【正文】 內(nèi)容 方法提要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815177。10℃箱型高溫爐中灰化至恒重，以殘留物重量占試樣重量的百分?jǐn)?shù)作為灰分。 儀器、用具 箱型高溫爐：帶有溫度調(diào)節(jié)裝置，能保持在815177。10℃。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點在爐膛內(nèi)能保持距爐底2030mm，爐門具有一通氣孔。 蒸發(fā)皿：容積50ml 干燥器：內(nèi)裝干燥劑 分析天平： 操作步驟： 稱取煤焦油試樣3g（）放入預(yù)先灼燒至815177。10℃并恒重過的蒸發(fā)皿中， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。 用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)后，放在加熱至815177。10℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進爐中，灼燒2小時，取出檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。然后進行恒重檢查，每次15min。計算時取最后一次的重量。 結(jié)果計算煤焦油灰分含量（Ad）% 按下式計算A＝ 式中：G1 ———— 恒重的蒸發(fā)皿重，gG2 ———— 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重，gG ———— 試樣重量，g%5 .6 安全注意事項 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。 取樣時，看清風(fēng)向，注意安全。 實驗過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。第五節(jié) 煤焦油甲苯不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG006A 主題本文件規(guī)定了煤焦油中甲苯不溶物的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的測定。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 22921997流程，脫脂棉及其濾紙的處理及恒重?！??！?。結(jié)束后再對濾紙恒重?！翰蝗芪?(G1G2)*100%/[G(1W%) 內(nèi)容 方法提要 甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物質(zhì)。將約3g煤焦油試樣裝在濾紙筒內(nèi)，放進脂肪推提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘渣質(zhì)量，算出甲苯不溶物含量。 儀器與試劑 250ml平底燒瓶、抽提筒、冷凝器、智能計數(shù)儀、電熱套、稱量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可調(diào)變壓器、燒杯。 操作步驟 前期準(zhǔn)備 脫脂棉處理：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115—120℃干燥箱中干燥后備用。 制作濾紙筒：將外層直徑150mm和內(nèi)層125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成直徑約為25mm的雙層濾紙筒，將濾紙筒在甲苯中浸泡以24h后，取出，晾干，置于稱量瓶中，在115—120℃干燥箱中干燥后備用。 試驗步驟 稱取混合均勻的煤焦油試樣約3g()于濾紙筒中,將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒內(nèi)，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內(nèi)的試樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥過的脫脂棉將玻璃棒擦凈，將此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。 將裝有120ml甲苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi),使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。將抽提筒連接到平底燒瓶上,然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約30ml甲苯。 將掛有引流絲的冷凝器連接到抽提筒上,接通冷卻水。同時把智能計數(shù)儀的光電探頭水平的夾住回流管。接上計數(shù)儀電源設(shè)定50次萃取次數(shù)。 接通電熱套的電源,加熱平底燒瓶,。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。