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正文內(nèi)容

煤焦油化驗(yàn)室管理制度匯編-文庫吧

2025-03-29 01:16 本頁面


【正文】 質(zhì)難熔玻璃制成,容積500ml、瓶徑24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口;冷卻管:內(nèi)管長300毫米、外管長250毫米 ) 可調(diào)電加熱套(1000W) 托盤天平()量筒(50ml) 試劑:甲苯(無水) 純苯(無水)或汽油(97) 操作步驟:()和量取甲苯50ml,置于潔凈、干燥的燒瓶中,細(xì)心搖勻。 連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶,在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住,以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。 加熱煮沸:用電加熱套加熱,當(dāng)接收管內(nèi)水分不再增加時(shí),再加大火焰或加大電壓加熱數(shù)分鐘,停止蒸餾。 待接收管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí),記住水層體積。如接收管內(nèi)的液體渾濁時(shí),則將接收管放入溫水中,使其澄清,然后冷卻到室溫。 結(jié)果計(jì)算試樣水分含量(Wf)%按下式計(jì)算(Wf)%=(V/G)100%式中:V ———— 接收管中水分體積,毫升G ———— 試樣重量,克 水分測(cè)定允許誤差水分測(cè)定的重復(fù)性如下表規(guī)定:水分(Wf)/%誤差不超過/%≤> 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 取樣時(shí),看清風(fēng)向,注意安全。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。(二)、密 度 的 測(cè) 定主題本小節(jié)規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗(yàn)的操作方法適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、洗油等、環(huán)烴1號(hào)、環(huán)烴2號(hào)以及各類調(diào)和油、渣油等。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 1524394 流程,放入密度計(jì)與溫度計(jì)?!?,記錄溫度及其視密度結(jié)果?!?= Pt+(t20)或者P20 = Pt+(t20)計(jì)算20攝氏度下的密度值。 內(nèi)容、用具 密度計(jì):, 溫度計(jì):棒狀,溫度范圍0—150℃,℃,全浸 量筒:250ml 燒杯:容積1000ml 操作步驟: 取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中,在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50℃左右,使其全部溶化,除去上部可見水。將其注入潔凈、干燥的已預(yù)熱與試樣溫度相近的量筒中,所取試樣的液位高度低于量筒上沿3540mm,將其放入到已加熱到50℃左右的水浴中,量筒壁或試樣上如有氣泡,可用濾紙將氣泡除去。待溫度穩(wěn)定后,將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩插入試樣中、靜置10min,穩(wěn)定后,讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上緣刻度數(shù),作為試樣在測(cè)定溫度時(shí)的密度,數(shù)值讀到小數(shù)點(diǎn)后第三位,密度計(jì)上端不得沾有試樣,并位于量筒中部,不得碰量筒壁。 ,使溫度計(jì)水銀柱上端稍稍露出液面,讀數(shù)并計(jì)錄其溫度,作為測(cè)定時(shí)試樣的溫度。密度測(cè)定溫度范圍40~50℃。 結(jié)果計(jì)算試樣20℃時(shí)的密度(ρ20) ,g/ml按下式計(jì)算ρ20=ρt+(t20)或者 ρ20=ρt+(t20)式中:ρt ———— 試樣在t℃時(shí)的密度,g/mlt ———— 測(cè)定時(shí)試樣的溫度,℃ :原料煤焦油在t℃時(shí)的密度換算為20℃時(shí)密度的溫度系數(shù) :輕質(zhì)煤焦油在t℃時(shí)的密度換算為20℃時(shí)密度的溫度系數(shù)5 .4 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 取樣時(shí),看清風(fēng)向,注意安全。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。(三)、餾 程 測(cè) 定主題本小節(jié)規(guī)定了煤焦油中餾程試驗(yàn)的檢驗(yàn)操作方法適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、洗油等、環(huán)烴1號(hào)、環(huán)烴2號(hào)以及各類調(diào)和油、渣油等。依據(jù)煤焦油行業(yè)操作規(guī)范。流程 或者100ml油→→、最高溫度以及餾干流出量?!?