試樣的重量，g； Wf——煤焦油分析試樣中的水分含量，%第九節(jié) 煤焦油粗蒽含量的測定標準操作規(guī)程編號: QWZJHG011A主題本文件規(guī)定了煤焦油中粗蒽含量的檢驗操作方法。 試劑及儀器 瓷漏斗：直徑100～120毫米；燒杯；真空泵；抽濾瓶；壓榨器；濾紙。→，用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。2mm，下端有標準磨口；分析天平；干燥器?！?，用長條濾紙包九層，墊上金屬片。將試樣攤平，使分布均勻，按折痕包好，用長條濾紙反復包九層，再墊上金屬片，在壓榨機下壓30 min。→X=(G2G1)*100/G 內(nèi)容 方法提要一定重量的煤瀝青試樣用甲苯進行抽提后，其殘留物的重量占原試樣重量的百分數(shù)，作為試樣的甲苯不溶物的百分含量。 將掛有引流鐵絲的冷卻管裝好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通好冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1分鐘左右滿流一次，至回流液呈黃色或接近無色透明，且抽提濾紙筒內(nèi)濾液無明顯的黃色帶狀溶解物?！?