【正文】 熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815177。→177。第四節(jié) 煤焦油灰分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG005A 主題本文件規(guī)定了煤焦油灰分檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的低溫、中溫、高溫煤瀝青等灰分的測定。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。密度測定溫度范圍40～50℃。待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩插入試樣中、靜置10min，穩(wěn)定后，讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上緣刻度數(shù)，作為試樣在測定溫度時(shí)的密度，數(shù)值讀到小數(shù)點(diǎn)后第三位，密度計(jì)上端不得沾有試樣，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。 內(nèi)容、用具 密度計(jì)：, 溫度計(jì)：棒狀，溫度范圍0—100℃，℃，全浸 量筒：250ml 燒杯：容積1000ml 水浴鍋：水浴高度不小于240mm 操作步驟： 取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中，在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50℃左右，使其全部溶化，除去上部可見水。→，記錄溫度及其視密度結(jié)果。第三節(jié) 煤焦油密度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG004A 主題本文件規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的測定。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。 待油液流至接收瓶的標(biāo)線時(shí)（泡沫不算），立即停表，記錄時(shí)間。 當(dāng)油溫保持80177。 將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于內(nèi)容器中，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，出口下放置接收瓶。 水值應(yīng)每三個(gè)月測定一次，如超過5052s，儀器不能用。 用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時(shí)啟動(dòng)秒表，至水量達(dá)到接收瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在5052s之間。、用具 ： 接收瓶：200ml 秒表 操作步驟： 粘度計(jì)水值測定：恩氏粘度計(jì)的水值是指在20℃下，200ml水從粘度計(jì)流出的時(shí)間，此數(shù)值應(yīng)在5052s之間。溫度t℃時(shí)的恩氏粘度用Et符號表示。τ80_ 80℃時(shí)洗油流出200ml時(shí)間,s；T20 _ 20℃時(shí)粘度計(jì)的水值，s 內(nèi)容 方法要點(diǎn)： 恩氏粘度是試油在某溫度從恩氏粘度計(jì)流出200ml所需的時(shí)間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需的時(shí)間（秒，即恩氏粘度計(jì)水值）之比。1℃ 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞同時(shí)啟動(dòng)秒表?！?，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，出口下放接收瓶。用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞，同時(shí)啟動(dòng)秒表。 適用范圍適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中粘度的測定。平行測定結(jié)果允許相對偏差不超過10%，取平均值為測定結(jié)果。 結(jié)果： 計(jì)算出前后質(zhì)量之差后，輸入質(zhì)量于儀器中，儀器顯示結(jié)果為本次進(jìn)樣樣品的含水分的結(jié)果。 向測定杯中打入一定質(zhì)量的樣品，進(jìn)行測定，然后將稱量筆再次進(jìn)行稱量。內(nèi)容存在于試樣中的水分，反應(yīng)式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→+ +CH3OH→本項(xiàng)目采用直接電量滴定法，此法系在兩極間施加恒定的電位差，測定過程中，測定電流強(qiáng)度變化的電流計(jì)上的指針會(huì)從一端偏轉(zhuǎn)到另一端而不再變化，即所謂“永?！眮碇甘镜味ńK點(diǎn)?！?，然后再稱量進(jìn)樣后的質(zhì)量。依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 62832008流程，開啟儀器預(yù)熱30min。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 結(jié)果計(jì)算試樣水分含量（Wf）%按下式計(jì)算（Wf）%＝式中：V ———— 接收管中水分體積，毫升G ———— 試樣重量，克 水分測定允許誤差水分測定的重復(fù)性如下表規(guī)定：水分（Wf）/%誤差不超過/%≤＞5 .5 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 待接收管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，記住水層體積。 連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)?！?、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。寧 夏 寶 豐 能 源 集 團(tuán) 有 限 公 司質(zhì) 量 環(huán) 保 部化工化驗(yàn)室焦油深加工標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目錄第一章 煤焦油分析規(guī)程…………………………………………………………4第一節(jié) 煤焦油水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………5第二節(jié) 煤焦油粘度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………9第三節(jié) 煤焦油密度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………11第四節(jié) 煤焦油灰分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………13第五節(jié) 煤焦油甲苯不溶物測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………15第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗(yàn)測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………17第七節(jié) 煤焦油酚類測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………19第八節(jié) 煤焦油萘含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………21第九節(jié) 煤焦油粗蒽測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………25第二章 粗蒽分析規(guī)程……………………………………………………………26第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………27第二節(jié) 粗蒽中油含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………29第三章 瀝青分析規(guī)程……………………………………………………………31第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………32第二節(jié) 瀝青中喹啉不溶物測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………34第三節(jié) 瀝青軟化點(diǎn)的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………36第四節(jié) 瀝青揮發(fā)分的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………38第五節(jié) 瀝青結(jié)焦值的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………40第四章 洗油分析規(guī)程……………………………………………………………42第一節(jié) 洗油取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………………43第二節(jié) 洗油餾程測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………44第三節(jié) 洗油水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………47第四節(jié) 洗油萘含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………52第五節(jié) 