【正文】 燥后稱重。 試驗準備將濾紙于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后備用。抽干后,用50ml～100ml熱甲苯重復(fù)洗滌,洗至無明顯黃色。→：取兩次平行結(jié)果算術(shù)平均值。待銅環(huán)冷卻至室溫，用環(huán)夾夾住銅環(huán)，用溫熱刀刮去銅環(huán)上多余的試樣，刮時要使刀面與環(huán)面齊平。適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中揮發(fā)分的測定。()，使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上，如果測定試樣不足六個，則在坩堝架的空位置上放上空坩堝補位。依據(jù)GB/T 87272008流程。 干燥器。 將裝好的坩堝放在坩堝架上，然后整個放入溫度為550177。 注意事項。：X=(VW)*100/(100W)→→→→ 內(nèi)容 儀器與用具（硬質(zhì)玻璃制成、容積為250mL）；；（硬質(zhì)玻璃燒制成、長度為600177。各點餾出量，、。 儀器與用具：（硬質(zhì)難熔玻璃制成，平底或圓底短頸，容積為500mL、瓶頸具有直徑24/29標準磨口）；（直形內(nèi)管長300mm外管長250mm、下端具有19/26標準磨口）、（容積為10ml、上端具有直徑19/26標準磨口與冷卻管下端的標準磨口相配、接收管下端具有直徑24/29標準磨口、與蒸餾瓶的標準磨口相配）；；；。費休試劑與水反應(yīng)方程式： I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O=2C5H5N若顯示“電解過量”，電解池中需加微量水分，至“電解平衡”為止；若不能自動電解完空白水分，顯示“正在干燥”，則往電解池中補加卡爾菲休試劑，繼續(xù)調(diào)節(jié)直至“平衡進樣”。 測定結(jié)果以所需要的質(zhì)量濃度百分含量或體積濃度百分含量表示，依據(jù)具備的條件選擇相應(yīng)的結(jié)果表示。該儀器的典型測定范圍是5微克—100毫克，為了得到準確的測定結(jié)果，要適當?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。 試劑（1）氫氣：純度99%以上，（2）氮氣：純度99%以上，（3）正十二烷:分析純。，等樣品組分出完且基線平穩(wěn)后方可進下一個樣品。 操作步驟： 將混勻試樣倒入量筒中，（避免形成氣泡，如有氣泡用濾紙吸去）測定其溫度?！?內(nèi)容 方法提要 酚及酚的同系物與氫氧化鈉作用，生成酚鹽，酚鹽溶于堿液不溶于油，可根據(jù)堿液的增量，計算酚含量。) 結(jié)果計算：式中：V ———— 堿液層增量, mLW ———— 洗油水分含量, % 分析誤差%。1℃ 5min時，迅速提起木塞并啟動秒表。 測定至少三次，取其平均值作為水值。煤焦油粘度（E80）按下式計算：式中：E80 ———— 80℃洗油的粘度τ80 ———— 80℃時洗油流出200ml時間,sT20 ———— 20℃時粘度計的水值，s 分析誤差%，% 安全注意事項，取樣時要佩戴勞動防護用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護； 做樣過程中佩戴相應(yīng)的防護用品，操作嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。→：t=t0+Δt1+Δt2 內(nèi)容 方法提要 固態(tài)的萘經(jīng)溶解成液態(tài)的萘，液態(tài)萘再冷卻到一定溫度時，析出結(jié)晶，溫度回升達到最高點即為萘的結(jié)晶點。1℃ 5min時，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時啟動秒表。 測定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20℃蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計，在出口管下放置干凈的接收瓶。 →，使液面與標高尖端重合，調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計，放接收瓶。(，此次試驗作廢?！?，置入氫氧化鈉溶液中反應(yīng)?！?= Pt+(t20)計算20攝氏度下的密度值。～30次，然后再用樣品清洗進樣針10～20次方可吸取樣品進樣，進樣完畢也必須再用正十二烷清洗進樣針20～30次。，選擇其一圖譜作為標樣模板。用進樣針進樣1微升→，處理譜圖，計算結(jié)果并記錄內(nèi)容在OA101填充柱上，洗油中的萘與其他組分分離，在保證試樣的萘含量與標樣中萘含量相當?shù)臈l件下，以單點校正法定量。由于這種試劑含有毒成份，所以實驗室內(nèi)要通風良好。 把樣品通過進樣旋塞注入到電解池中的電解液里，應(yīng)使針尖盡可能的插入電解液液面以下，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸。 