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正文內(nèi)容

太和蘇華達(dá)—化驗(yàn)操作規(guī)程(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 杯中,加入150mL沸水,攪拌使其溶解(此時(shí)溶液應(yīng)是澄清的),冷卻,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,立即移入聚乙烯瓶中貯存。D、 分析步驟 ()于鉑坩堝中,加2g碳酸鈉硼酸混合熔劑,用細(xì)玻璃棒混勻,再以少許熔劑清洗玻璃棒,并鋪于試樣表面,蓋上坩堝蓋。加15mL鹽酸(1+1)。 移取100mL上面配制的三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。放置20min后,于分光光度計(jì)上以試劑空白溶液作參比,選用1cm比色皿,在波長(zhǎng)510nm處測(cè)量溶液的吸光度。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中,加水約150mL。(5)、氧化鈣的測(cè)定A、原理 在pH值大于12的溶液中,以氟化鉀(2%)掩蔽硅,三乙醇胺掩蔽鐵、鋁,以鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。用水稀釋至200mL,加3mL三乙醇胺(1+1),用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH值為10左右,再加10mL pH值為10氨水氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑。首先使吸收液面到達(dá)瓶管上部的位置,為此,將三通活塞轉(zhuǎn)到使器與大氣相遇的位置。此后使儀器與外界隔絕,并把水準(zhǔn)瓶放到儀器的底板上。在量管中吸入氣體,其量稍大于100ml。這樣重復(fù)34次,然后使吸收器中的液面到達(dá)吸收器上部的細(xì)管內(nèi),并量出所乘氣體的體積,為此,把水準(zhǔn)瓶移近量管,并把液面調(diào)節(jié)到同一高度上。為此,打開(kāi)吸收器上的活塞,慢慢地升高水準(zhǔn)瓶,當(dāng)氣體迅速地自時(shí)管移至吸收器時(shí),可能使氣泡進(jìn)入瓶中,災(zāi)會(huì)使分析結(jié)果發(fā)生誤差。為了排除空氣。當(dāng)吸收液在所有的瓶中都到達(dá)細(xì)管中時(shí),須檢查儀器的嚴(yán)密性。 碳酸鈉的百分含量按下式計(jì)算: TNa2CO3V Na2CO3%=———————— 100 G1000 式中:TNa2CO3—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)碳酸鈉的滴定度(mg/ml) V—滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml) G—稱取試樣的重量(g) (2)、氯化鈉的測(cè)定: 準(zhǔn)確稱取經(jīng)200℃,加入新煮沸冷卻過(guò)的水少,加1ml 10%的鉻酸鉀指示劑(臨近終點(diǎn)時(shí))。B、試劑a. 2% 氟化鉀溶液;b. 三乙醇胺(1+1);c. 氨水(1+1);d. 氨水氯化銨緩沖溶液(pH值為10):,加570mL氨水,用水稀釋至1L;e. 酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑:,與100g已在105℃烘過(guò)的硝酸鉀混合研細(xì),貯存于磨口瓶中;f. 。加10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(),煮沸12min,取下稍冷,% PAN指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。 f. (EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:,加約200mL水,加熱溶解,用水稀釋至1L; g. :(CuSO4放置20min后,于分光光度計(jì)上以試劑空白溶液作參比,選用1cm比色皿,在波長(zhǎng)510nm處測(cè)量溶液的吸光度,按測(cè)得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B、 試劑和儀器a. 氨水(1+1);b. 鹽酸(1+1);c. %對(duì)硝基苯酚指示劑乙醇溶液:;d. 10%鹽酸羥胺溶液;e. %鄰菲羅啉溶液:,加90mL水混勻;f. 10%酒石酸溶液; :—110℃烘干2h的三氧化二鐵于燒杯中,加10mL鹽酸(1+1),加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。 吸取適量試液A(二氧化硅含量小于1% 時(shí)吸取25mL;大于1% 時(shí)吸取10mL)于100mL容量瓶中,加5mL丙酮,4mL 8% 鉬酸銨,搖勻。1h后,于分光光度計(jì)上以試劑空白溶液作參比,在波長(zhǎng)650nm處測(cè)量溶液的吸光度。先于低溫加熱,逐漸升高溫度至1000℃。 用試樣溶液進(jìn)行噴霧讀取,讀數(shù)D。 K每ml Zn(Ac)2標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)。揮發(fā)的百分含量按下式計(jì)算: G1G2 揮發(fā)分%=——————100 G 式中:G1—灼燒前坩堝和試樣的重量(g) G2—灼燒后坩堝和試樣的重量(g) G—試樣的重量(g) (2)、固定碳的測(cè)定 將上述測(cè)揮發(fā)分后的試樣,移入高溫爐中在1000℃灼燒1h(無(wú)黑炭粒),冷卻30min,稱量,反復(fù)灼燒至恒重。