內(nèi)容:餾程儀1臺(tái)、100ml量筒1個(gè)、250ml蒸餾瓶1個(gè)、臺(tái)秤、待驗(yàn)油若干。 按照油品的種類選擇稱取化驗(yàn)樣品的方法 若是原料油按照稱重法稱取。記下蒸餾瓶重m1 100ml量筒質(zhì)量m2油重m3(100g左右)。 若是成品油則按照體積量取法,用100ml量筒量取101ml油,倒入蒸餾瓶后,由于量筒壁上粘油,將量筒加熱后,把余下的油加入蒸餾瓶中,剩余無法倒出的,用洗劑清洗干凈量筒。 水箱內(nèi)充滿熱水,利用加熱棒對(duì)水浴進(jìn)行加熱。要求溫度為80℃以上。,開始加熱蒸餾。在溫度計(jì)顯示溫度為100℃以下時(shí),加熱電壓為110V左右。并注意觀察瓶內(nèi)情況,若有沫且比較大時(shí),適當(dāng)減小溫度。待等蒸餾瓶溫度計(jì)穩(wěn)定在水沸點(diǎn)(95℃)一段時(shí)間后,隨著蒸餾瓶中水產(chǎn)生的爆鳴聲減弱。溫度變要上升,需注意觀察?!嬉陨蠒r(shí),升溫比較快。這時(shí),油的餾程便正式開始。在這個(gè)溫度內(nèi)需注意觀察初餾點(diǎn)。初餾點(diǎn)是指油連續(xù)從冷凝管口滴落時(shí)的溫度。注意區(qū)分和記錄。~100℃,初餾點(diǎn),180℃,210℃,230℃,250℃,270℃,290℃,310℃,330℃,350℃,370℃,375℃,最高溫度,及最終餾干量。,則需記錄蒸餾瓶重量m4,接受量筒(100ml)重量m5,以及讀出量筒體積V,則出油量為V/m3100,按重記為[(m5m2)/m3]100%的出油率,瀝青率:[(m4m1)/m3]100%損耗為100%(出油率和瀝青率之和),則只需記錄體積V便可。 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。(四)、灰 分 測(cè) 定主題本小節(jié)規(guī)定了煤焦油灰分檢驗(yàn)的操作方法適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、洗油等、環(huán)烴1號(hào)、環(huán)烴2號(hào)以及各類調(diào)和油、渣油等。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 22952008流程, 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分,用小火緩慢加熱灰化,至大部分揮發(fā)分揮發(fā)。→177。10℃打開的箱型高溫爐門口,待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中,灼燒2小時(shí),冷卻至室溫稱重?!鶪1 — 恒重的蒸發(fā)皿重gG2 —燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG —試樣重量g 內(nèi)容 方法提要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油,先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后,置于815177。10℃箱型高溫爐中灰化至恒重,以殘留物重量占試樣重量的百分?jǐn)?shù)作為灰分。 儀器、用具 箱型高溫爐:帶有溫度調(diào)節(jié)裝置,能保持在815177。10℃。附有熱電偶和高溫計(jì),爐子后壁具有插入熱電偶的小孔,小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點(diǎn)在爐膛內(nèi)能保持距爐底2030mm,爐門具有一通氣孔。 蒸發(fā)皿:容積50ml 干燥器:內(nèi)裝干燥劑 分析天平: 操作步驟: 稱取煤焦油試樣3g()放入預(yù)先灼燒至815177。10℃并恒重過的蒸發(fā)皿中, 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。 用小火緩慢加熱灰化,至大部分揮發(fā)分揮發(fā)后,放在加熱至815177。10℃打開的箱型高溫爐門口,待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中,灼燒2小時(shí),取出檢查應(yīng)無黑色顆粒,在空氣中冷卻5min后,置于干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱重。然后進(jìn)行恒重檢查,每次15min。計(jì)算時(shí)取最后一次的重量。 結(jié)果計(jì)算煤焦油灰分含量(Ad)% 按下式計(jì)算A= 式中:G1 ———— 恒重的蒸發(fā)皿重,gG2 ———— 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重,gG ———— 試樣重量,g%5 .6 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 取樣時(shí),看清風(fēng)向,注意安全。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。(五)、機(jī) 械 雜 質(zhì) 的 測(cè) 定主題本小節(jié)規(guī)定了油樣機(jī)械雜質(zhì)檢驗(yàn)的操作方法適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、洗油等、環(huán)烴1號(hào)、環(huán)烴2號(hào)以及各類調(diào)和油、渣油等。