打開儀器開關(guān)，儀器自動開始“干燥”，當界面顯示“平衡進樣”時，儀器進入“平衡”狀態(tài)，電位顯示小于15mv。 安全注意事項，取樣時要佩戴勞動防護用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護； 做樣過程中佩戴相應(yīng)的防護用品，操作嚴格執(zhí)行操作規(guī)程?！苑揽諝庵兴衷诶淠軆?nèi)部凝結(jié)，加熱煮沸速度以2～5滴/秒為宜，接收水分體積。餾程達到初餾點后，使餾出液沿著量筒壁流下，整個蒸餾過程流速應(yīng)保持在4～5ml/min。并加熱蒸餾。第四章 洗油分析規(guī)程項 目方 法洗油餾程的測定蒸餾法洗油水分測定蒸餾法、儀器法洗油萘含量的測定色譜法洗油密度測定比重法洗油酚含量的測定化學法粘度的測定重量法第一節(jié) 進廠洗油取樣標準操作規(guī)程編號: QWZJHG019A 概述本規(guī)程詳細敘述了進廠洗油的取樣規(guī)程及注意事項 取樣設(shè)備帶取樣繩的取樣瓶 取樣過程、車牌號、噸位數(shù)、取樣日期及時間。將試樣放入預(yù)先鋪有10177。 箱型高溫爐：可控溫度550177。第五節(jié) 瀝青結(jié)焦值的測定標準操作規(guī)程編號: QWZJHG018A主題本文件規(guī)定了瀝青結(jié)焦值的檢驗操作方法。 操作步驟用預(yù)先于900177?！?min 允許誤差重現(xiàn)性r：℃；再現(xiàn)性R：℃。 環(huán)夾：由薄鋼條制成 玻璃燒杯：容積800ml，直徑105mm，高135mm 溫度計：溫度范圍0～100℃ 50～150℃ ℃ 光滑金屬板 小刀 試劑：凡土林或黃油；甘油 操作步驟 熔樣步驟 取小于粒度為3mm干燥過的試樣約10g置于熔樣勺中，使試樣熔化，不時攪拌，趕走試樣中的空氣泡，熔樣溫度附表中進行。→。裝好過濾漏斗,放入準備好的濾紙,用喹啉浸潤,將溶解后的試樣慢慢倒入濾紙中,同時進行抽濾。 操作步驟 試樣的制備按GB2291煤瀝青試驗室制樣方法的規(guī)定進行,烘干后用研缽研磨成通過GB6004規(guī)定的SSω500/315μm篩的顆粒。依據(jù)GB 87261988流程。 將裝有試樣的濾紙筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上邊緣高于液面20毫米左右?！?。 操作步驟稱取試樣約50g，在研缽中研磨，使其細度均勻。適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中油含量的測定。2mm，外徑25177。依據(jù)YB/T 50861993流程、?！篈=B*100/G 內(nèi)容 方法提要 焦油蒸餾試驗中將蒽油餾分冷卻、結(jié)晶、抽濾、壓榨除掉大部分油類。 以外標法計算出樣品濃度以后，再按下式計算煤焦油中的萘含量： 測定 外標樣和樣品的制備 外標樣的制備： 試劑：萘（分析純），正十二烷（分析純） 操作步驟 色譜條件 毛細柱：載氣壓力：責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施流程。 分析純萘 測定步驟將焦油蒸餾試驗總蒽油前的所有餾分混合，于85℃～90℃水浴上熔化，熔化后取1/2的樣品于低型燒杯中加入2到3克經(jīng)干燥后的氯化鈉進行脫水，然后取5克脫水后的試樣于萘試管中，再向里面加入20克純萘。責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施。 用此方法測定的酚類系指苯酚及其同系物?！?。 蒸餾溫度需進行溫度補正和氣壓補正。殘渣為瀝青。在木塞上插入48齒分餾柱。3mm，上部沿周開有六孔，筒壁和罩頂內(nèi)襯石棉板，外加一個與罩頂大小相同的石棉環(huán)罩頂之上，圖見本規(guī)程洗油餾程的測定。 空冷管：長800ml177。第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗的測定標準操作規(guī)程編號: QWZJHG007A主題本文件規(guī)定了煤焦油中蒸餾試驗的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油等蒸餾試驗的測定。當萃取達到設(shè)定的次數(shù)時,即為萃取終點,，停止加熱，斷開電熱套電源。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi),使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。結(jié)束后再對濾紙恒重。計算時取最后一次的重量。 儀器、用具 箱型高溫爐：帶有溫度調(diào)節(jié)裝置，能保持在815177。 取樣時，看清風向，注意安全。→，記錄溫度及其視密度結(jié)果。 當油溫保持80177。、用具 ： 接收瓶：200ml 秒表 操作步驟： 粘度計水值測定：恩氏粘度計的水值是指在20℃下，200ml水從粘度計流出的時間，此數(shù)值應(yīng)在5052s之間?！?，使液面與標高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計，出口下放接收瓶。 