【正文】 待油液流至接收瓶的標(biāo)線時(shí)（泡沫不算），立即停表，記錄時(shí)間。油溫保持80177。分層，讀取分層及其膠層體積。，避免產(chǎn)生氣泡影響進(jìn)樣劑量，每次進(jìn)樣量一定要精確，進(jìn)樣過(guò)程和方法要熟練一致。 儀器與試劑：色譜配制及分析條件1) FID檢測(cè)器、OA101填充柱、液體進(jìn)樣器2) 汽化室210℃、柱箱100℃、檢測(cè)器220℃：1uL，稱量瓶：10mL，燒杯：100mL。 注入樣品后，等到延時(shí)結(jié)束電解自動(dòng)開始電解測(cè)定，電解到終點(diǎn)，蜂鳴器自動(dòng)響起，讀取測(cè)定結(jié)果并記錄結(jié)果。（二）洗油中水分的測(cè)定——庫(kù)侖電量法 主題　 本文件規(guī)定了洗油中水分檢測(cè)的操作方法 適用范圍　適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等水分的測(cè)定 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB228880流程查看電解液是否失效等待電解平衡 → 電解平衡進(jìn)樣→方法提要： 工作原理 卡爾 讀出230℃（經(jīng)補(bǔ)正后的溫度）前餾出量，當(dāng)蒸至300℃（經(jīng)補(bǔ)正后的溫度）時(shí)，立即撤離熱源，待空冷管內(nèi)的液體全部流完并冷至室溫時(shí)，讀記300℃（經(jīng)補(bǔ)正后的溫度）前餾出量。（在容器內(nèi)從上至下采取液體整個(gè)深度獲得樣品），洗滌取樣瓶23次，最后留取約500ml作為進(jìn)廠洗油樣品。10℃。10℃溫度下灼燒到質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，177。 試驗(yàn)步驟使銅環(huán)稍熱置于涂有士林的熱金屬板上，立即將熔好的試樣倒入銅環(huán)中至稍高出環(huán)上邊緣為止。用大約20ml熱喹啉分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯,使殘?jiān)哭D(zhuǎn)移到濾紙,再用大約30ml的喹啉多次洗滌濾紙上的殘?jiān)?并同時(shí)進(jìn)行抽濾?！?，放置在水浴鍋中加熱后抽濾。干燥后恒重稱量。依據(jù)YB/T 50871996流程，在濾紙上稱取5g試樣?！亓?0min?！Ａ鞒?，同時(shí)預(yù)熱其它備用器皿。 內(nèi)容 方法提要油類中的酚與氫氧化鈉堿液作用后生成酚鈉，酚鈉不溶于油，可溶于氫氧化鈉堿液中，借此體積增加，測(cè)得含酚量。冷卻至20℃稱量，瀝青含量以銅壺增重計(jì)算。 保溫罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圓筒形，高90177。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 65361997流程 焦油于1升銅壺中。將抽提筒連接到平底燒瓶上,然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約30ml甲苯。 結(jié)果計(jì)算煤焦油灰分含量（Ad）% 按下式計(jì)算A＝ 式中：G1 ———— 恒重的蒸發(fā)皿重，gG2 ———— 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重，gG ———— 試樣重量，g%5 .6 安全注意事項(xiàng) 取樣過(guò)程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。1℃ 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時(shí)啟動(dòng)秒表。油溫保持80177?！瑴y(cè)定飄移值?！?、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。 向測(cè)定杯中打入一定質(zhì)量的樣品，進(jìn)行測(cè)定，然后將稱量筆再次進(jìn)行稱量。溫度t℃時(shí)的恩氏粘度用Et符號(hào)表示。第三節(jié) 煤焦油密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG004A 主題本文件規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的測(cè)定?！鶪1 — 恒重的蒸發(fā)皿重gG2 —燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG —試樣重量g 內(nèi)容 方法提要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815177?！＜妆捷腿∫簭幕亓鞴軡M流返回到平底燒瓶為1次萃取。收集并計(jì)算出各個(gè)產(chǎn)品重量及百分重量。脫水階段需要小心，緩緩加熱。 空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時(shí)應(yīng)及時(shí)用小火烤化，以免堵塞，但是火不得過(guò)大，以免增加損失。 堿洗時(shí)放熱，故要冷至室溫看體積。 儀器和試劑 萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀 低型燒杯 溫度計(jì)：溫度范圍30～85℃，℃，全長(zhǎng)300毫米。煤焦油中萘含量氣相色譜測(cè)定方法符合GB 370483，原理是：根據(jù)烷烴對(duì)煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對(duì)萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其它雜質(zhì)，然后對(duì)萃取液進(jìn)行分析，以外標(biāo)法定量。 