如萃取速度大于或小于規(guī)定值時,可接上可調(diào)變壓器進行調(diào)節(jié)。當(dāng)萃取達到設(shè)定的次數(shù)時,即為萃取終點,，停止加熱，斷開電熱套電源。 稍冷，取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，不加蓋，在通風(fēng)櫥中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入115℃—120℃干燥箱內(nèi)干燥2h。稱量瓶加蓋后,取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量,。 結(jié)果計算 煤焦油中（無水基）甲苯不容物含量（X）按下式計算： G1－G2 X＝————————100% G（1－W%） 式中：G1－干燥恒重的稱量瓶、濾紙筒、甲苯不溶物重量。 G2－干燥恒重的稱量瓶和濾紙筒重量。 G－試樣重量。 W－焦油水份含量百分?jǐn)?shù)。 試驗誤差 %，%。第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG007A主題本文件規(guī)定了煤焦油中蒸餾試驗的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油等蒸餾試驗的測定。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 65361997流程 焦油于1升銅壺中。→。→?！?。 內(nèi)容 方法提要 用加熱分餾的方法按溫度和結(jié)晶狀態(tài)，將焦油切割成五個餾分。收集并計算出各個產(chǎn)品重量及百分重量。 儀器及試劑 銅壺，1升和48齒分餾柱。 空冷管：長800ml177。2mm，管部直徑17177。1mm，管的上端口徑19177。1mm，成刺叭口型，錐度1：10。 量筒：容積100ml。 水銀溫度計：棒狀，溫度范圍0—360℃，分刻度1℃。 酒精溫度計：溫度范圍0—100℃，分刻度1℃。 燈罩：圓筒型，鐵皮制成，頂環(huán)內(nèi)徑60177。3mm，上部沿周開有六孔，筒壁和罩頂內(nèi)襯石棉板，外加一個與罩頂大小相同的石棉環(huán)罩頂之上，圖見本規(guī)程洗油餾程的測定。 保溫罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圓筒形，高90177。3mm，直徑100177。5mm，壁后3—5mm，并附有直徑為110177。3mm，中間孔徑為28—30mm對開的石棉蓋。 脫水劑：無水氯化鈉（或經(jīng)灼燒的精鹽） 操作步驟 焦油脫水：焦油蒸餾時因含有水分常容易發(fā)生激烈爆串現(xiàn)象，將致焦油濺出。脫水階段需要小心，緩緩加熱。 稱取焦油500克，置于1升的銅壺內(nèi)，塞上軟木塞。在木塞上插入48齒分餾柱。柱上口插入溫度計的軟木塞，水銀球中心對準(zhǔn)支管下沿，柱之支管與水冷卻器相連。等連接完全后，檢查密封性后開始蒸餾，于150～180℃前加熱須極為小心，以免串油。 %以上的水分，故180℃前餾出物需收集于分液漏斗內(nèi)，分離水分，并稱其質(zhì)量，將油層倒回蒸餾壺內(nèi)。換用空氣冷凝管，繼續(xù)蒸餾。收集脫水焦油180℃前餾出物作為輕油份，以每秒鐘由分餾柱餾出餾液1滴的速度繼續(xù)蒸餾。 自180℃以后至餾出液中開始出現(xiàn)片狀結(jié)晶時（用玻璃片或者表面皿接受餾出液一滴置于15℃水面上觀察）所收集的部分為酚油，自萘出現(xiàn)至消失時所收集的部分為萘油。自萘油消失至餾出蒽油結(jié)晶至溫度達到360℃為蒽油。殘渣為瀝青。冷卻至20℃稱量，瀝青含量以銅壺增重計算。 計算公式 餾分量餾分含量(%)=—————————— 試樣重（100水分） 蒸餾瓶增重量瀝青含量(%)=—————————— 試樣重（100水分）水分含量按水分測定結(jié)果計。 注意事項 焦油水分大于5%時應(yīng)先在水浴中加熱靜置脫掉懸浮水分，否則在蒸餾過程中會發(fā)生竄油現(xiàn)象。在蒸餾脫水階段小心加熱，以免竄油。 更換水冷卻器時應(yīng)暫時將熱源撤去，換上空氣冷凝管后再進行加熱。 空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時應(yīng)及時用小火烤化，以免堵塞，但是火不得過大，以免增加損失。 蒸餾損失超過25克則試驗作廢重新蒸餾。 蒸餾溫度需進行溫度補正和氣壓補正。 蒸餾時窗戶要關(guān)上，蒸餾柱保溫，不易有風(fēng)吹使柱頂溫度波動不定，餾分難以切割。第七節(jié) 煤焦油酚類含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG008A主題本文件規(guī)定了煤焦油中酚類含量的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等酚類含量的測定。責(zé)任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實施。流程?！?。→。振蕩5分鐘，靜置1小時讀取堿液增量。→。 內(nèi)容 方法提要油類中的酚與氫氧化鈉堿液作用后生成酚鈉，酚鈉不溶于油，可溶于氫氧化鈉堿液中，借此體積增加，測得含酚量。