結(jié)果： 計算出前后質(zhì)量之差后，輸入質(zhì)量于儀器中，儀器顯示結(jié)果為本次進樣樣品的含水分的結(jié)果。依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 62832008流程，開啟儀器預(yù)熱30min。 連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)?！邮展芾锏囊后w溫度達到室溫時，記住水層體積，如接收管內(nèi)的液體渾濁將接收管放入溫水中使其澄清，然后冷卻到室溫→：（Wf）%＝V —接收管水分體積，毫升G —試樣重量，克內(nèi)容、用具、試劑：（接收管：容積10ml、 上端直徑19/26標準磨口、 下端直徑24/29標準磨口；蒸餾燒瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成，容積500ml、瓶徑24/29標準磨口；冷卻管：內(nèi)管長300毫米、外管長250毫米 ） 可調(diào)電加熱套（1000W） 托盤天平（）量筒（50ml） 試劑：甲苯（無水） 純苯（無水） 操作步驟：（）和量取甲苯50ml，置于潔凈、干燥的燒瓶中，細心搖勻。二、卡爾費休試劑法編號: QWZJHG002A主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗的操作方法適用范圍適用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測定。計算出前后的質(zhì)量之差為進樣量。水量達到接收瓶標線時停表，記錄時間，此時間應(yīng)在5052s之間。恩氏粘度的單位為條件粘度。 外容器注水加熱，在試液溫度升至80℃過程中，小心轉(zhuǎn)動外容器的攪拌器和內(nèi)容器的筒蓋，以調(diào)勻內(nèi)外容器的油溫和水溫。 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)相當于GB/T 1524394 流程，放入密度計與溫度計。 結(jié)果計算試樣20℃時的密度（ρ20） ，g/ml按下式計算ρ20=ρt+(t20)式中：ρt ———— 試樣在t℃時的密度,g/mlt ———— 測定時試樣的溫度，℃ ———煤焦油在t℃時的密度換算為20℃時密度的溫度系數(shù)5 .4 安全注意事項 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。10℃箱型高溫爐中灰化至恒重，以殘留物重量占試樣重量的百分數(shù)作為灰分。然后進行恒重檢查，每次15min?！?。 將裝有120ml甲苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)。如萃取速度大于或小于規(guī)定值時,可接上可調(diào)變壓器進行調(diào)節(jié)。 試驗誤差 %，%。 儀器及試劑 銅壺，1升和48齒分餾柱。 燈罩：圓筒型，鐵皮制成，頂環(huán)內(nèi)徑60177。 稱取焦油500克，置于1升的銅壺內(nèi)，塞上軟木塞。自萘油消失至餾出蒽油結(jié)晶至溫度達到360℃為蒽油。 蒸餾損失超過25克則試驗作廢重新蒸餾。振蕩5分鐘，靜置1小時讀取堿液增量。 靜止時應(yīng)在不斷搖動下加速凈化，使其油堿層分離明顯。第八節(jié) 煤焦油萘含量的測定標準操作規(guī)程一、結(jié)晶點法編號: QWZJHG009A主題本文件規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定?？潭认掠?0毫米。二、色譜法編號: QWZJHG010A主題本文件規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢驗操作方法適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。 儀器與試劑 儀器：氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器，填充柱或毛細管柱進樣系統(tǒng)）。； 檢測器：200℃ （填充和毛細都一樣） 。 第三次萃?。阂陨鲜龇椒ㄏ嗤M行第三次萃取，將第三次萃取液并入上兩次萃取液中，并稱取萃取液的重量，蓋嚴，搖勻備用。→，再用濾紙包好壓榨取多余的油類進行稱量。適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中蒽含量的測定。水冷卻管：冷卻管的有效長度360177。%；%第二節(jié) 粗蒽中油含量的測定標準操作規(guī)程編號: QWZJHG013A主題本文件規(guī)定了粗蒽中油含量的檢驗操作方法。濾紙：正方形，邊長120mm；金屬片：45mm*1mm；長條濾紙：45mm*810mm；研缽：直徑100～150mm；表面皿；分析天平?！?樣品測定 （），置于已經(jīng)恒重好的濾紙筒中，并將煤瀝青與砂子充分攪拌混勻。適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中喹啉不溶物的測