第二次萃?。涸偃?～4g正十二烷加入盛有殘?jiān)娜萘科恐?，按第一次萃取方法進(jìn)行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴(yán)。萘%=－－－－－－－－－→℃3小時(shí)。 蒽含量測(cè)定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；電加熱板或者電熱爐。 器皿壓榨機(jī)：壓力3kg/cm2,其重量錘的直徑180mm，高30mm。將約10克已處理的砂子倒入自疊的濾紙筒中，并置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥恒重備用。 喹啉:化學(xué)純、103Pa下重新蒸餾,℃～℃的餾份。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青軟化點(diǎn)的測(cè)定。 附表不同軟化點(diǎn)的試樣操作操作項(xiàng)目軟化點(diǎn)溫度范圍＞95℃75～95℃規(guī)定溶液純甘油～熔樣溫度在220～230℃空氣浴上加熱在170～180℃空氣浴上加熱升溫速度當(dāng)溶液溫度達(dá)70℃時(shí)保持5177。到7分鐘立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5分鐘，然后移入干燥器中冷卻到室溫約20分鐘，稱量。 操作步驟 試樣的采取及制備 按GB200080《焦化產(chǎn)品固體類取樣法》的規(guī)定采取試樣，然后烘干 研缽中磨成通過(guò)SSW250/160um GB600485篩的顆粒。 安全注意事項(xiàng) 取樣過(guò)程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，取樣時(shí)要佩戴勞動(dòng)防護(hù)用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護(hù)； 做樣過(guò)程中佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品，操作嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。 測(cè)量范圍 2微克—100毫克水 儀器 TL—7型庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀（500ul、100ul、5ul、1ul） 濾紙 試劑 超純水 操作步驟 開機(jī)前準(zhǔn)備 檢查儀器是否正常，開關(guān)是否正常。滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)停止攪拌，觀察陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。，大約在3％～4％之間。第五節(jié) 洗油密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編號(hào): QWZJHG023A 主題　 本文件規(guī)定了洗油密度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍　 適用于洗油密度的測(cè)定檢驗(yàn) 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)YB/T 502693流程，放入密度計(jì)與溫度計(jì)。 塞上塞子后于大球內(nèi)振蕩5min，靜置1h。恩氏粘度的單位為條件粘度?！?、無(wú)水硫酸銅進(jìn)行脫水。 洗油粘度的測(cè)定 測(cè)定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。第七節(jié) 洗油粘度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG025A主題本文件規(guī)定了洗油粘度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中粘度的測(cè)定。 溫度穩(wěn)定后，讀記溫度，同時(shí)按液面上線讀記密度。，必須再進(jìn)一針洗油樣品，使其中兩個(gè)圖譜萘峰面積相近，選擇其一圖譜引入事先做好的萘標(biāo)樣模板，帶入洗油預(yù)處理后的稀釋倍數(shù)，計(jì)算出洗油樣品的萘含量。 取樣嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，佩戴好勞動(dòng)保護(hù)用品。 打開“延時(shí)設(shè)定”鍵，設(shè)置測(cè)定延時(shí)時(shí)間，即進(jìn)樣時(shí)間。 連接儀器：在冷凝管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中的水分在冷凝管內(nèi)部凝結(jié)，加熱煮沸速度以2～5滴/秒為宜。 試劑：無(wú)水氯化鈉或者烘干后的氯化鈉。 兩小時(shí)后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5到10分鐘，取出內(nèi)坩堝，除去附著的焦粉?！?，在干燥器中冷卻30min,稱量。→。 試劑、儀器 熔樣儀； 空氣浴：用白鐵皮制成，直徑180mm，高110mm，上面開有直徑52mm的孔1—3個(gè)和直徑24mm 的孔2個(gè) 熔樣勺：容積50ml 加熱器：可調(diào)電爐 玻璃溫度計(jì)：0～250℃，分刻值1℃ 溫度控制儀：20～300℃，其探頭插入空氣浴中的深度，應(yīng)與熔樣勺底部齊平。 試驗(yàn)步驟()，置于潔凈的100ml燒杯中,或?qū)⒏馁|(zhì)瀝青試樣置于離心試管中，加入20ml喹啉,用玻璃棒攪拌均勻。再干燥半小時(shí)，進(jìn)行恒重。