洗油密度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………55第六節(jié) 洗油酚含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………57第七節(jié) 洗油粘度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………59第五章 工業(yè)萘分析規(guī)程…………………………………………………………61第一節(jié) 工業(yè)萘結(jié)晶點(diǎn)測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………62第二節(jié) 工業(yè)萘揮發(fā)分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………64第三節(jié) 工業(yè)萘灰分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………66第六章 酚類的分析規(guī)程…………………………………………………………67第一節(jié) 堿性、中性酚鈉酚含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………68第二節(jié) 堿性、中性酚鈉總堿測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………71第三節(jié) 堿性、中性酚鈉游離堿測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………73第四節(jié) 粗酚中性油含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………74第五節(jié) 粗酚吡啶堿含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………76第六節(jié) 粗酚中酚及其同系物含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………78第七節(jié) 粗酚灼燒殘?jiān)臏y定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………80第八節(jié) 粗酚餾程的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………82第九節(jié) 酚油中酚含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………84第七章 其它檢測分析規(guī)程………………………………………………………86第一節(jié) 鹽酸含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………87第二節(jié) 堿液含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………89第三節(jié) 碳酸鈉含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………91第四節(jié) 氯化鈉含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………92第一章 煤焦油分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法煤焦油中水含量蒸餾法煤焦油的粘度檢測恩氏法煤焦油的密度檢測比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物測定儀器法蒸餾試驗(yàn)蒸餾法酚類含量的測定化學(xué)法萘含量的測定氣相色譜法粗蒽含量的測定化學(xué)法第一節(jié) 煤焦油水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程一、蒸餾法編號: QWZJHG001A主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗(yàn)的操作方法適用范圍適用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、粗蒽、瀝青、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測定。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 228880流程，稱取混勻試樣100g和量取甲苯50ml置于潔凈、干燥的燒瓶中，細(xì)心搖勻?！?，待接收管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，記住水層體積，如接收管內(nèi)的液體渾濁將接收管放入溫水中使其澄清，然后冷卻到室溫→：（Wf）%＝V —接收管水分體積，毫升G —試樣重量，克內(nèi)容、用具、試劑：（接收管：容積10ml、 上端直徑19/26標(biāo)準(zhǔn)磨口、 下端直徑24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口；蒸餾燒瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成，容積500ml、瓶徑24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口；冷卻管：內(nèi)管長300毫米、外管長250毫米 ） 可調(diào)電加熱套（1000W） 托盤天平（）量筒（50ml） 試劑：甲苯（無水） 純苯（無水） 操作步驟：（）和量取甲苯50ml，置于潔凈、干燥的燒瓶中，細(xì)心搖勻。 加熱煮沸：用電加熱套加熱，當(dāng)接收管內(nèi)水分不再增加時(shí)，再加大火焰或加大電壓加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾。如接收管內(nèi)的液體渾濁時(shí)，則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。二、卡爾費(fèi)休試劑法編號: QWZJHG002A主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗(yàn)的操作方法適用范圍適用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測定。→，測定飄移值?！?，讀取界面顯示數(shù)據(jù)。（，需每天標(biāo)定一次）：用作填充干燥劑（各干燥管的變色硅膠應(yīng)經(jīng)常保持藍(lán)色，一旦變成紅色，應(yīng)及時(shí)更換）、干燥的 電子天平 操作步驟 將樣品充分混勻后，使用稱量筆吸取一定的試樣，在電子天平上稱取準(zhǔn)確質(zhì)量。計(jì)算出前后的質(zhì)量之差為進(jìn)樣量。結(jié)果以質(zhì)量百分含量計(jì)。第二節(jié) 煤焦油粘度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QWZJHG003A主題本文件規(guī)定了煤焦油分析粘度檢驗(yàn)的操作方法。 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T 50301993流程，接好裝置。水量達(dá)到接收瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在5052s之間。油溫保持80177。→E80 80℃洗油的粘度。在試驗(yàn)過程中，試油流出應(yīng)為連續(xù)的線狀。恩氏粘度的單位為條件粘度。 測定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20℃蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計(jì)，在出口管下放置干凈的接收瓶。 測定至少三次，取其平均值作為水值。 煤焦油粘度的測定 測定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。 外容器注水加熱，在試液溫度升至80℃過程中，小心轉(zhuǎn)動(dòng)外容器的攪拌器和內(nèi)容器的筒蓋，以調(diào)勻內(nèi)外容器的油溫和水溫。1℃ 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時(shí)啟動(dòng)秒表。煤焦油粘度（E80）按下式計(jì)算：式中：E80 ———— 80℃焦油的粘度τ80 ———— 80℃時(shí)焦油流出200ml時(shí)間,sT20 ———— 20℃時(shí)粘度計(jì)的水值，s5 .4 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)相當(dāng)于GB/T 1524394 流程，放入密度計(jì)與溫度計(jì)?！?= Pt+(t20)計(jì)算20攝氏度下的密度值。將其注入潔凈、干燥的已預(yù)熱與試樣溫度相近的量筒中，所取試樣的液位高度低于量筒上沿3540mm，將其放入到已加熱到50℃左右的水浴中，量筒壁或試樣上如有氣泡，可用濾紙將氣泡除去。 ，使溫度計(jì)水銀柱上端稍稍露出液面，讀數(shù)并計(jì)錄其溫度，作為測定時(shí)試樣的溫度。 結(jié)果計(jì)算試樣20℃時(shí)的密度（ρ20） ，g/ml按下式計(jì)算ρ20=ρt+(t20)式中：ρt ———— 試樣在t℃時(shí)的密度,g/mlt ———— 測定時(shí)試樣的溫度，℃ ———煤焦油在t℃時(shí)的密度換算為20℃時(shí)密度的溫度系數(shù)5 .4 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 22952008流程， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分，用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)。10℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)