【正文】 熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815177?！?77。第四節(jié) 煤焦油灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG005A 主題本文件規(guī)定了煤焦油灰分檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的低溫、中溫、高溫煤瀝青等灰分的測(cè)定。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。密度測(cè)定溫度范圍40～50℃。待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩插入試樣中、靜置10min，穩(wěn)定后，讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上緣刻度數(shù)，作為試樣在測(cè)定溫度時(shí)的密度，數(shù)值讀到小數(shù)點(diǎn)后第三位，密度計(jì)上端不得沾有試樣，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。 內(nèi)容、用具 密度計(jì)：, 溫度計(jì)：棒狀，溫度范圍0—100℃，℃，全浸 量筒：250ml 燒杯：容積1000ml 水浴鍋：水浴高度不小于240mm 操作步驟： 取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中，在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50℃左右，使其全部溶化，除去上部可見水?！?，記錄溫度及其視密度結(jié)果。第三節(jié) 煤焦油密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG004A 主題本文件規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的測(cè)定。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。 待油液流至接收瓶的標(biāo)線時(shí)（泡沫不算），立即停表，記錄時(shí)間。 當(dāng)油溫保持80177。 將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于內(nèi)容器中，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，出口下放置接收瓶。 水值應(yīng)每三個(gè)月測(cè)定一次，如超過5052s，儀器不能用。 用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時(shí)啟動(dòng)秒表，至水量達(dá)到接收瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在5052s之間。、用具 ： 接收瓶：200ml 秒表 操作步驟： 粘度計(jì)水值測(cè)定：恩氏粘度計(jì)的水值是指在20℃下，200ml水從粘度計(jì)流出的時(shí)間，此數(shù)值應(yīng)在5052s之間。溫度t℃時(shí)的恩氏粘度用Et符號(hào)表示。τ80_ 80℃時(shí)洗油流出200ml時(shí)間,s；T20 _ 20℃時(shí)粘度計(jì)的水值，s 內(nèi)容 方法要點(diǎn)： 恩氏粘度是試油在某溫度從恩氏粘度計(jì)流出200ml所需的時(shí)間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需的時(shí)間（秒，即恩氏粘度計(jì)水值）之比。1℃ 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞同時(shí)啟動(dòng)秒表?！?，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，出口下放接收瓶。用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞，同時(shí)啟動(dòng)秒表。 適用范圍適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中粘度的測(cè)定。平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)偏差不超過10%，取平均值為測(cè)定結(jié)果。 結(jié)果： 計(jì)算出前后質(zhì)量之差后，輸入質(zhì)量于儀器中，儀器顯示結(jié)果為本次進(jìn)樣樣品的含水分的結(jié)果。 向測(cè)定杯中打入一定質(zhì)量的樣品，進(jìn)行測(cè)定，然后將稱量筆再次進(jìn)行稱量。內(nèi)容存在于試樣中的水分，反應(yīng)式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→+ +CH3OH→本項(xiàng)目采用直接電量滴定法，此法系在兩極間施加恒定的電位差，測(cè)定過程中，測(cè)定電流強(qiáng)度變化的電流計(jì)上的指針會(huì)從一端偏轉(zhuǎn)到另一端而不再變化，即所謂“永?！眮?lái)指示滴定終點(diǎn)。→，然后再稱量進(jìn)樣后的質(zhì)量。依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 62832008流程，開啟儀器預(yù)熱30min。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 結(jié)果計(jì)算試樣水分含量（Wf）%按下式計(jì)算（Wf）%＝式中：V ———— 接收管中水分體積，毫升G ———— 試樣重量，克 水分測(cè)定允許誤差水分測(cè)定的重復(fù)性如下表規(guī)定：水分（Wf）/%誤差不超過/%≤＞5 .5 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 待接收管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，記住水層體積。 連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。→、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。寧 夏 寶 豐 能 源 集 團(tuán) 有 限 公 司質(zhì) 量 環(huán) 保 部化工化驗(yàn)室焦油深加工標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目錄第一章 煤焦油分析規(guī)程…………………………………………………………4第一節(jié) 煤焦油水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………5第二節(jié) 煤焦油粘度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………9第三節(jié) 煤焦油密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………11第四節(jié) 煤焦油灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………13第五節(jié) 煤焦油甲苯不溶物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………15第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗(yàn)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………17第七節(jié) 煤焦油酚類測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………19第八節(jié) 煤焦油萘含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………21第九節(jié) 煤焦油粗蒽測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………25第二章 粗蒽分析規(guī)程……………………………………………………………26第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………27第二節(jié) 粗蒽中油含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………29第三章 瀝青分析規(guī)程……………………………………………………………31第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………32第二節(jié) 瀝青中喹啉不溶物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………34第三節(jié) 瀝青軟化點(diǎn)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………36第四節(jié) 瀝青揮發(fā)分的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………38第五節(jié) 瀝青結(jié)焦值的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………40第四章 洗油分析規(guī)程……………………………………………………………42第一節(jié) 洗油取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………………43第二節(jié) 洗油餾程測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………44第三節(jié) 洗油水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………47第四節(jié) 洗油萘含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………52第五節(jié) 