第三章 瀝青分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法甲苯不溶物的測(cè)定洗滌稱重喹啉不溶物的測(cè)定洗滌稱重軟化點(diǎn)的測(cè)定化學(xué)法揮發(fā)分的測(cè)定重量法結(jié)焦值的測(cè)定重量法第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG014A主題本文件規(guī)定了瀝青中甲苯不溶物的檢驗(yàn)操作方法。停止加熱，冷卻至室溫，再用80ml不含二氧化碳的蒸餾水分?jǐn)?shù)次沖洗冷卻管內(nèi)壁和頸部接口處，沖洗液全部收集于錐形瓶中，并充分振蕩。 結(jié)果計(jì)算 焦油中粗蒽含量（A）%按下式計(jì)算： A=B*100/G 式中：B——粗蒽重量，g G——無(wú)水焦油重，g 注意事項(xiàng) 壓榨時(shí)應(yīng)使溫度保持在20℃。 C樣*G試在相同條件下，用外標(biāo)法計(jì)算樣品的濃度。；空氣流量：300ml/min；氫氣流量：30ml/min 柱箱溫度：180℃ 若需要測(cè)定各餾分含萘量則將蒸餾所得的各個(gè)餾分，按以上步驟進(jìn)行測(cè)定。 附于器壁上的油滴或者堿滴可用旋轉(zhuǎn)雙球計(jì)量管的方法使之迅速分離，或用鐵絲捅下。流程。換用空氣冷凝管，繼續(xù)蒸餾。 量筒：容積100ml。 G2－干燥恒重的稱量瓶和濾紙筒重量。 操作步驟 前期準(zhǔn)備 脫脂棉處理：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115—120℃干燥箱中干燥后備用。10℃并恒重過(guò)的蒸發(fā)皿中， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩插入試樣中、靜置10min，穩(wěn)定后，讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上緣刻度數(shù)，作為試樣在測(cè)定溫度時(shí)的密度，數(shù)值讀到小數(shù)點(diǎn)后第三位，密度計(jì)上端不得沾有試樣，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。 水值應(yīng)每三個(gè)月測(cè)定一次，如超過(guò)5052s，儀器不能用。 適用范圍適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中粘度的測(cè)定。 結(jié)果計(jì)算試樣水分含量（Wf）%按下式計(jì)算（Wf）%＝式中：V ———— 接收管中水分體積，毫升G ———— 試樣重量，克 水分測(cè)定允許誤差水分測(cè)定的重復(fù)性如下表規(guī)定：水分（Wf）/%誤差不超過(guò)/%≤＞5 .5 安全注意事項(xiàng) 取樣過(guò)程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。如接收管內(nèi)的液體渾濁時(shí)，則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫。第二節(jié) 煤焦油粘度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG003A主題本文件規(guī)定了煤焦油分析粘度檢驗(yàn)的操作方法。 測(cè)定至少三次，取其平均值作為水值。將其注入潔凈、干燥的已預(yù)熱與試樣溫度相近的量筒中，所取試樣的液位高度低于量筒上沿3540mm，將其放入到已加熱到50℃左右的水浴中，量筒壁或試樣上如有氣泡，可用濾紙將氣泡除去。 蒸發(fā)皿：容積50ml 干燥器：內(nèi)裝干燥劑 分析天平： 操作步驟： 稱取煤焦油試樣3g（）放入預(yù)先灼燒至815177。 儀器與試劑 250ml平底燒瓶、抽提筒、冷凝器、智能計(jì)數(shù)儀、電熱套、稱量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可調(diào)變壓器、燒杯。 結(jié)果計(jì)算 煤焦油中（無(wú)水基）甲苯不容物含量（X）按下式計(jì)算： G1－G2 X＝————————100% G（1－W%） 式中：G1－干燥恒重的稱量瓶、濾紙筒、甲苯不溶物重量。1mm，成刺叭口型，錐度1：10。 %以上的水分，故180℃前餾出物需收集于分液漏斗內(nèi)，分離水分，并稱其質(zhì)量，將油層倒回蒸餾壺內(nèi)。責(zé)任焦油深加工化驗(yàn)員對(duì)本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實(shí)施。 讀數(shù)時(shí)手應(yīng)握在堿液層以上。如果發(fā)現(xiàn)溫度回升，并在最高點(diǎn)停留1分鐘以上，該溫度即為結(jié)晶點(diǎn)，所得結(jié)果查萘油表得出萘含量。；空氣流量：300ml/min； 氫氣流量：30ml/min ；分流流量：30ml/min；填充柱：載氣（高純氮）流量：30ml/min 調(diào)整氣相色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài)，計(jì)算校正因子。 操作步驟 將焦油餾分中蒽油置20℃下冷卻3小時(shí)，然后用裝有濾紙的瓷漏斗使用真空泵進(jìn)行抽濾，致使油類抽干后，將固體粗蒽用濾紙包好移入壓榨器內(nèi)，壓榨至油份全部壓出，然后稱量計(jì)算結(jié)果。 操作步驟稱量試樣，取研細(xì)并混合試樣1g（）（）置于干燥潔凈的錐形瓶中，沿瓶壁加入氯苯10ml，將附在瓶壁上的試樣全部沖下，將錐形瓶與干燥的水冷卻管嚴(yán)密連接，加熱，當(dāng)氣流上升到瓶頸時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持微沸回流20min。取出壓榨物，將蒽和濾紙置于表皿上稱量，然后除去蒽，在同一表皿中稱出濾紙重量 結(jié)果計(jì)算油含 量(Xf)按下式計(jì)算: [G(G1G2)]*100Xf= Wf G式中:G—— 粗蒽試樣的質(zhì)量，g