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)行業(yè)操作規(guī)程流程,標(biāo)記好并用萬分天平記下重m1,稱取3g左右的油樣記錄重m2。→℃左右,把油樣放在抽濾瓶上加入四氫呋喃并抽濾,隨后放入烘干箱烘干2h,干燥冷卻后稱重m3。→可計(jì)算得機(jī)械雜質(zhì)含量。 內(nèi)容 操作方法,標(biāo)記好并用萬分天平記下重m1,稱取3g左右的油樣記錄重m2?!孀笥遥延蜆臃旁诔闉V瓶上加入四氫呋喃并抽濾,待等濾液顏色為透明后,取下濾紙。隨后放入烘干箱烘干2h,干燥冷卻后稱重m3 儀器、用具 萬分天平、100ml燒杯、四氫呋喃浸泡并烘干的定量中速濾紙、恒溫水浴鍋、恒溫烘干箱、干燥冷卻器、四氫呋喃。 結(jié)果計(jì)算油樣機(jī)械雜質(zhì)含量% 按下式計(jì)算A= 式中:m1 ———— 燒杯及濾紙質(zhì)量,gm2 ———— 稱取油樣質(zhì)量,gm3———— 烘干并冷卻后燒杯及濾紙質(zhì)量,g5 .4安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 取樣時(shí),看清風(fēng)向,注意安全。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。(六)、瀝 青 質(zhì) 的 測(cè) 定主題本小節(jié)規(guī)定了油樣瀝青質(zhì)檢驗(yàn)的操作方法適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、洗油等、環(huán)烴1號(hào)、環(huán)烴2號(hào)以及各類調(diào)和油、渣油等。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)行業(yè)操作規(guī)程流程,標(biāo)記好并用萬分天平記下重m1,稱取3g左右的油樣記錄重m2。→℃左右,把油樣放在抽濾瓶上加入正己烷并抽濾,隨后放入烘干箱烘干2h,干燥冷卻后稱重m3?!捎?jì)算得瀝青質(zhì)含量。 內(nèi)容 操作方法,標(biāo)記好并用萬分天平記下重m1,稱取3g左右的油樣記錄重m2?!孀笥?,把油樣放在抽濾瓶上加入正己烷并抽濾,待等濾液顏色為透明后,取下濾紙。隨后放入烘干箱烘干2h,干燥冷卻后稱重m3 儀器、用具 萬分天平、100ml燒杯、正己烷浸泡并烘干的定量中速濾紙、恒溫水浴鍋、恒溫烘干箱、干燥冷卻器、正己烷。 結(jié)果計(jì)算油樣瀝青質(zhì)含量% 按下式計(jì)算A= 式中:m1 ———— 燒杯及濾紙質(zhì)量,gm2 ———— 稱取油樣質(zhì)量,gm3———— 烘干并冷卻后燒杯及濾紙質(zhì)量,g5 .4安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 取樣時(shí),看清風(fēng)向,注意安全。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。(七)、恩 氏 黏 度 的 測(cè) 定主題本小節(jié)規(guī)定了油品粘度檢驗(yàn)的操作方法適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、洗油等、環(huán)烴1號(hào)、環(huán)烴2號(hào)以及各類調(diào)和油、渣油等。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T 503093流程。除渣油為100℃外,其余油樣為80℃把恩氏黏度計(jì)周遭丙三醇溫度加熱到規(guī)定溫度。用一次性紙杯畫好200ml刻度線?!?。蓋上蓋子,等粘度計(jì)上溫度計(jì)達(dá)到規(guī)定溫度提起塞針并計(jì)時(shí)?!?,立即停表,記錄時(shí)間,用 內(nèi)容 方法要點(diǎn): 恩氏粘度是試油在某溫度從恩氏粘度計(jì)流出200ml所需的時(shí)間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需的時(shí)間(秒,及恩氏粘度計(jì)水值)之比。在試驗(yàn)過程中,試油流出應(yīng)為連續(xù)的線狀。溫度t時(shí)的恩氏粘度用Et符號(hào)表示。恩氏粘度的單位為條件粘度。、用具 : 劃有200ml的一次性紙杯 秒表 操作步驟: 粘度計(jì)水值測(cè)定:恩氏粘度計(jì)的水值是指在20℃下,200ml水從粘度計(jì)流出的時(shí)間,此數(shù)值應(yīng)在5052s之間。 測(cè)定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈,流出孔用木塞塞緊,然后把周圍丙三醇加熱到規(guī)定溫度。并把油樣預(yù)熱到規(guī)定溫度后,把待測(cè)樣加入粘度計(jì)內(nèi)直至三根金屬柱完全淹沒。將儀器固定水平,蓋上蓋子,插好溫度計(jì),在出口管下放置干凈的200ml一次性紙杯。177。1℃ 時(shí),小心迅速地提起木塞(應(yīng)能自動(dòng)卡著,并保持提起狀態(tài),不允許撥出木塞)同時(shí)啟動(dòng)秒表。(泡沫不算),立即停表,記錄時(shí)間。油樣恩氏粘度(E)按下式計(jì)算:式中:E ———— 規(guī)定溫度油樣的粘度τ ———— 流出200ml時(shí)間,sT20 ———— 20℃時(shí)粘度計(jì)的水值,s 安全注意事項(xiàng)
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