洗油密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………55第六節(jié) 洗油酚含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………57第七節(jié) 洗油粘度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………59第五章 工業(yè)萘分析規(guī)程…………………………………………………………61第一節(jié) 工業(yè)萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………62第二節(jié) 工業(yè)萘揮發(fā)分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………………64第三節(jié) 工業(yè)萘灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………66第六章 酚類的分析規(guī)程…………………………………………………………67第一節(jié) 堿性、中性酚鈉酚含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………68第二節(jié) 堿性、中性酚鈉總堿測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………………71第三節(jié) 堿性、中性酚鈉游離堿測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………73第四節(jié) 粗酚中性油含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………74第五節(jié) 粗酚吡啶堿含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………76第六節(jié) 粗酚中酚及其同系物含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程……………………78第七節(jié) 粗酚灼燒殘?jiān)臏y(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………80第八節(jié) 粗酚餾程的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………82第九節(jié) 酚油中酚含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………84第七章 其它檢測(cè)分析規(guī)程………………………………………………………86第一節(jié) 鹽酸含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………87第二節(jié) 堿液含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程…………………………………………89第三節(jié) 碳酸鈉含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………91第四節(jié) 氯化鈉含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程………………………………………92第一章 煤焦油分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法煤焦油中水含量蒸餾法煤焦油的粘度檢測(cè)恩氏法煤焦油的密度檢測(cè)比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物測(cè)定儀器法蒸餾試驗(yàn)蒸餾法酚類含量的測(cè)定化學(xué)法萘含量的測(cè)定氣相色譜法粗蒽含量的測(cè)定化學(xué)法第一節(jié) 煤焦油水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程一、蒸餾法編號(hào): QWZJHG001A主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗(yàn)的操作方法適用范圍適用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、粗蒽、瀝青、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測(cè)定。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 228880流程，稱取混勻試樣100g和量取甲苯50ml置于潔凈、干燥的燒瓶中，細(xì)心搖勻?！?，待接收管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，記住水層體積，如接收管內(nèi)的液體渾濁將接收管放入溫水中使其澄清，然后冷卻到室溫→：（Wf）%＝V —接收管水分體積，毫升G —試樣重量，克內(nèi)容、用具、試劑：（接收管：容積10ml、 上端直徑19/26標(biāo)準(zhǔn)磨口、 下端直徑24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口；蒸餾燒瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成，容積500ml、瓶徑24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口；冷卻管：內(nèi)管長(zhǎng)300毫米、外管長(zhǎng)250毫米 ） 可調(diào)電加熱套（1000W） 托盤天平（）量筒（50ml） 試劑：甲苯（無(wú)水） 純苯（無(wú)水） 操作步驟：（）和量取甲苯50ml，置于潔凈、干燥的燒瓶中，細(xì)心搖勻。 加熱煮沸：用電加熱套加熱，當(dāng)接收管內(nèi)水分不再增加時(shí)，再加大火焰或加大電壓加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾。如接收管內(nèi)的液體渾濁時(shí)，則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。二、卡爾費(fèi)休試劑法編號(hào): QWZJHG002A主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗(yàn)的操作方法適用范圍適用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測(cè)定。→，測(cè)定飄移值。→，讀取界面顯示數(shù)據(jù)。（，需每天標(biāo)定一次）：用作填充干燥劑（各干燥管的變色硅膠應(yīng)經(jīng)常保持藍(lán)色，一旦變成紅色，應(yīng)及時(shí)更換）、干燥的 電子天平 操作步驟 將樣品充分混勻后，使用稱量筆吸取一定的試樣，在電子天平上稱取準(zhǔn)確質(zhì)量。計(jì)算出前后的質(zhì)量之差為進(jìn)樣量。結(jié)果以質(zhì)量百分含量計(jì)。第二節(jié) 煤焦油粘度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG003A主題本文件規(guī)定了煤焦油分析粘度檢驗(yàn)的操作方法。 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T 50301993流程，接好裝置。水量達(dá)到接收瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在5052s之間。油溫保持80177?！鶨80 80℃洗油的粘度。在試驗(yàn)過程中，試油流出應(yīng)為連續(xù)的線狀。恩氏粘度的單位為條件粘度。 測(cè)定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20℃蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計(jì)，在出口管下放置干凈的接收瓶。 測(cè)定至少三次，取其平均值作為水值。 煤焦油粘度的測(cè)定 測(cè)定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。 外容器注水加熱，在試液溫度升至80℃過程中，小心轉(zhuǎn)動(dòng)外容器的攪拌器和內(nèi)容器的筒蓋，以調(diào)勻內(nèi)外容器的油溫和水溫。1℃ 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時(shí)啟動(dòng)秒表。煤焦油粘度（E80）按下式計(jì)算：式中：E80 ———— 80℃焦油的粘度τ80 ———— 80℃時(shí)焦油流出200ml時(shí)間,sT20 ———— 20℃時(shí)粘度計(jì)的水值，s5 .4 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)相當(dāng)于GB/T 1524394 流程，放入密度計(jì)與溫度計(jì)。→ = Pt+(t20)計(jì)算20攝氏度下的密度值。將其注入潔凈、干燥的已預(yù)熱與試樣溫度相近的量筒中，所取試樣的液位高度低于量筒上沿3540mm，將其放入到已加熱到50℃左右的水浴中，量筒壁或試樣上如有氣泡，可用濾紙將氣泡除去。 ，使溫度計(jì)水銀柱上端稍稍露出液面，讀數(shù)并計(jì)錄其溫度，作為測(cè)定時(shí)試樣的溫度。 結(jié)果計(jì)算試樣20℃時(shí)的密度（ρ20） ，g/ml按下式計(jì)算ρ20=ρt+(t20)式中：ρt ———— 試樣在t℃時(shí)的密度,g/mlt ———— 測(cè)定時(shí)試樣的溫度，℃ ———煤焦油在t℃時(shí)的密度換算為20℃時(shí)密度的溫度系數(shù)5 .4 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 22952008流程， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分，用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)。10℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)