為了降低油類在堿液中的溶解度及易于油堿溶液分層，采用10%經(jīng)食鹽飽和的氫氧化鈉溶液。反應(yīng)方程如下：C6H5OH + NaOH → C6H5ONa + H2O 儀器與試劑 雙球計量管：刻度部分為50ml，上球容積300ml，下球容積120ml。 250ml燒懷 10—12%NaOH溶液 純苯（無水） 干燥好的氯化鈉 操作步驟 加入10—12%NaOH溶液于雙球計量管直至零刻度以上，靜止放置十分鐘后，讀取氫氧化鈉液面刻度，然后將樣品蒸餾后蒽油出現(xiàn)前的餾出物混合均勻取1/2加入約50ml的純苯中，混合溶解后，用干燥過的氯化鈉進行脫水，脫水后傾倒入雙球計量管中，再用苯洗滌氯化鈉兩到三次，其洗滌液亦傾倒入雙球計量管中，加塞緩慢振蕩5分鐘，靜置1小時后讀取堿層增加量的體積數(shù)。 結(jié)果計算 2V焦油中的酚含量（%）=——————————100 G(1W)式中：V—NaOH增加的體積ml G—取樣量，g —酚及同系物的平均比重 W—樣品含水量，% 注意事項 雙球計量管塞子涂上凡士林并塞緊，否則溶液易沖出，影響測定。 堿洗時放熱，故要冷至室溫看體積。 靜止時應(yīng)在不斷搖動下加速凈化，使其油堿層分離明顯。 用此方法測定的酚類系指苯酚及其同系物。甲酚等于甲酚和高級酚的總和。 測定前后應(yīng)保持溫度不變，振蕩時須打開活塞放氣1～2次。 讀數(shù)時手應(yīng)握在堿液層以上。 附于器壁上的油滴或者堿滴可用旋轉(zhuǎn)雙球計量管的方法使之迅速分離，或用鐵絲捅下。 乳濁層不太大時按中間值計算，大時應(yīng)加熱，靜置方法減小乳濁層。 允許誤差 ，；。第八節(jié) 煤焦油萘含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程一、結(jié)晶點法編號: QWZJHG009A主題本文件規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。責(zé)任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實施。流程，同時預(yù)熱其它備用器皿?！??！?，熔化后進行脫水，轉(zhuǎn)移至結(jié)晶點儀中測定。→：X=(A*G1B*G2)/G 內(nèi)容 方法提要 純萘具有固定的凝固點（結(jié)晶點），當(dāng)萘中含有雜質(zhì)時結(jié)晶點即行下降，下降的多少受雜質(zhì)組成及含量的影響，將不同餾分中純萘含量與結(jié)晶點之間的關(guān)系繪成圖表。將測得的溫度查閱有關(guān)餾分圖表，即可得餾分含萘量。 儀器和試劑 萘結(jié)晶點測定儀 低型燒杯 溫度計：溫度范圍30～85℃，℃，全長300毫米?？潭认掠?0毫米。 分析純萘 測定步驟將焦油蒸餾試驗總蒽油前的所有餾分混合，于85℃～90℃水浴上熔化，熔化后取1/2的樣品于低型燒杯中加入2到3克經(jīng)干燥后的氯化鈉進行脫水，然后取5克脫水后的試樣于萘試管中，再向里面加入20克純萘。然后再加入2克氯化鈉進行脫水，蓋上表面皿進行熔化。熔化后的試樣迅速倒入已預(yù)熱萘結(jié)晶點測定儀中占器皿的四分之三高度，立即用裝有溫度計的軟木塞塞緊，將溫度計插至離底部20毫米處，振蕩測定儀，并隨時注意觀察溫度，開始時溫度逐漸下降。如果發(fā)現(xiàn)溫度回升，并在最高點停留1分鐘以上，該溫度即為結(jié)晶點，所得結(jié)果查萘油表得出萘含量。 若需要測定各餾分含萘量則將蒸餾所得的各個餾分，按以上步驟進行測定。 結(jié)果計算 焦油中萘含量（X）%按下式計算： (5A4B)C X= 100 式中：A——混合物含萘量，% B——純萘的純度，% C——輕、酚、萘、和洗油餾分共占無水焦油含量，% 焦油中各部分餾分（洗油、酚油、萘油）萘含量按一下式計算： AG1 BG2 X= G 式中：A——從附表中查得混合物含萘量，% G1——試驗時所取的純萘和試樣重，g B——純萘的含萘量，% G2——加入的純萘量，g G——試樣的質(zhì)量，g 注意事項 測定時溫度計必須事前預(yù)熱好，待溶液轉(zhuǎn)移至萘結(jié)晶點測定儀中時，快速將溫度計插入，并且保證溫度計的位置合適。 手動搖動時，必須用手固定好溫度計及結(jié)晶點測定儀，使其液面搖動均勻。二、色譜法編號: QWZJHG010A主題本文件規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。責(zé)任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實施流程?！??！??！篨= (C樣*G試*100)/ G(100Wf) 內(nèi)容 方法提要 介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法，使用氣相色譜儀對煤焦油中的萘含量進行測定。煤焦油中萘含量氣相色譜測定方法符合GB 370483，原理是：根據(jù)烷烴對煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其它雜質(zhì)，然后對萃取液進行分析，以外標(biāo)法定量。 儀器與試劑 儀器：氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器，填充柱或毛細管柱進樣系統(tǒng)）。 試劑：萘（分析純），正十