氧化鎂的百分含量按下式計(jì)算: (V2V1)TMgO10 MgO=——————————————100% G1000式中:TMgOEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度,mg/ml V2滴定鈣鎂含量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) V1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) G試樣重量,克(6)、氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定,置于鉑皿中,用水潤(rùn)濕,加入45滴硫酸(1:1)和7ml氫氟酸,于低溫電爐上蒸發(fā)至干,并重復(fù)處理一次,升高溫度蒸發(fā)至三氧化硫白煙驅(qū)盡,加入2ml鹽酸(1:1)加熱使殘?jiān)劢?,冷卻后移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線 搖勻,于火焰光度計(jì)上分別進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定。 VTCaOCaO%=———————————— GV消耗EDTA體積(ml)TCaOEDTA對(duì)CaO滴定度(mg/ml)G試樣重量(g)d、MgO的測(cè)定吸取待測(cè)溶液25ml于250ml燒杯中,加水至150ml左右,加(1+1)氨水調(diào)至PH為10左右,再加10mlPH=10的氨水一氯化銨緩沖溶液,再加少許MgO指示劑。℃,記下外容器的液體的溫度,在測(cè)定過(guò)程中要保持外容器液體溫度恒定177。
準(zhǔn)確吸取待測(cè)液25ml,置于300ml燒杯中,用水稀釋至150ml,加入2ml三乙醇胺(1+1),滴加氫氧化銨(1+1)至溶液PH=9,加10mlPH=10氨性緩沖溶液和少許KB混合指示劑, EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色,即為終點(diǎn)。 VN計(jì)算Na2CO3%= ———————— 100 G式中: V消耗的HCl溶液毫升數(shù)(ml)
G試樣重 (g)
N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的當(dāng)量濃度。 。 ,含有化學(xué)品的廢液必須集中放入專用的桶中,定期交給生產(chǎn)部,由生產(chǎn)統(tǒng)一處理。(5)、報(bào)出結(jié)果 稱取經(jīng)烘干、冷卻的混合料試樣約10克,置于250ml燒杯中,加入100ml水?dāng)嚲鶆?,置于電爐上加熱煮沸約5分鐘,取下,用快速定性濾紙過(guò)濾,濾液及洗液收集于250ml容量瓶中,冷卻、稀釋至刻度,搖勻,用移液管移取試液25ml于燒杯中,加水約150ml,%甲基橙指示劑。
—碳酸鈉的毫克當(dāng)量
(2)、碳酸鈣(鎂)的測(cè)定(絡(luò)合滴定)
于測(cè)定純堿的溶液中加入10ml鹽酸(1+1),加熱煮沸10min,冷卻后,將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此為待測(cè)液(也可稱取2g試樣,加酸、加熱溶解過(guò)濾于250ml容量瓶,稀釋至標(biāo)結(jié),搖勻,為待測(cè)液)。試樣水分重量百分含量按下式計(jì)算: V水份(重量百分含量)=——————100% G式中 V在接收器中收集水的體積(ml) G試樣的重量(g)(3)、 粘度測(cè)試先將木塞嚴(yán)密地插入粘度計(jì)的流出孔,向內(nèi)容器中注入預(yù)先準(zhǔn)備好的稍高于規(guī)定溫度的試油,注入的液面要稍高于子尖的尖端,然后向外容器注入預(yù)先加熱到高于規(guī)定溫度的柴油,可以攪拌、加熱外容器的柴油,使溫度符合規(guī)定溫度,內(nèi)容器中的試油恰好達(dá)到規(guī)定溫度保持5min,使內(nèi)、外容器的液體溫度差不能超過(guò)177。 (5VK) TAl2O3 Al2O3=———————————— G TAL2O3EDTA對(duì)AL2O3滴定度(mg/ml) V消耗Zn(Ac)2體積(ml) K消耗EDTA與Zn(Ac)2體積比c、CaO測(cè)定:吸取待測(cè)定液50ml于250 ml燒杯中,加水至150ml左右,加(1+1)三乙醇胺2ml,加20%KOH溶液,調(diào)至PH=12,過(guò)量2ml,再加少許CaO指示劑。氧化鋁的百分含量按下式計(jì)算: (VV1α)TAl2O310 Al2O3=—————————————100%% G1000 式中:TAl2O3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鋁的滴定度 mg /ml V加入 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) V1滴定時(shí)消耗醋酸鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) α醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比 G試樣重量 克 (4)、氧化鈣的測(cè)定準(zhǔn)確吸取25ml待測(cè)液于300ml燒杯中,加入23ml三乙醇胺(1:1)用水稀釋至150 ml,滴加20%氫氧化鉀溶液PH≈12,過(guò)量2ml,加少許鈣指示劑,氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算: VTCaO10 CaO = ———————100% G1000TCaOEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度, mg/mlV滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)G試樣重量,克(5)、氧化鎂的測(cè)定準(zhǔn)確吸取25ml待測(cè)液于300ml燒杯中,加入23m
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