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太和蘇華達—化驗操作規(guī)程-文庫吧

2025-06-22 13:43 本頁面


【正文】 試樣的重量(g)(2)、Fe2O3 Al2O3 CaO MgO的測定: 分析溶液的制備:,加少量水潤濕,用(1+1)H2SO46滴,40%HF10ml于沙浴上處理近干,重復處理一次,再放電爐上升至高溫燒到SO3白煙冒盡取下,加(1+1)HCl 3ml及適量水在電爐上低溫溶解,待完全溶解后轉至250ml容量瓶中,熱水洗凈鉑皿及漏斗,洗液并入容易瓶,冷卻至室溫后稀釋至刻度,搖勻備用。a、Fe2O3測定準確吸取25ml待測定液于250ml燒杯中,加(1+1)氨水調至PH=,加10%磺基水揚酸鈉溶液10滴,加熱至6070 ℃。 VTFe2O3 Fe2O3%=———————— G V消耗EDTA體積(ml) TFe2O3EDTA對TFe2O3滴定度( mg/ml) G樣品重量(g)b、Al2O3測定:于滴定Fe2O3的溶液中,準確加入5mlEDTA,用水稀釋至150ml,左右加二甲酚橙指示劑2滴,滴加(1+1)氨水至溶液變?yōu)樽霞t色,馬上加入(1+1)HCl變回黃色并過量1滴,再加一小片濾紙于溶液中,放入電爐上加熱至沸,并低溫微沸3分鐘,取下冷卻后,加5ml六次甲基四胺緩沖溶液。 (5VK) TAl2O3 Al2O3=———————————— G TAL2O3EDTA對AL2O3滴定度(mg/ml) V消耗Zn(Ac)2體積(ml) K消耗EDTA與Zn(Ac)2體積比c、CaO測定:吸取待測定液50ml于250 ml燒杯中,加水至150ml左右,加(1+1)三乙醇胺2ml,加20%KOH溶液,調至PH=12,過量2ml,再加少許CaO指示劑。 VTCaOCaO%=———————————— GV消耗EDTA體積(ml)TCaOEDTA對CaO滴定度(mg/ml)G試樣重量(g)d、MgO的測定吸取待測溶液25ml于250ml燒杯中,加水至150ml左右,加(1+1)氨水調至PH為10左右,再加10mlPH=10的氨水一氯化銨緩沖溶液,再加少許MgO指示劑。用EDTA滴定至紫紅色變?yōu)樗{色即為終點。 (V0V)TMgOMgO%=——————————— G V0滴定MgO消耗EDTA體積(ml) V滴定CaO消耗EDTA體積(ml) TMgOEDTA對MgO滴定度e、K2O Na2O的測定:用待測液在火焰光度計上同時測定: K2 NaK2O=% ———————— Na2O%=———————— G1000 G100 KK2O讀數(shù) NaNa2O讀數(shù) G試樣重(g)(1)、二氧化硅的測定,加入氫氧化鉀約2克,于低溫電爐上熔融,經(jīng)常搖動坩堝,使熔融物均勻地附著于坩堝后,逐漸升高溫度,熔融1520分鐘,旋轉坩堝,使熔融物均勻地附著在坩堝壁上,冷卻后,用熱水浸出熔融物倒入300ml塑料燒杯中,蓋上表面皿,一次加入硝酸16毫升,再用鹽酸(1:1)及水洗凈坩堝,此時熔液體積約為40ml,冷卻至室溫,在攪拌下加入氯化鉀至飽和并過量,加10毫升15%氟化鉀,用塑料棒攪拌,并用5%氧化鉀溶液將杯壁附著物洗下,靜置310分鐘,用塑料漏斗以快速定性濾紙過濾,以5%氯化鉀洗滌杯壁及沉淀23次,再洗滌濾紙及沉濾一次,將濾紙和沉淀放回塑料杯中,沿杯壁內周加入5%氯化鉀乙醇溶液10毫升及酚酞指示劑1毫升,并仔細攪拌濾紙,擦洗杯壁直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失,然后加入200250ml中和過的沸水。 二氧化硅的百分含量按下式計算: TSiO2V SiO2=————————100% G1000式中:TSiO2氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度 mg/ml V滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù) G試樣重量 克(2)、氧化鐵的測定,用少量水潤濕,加入10滴硫酸(1:1)和10毫升氫氟酸,于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙,重復處理一次,逐漸升高溫度至三氧化硫白煙冒盡,冷卻加入鹽酸(1:1)5毫升和適量水,加熱使其溶解,冷卻移入250毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此為待測液。準確吸取25ml待測液,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至4050 ml,加入4ml 10%酒石酸和對硝基苯酚指示劑12滴,滴加氨水(1:1)至溶液呈黃色,隨即加鹽酸(1:1)至溶液剛無色,此時溶液PH≈5,加2ml10%鹽酸羥胺,10ml %鄰菲羅林,用水稀釋至標準線,搖勻。放置1015分鐘,于分光光度計上,以試劑空白作參比,選用1cm比色槽,在波長510nm處測量溶液的消光值(E)氧化鐵的百分含量按下式計算。 C10 Fe2O3=——————100% G1000式中:C由標準曲線上查得被測溶液中氧化鐵的含量 mg/100ml G試樣重量 克(3)、氧化鋁的測定準確吸取25ml待測液,置于250ml燒杯中,準確加入10ml EDTA標準溶液,%二甲酚橙指示劑,滴加氨水(1:1)至溶液剛變紫紅色,再用水稀鹽酸(1:1)調整到黃色,并過量12滴,加熱煮沸23分鐘,冷卻后,用水稀釋至150ml,加入5ml PH=。氧化鋁的百分含量按下式計算: (VV1α)TAl2O310 Al2O3=—————————————100%% G1000 式中:TAl2O3EDTA標準溶液對氧化鋁的滴定度 mg /ml V加入 EDTA標準溶液的毫升數(shù) V1滴定時消耗醋酸鋅的標準溶液的毫升數(shù) α醋酸鋅標準溶液對EDTA標準溶液的體積比 G試樣重量 克 (4)、氧化鈣的測定準確吸取25ml待測液于300ml燒杯中,加入23ml三乙醇胺(1:1)用水稀釋至150 ml,滴加20%氫氧化鉀溶液PH≈12,過量2ml,加少許鈣指示劑,氧化鈣的百分含量按下式計算: VTCaO10 CaO = ———————100% G1000TCaOEDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度, mg/mlV滴定時消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù)G試樣重量,克(5)、氧化鎂的測定準確吸取25ml待測液于300ml燒杯中,加入23ml三乙醇胺(1:1)用水稀釋至150ml左右,滴加氫氧化銨(1:1)至溶液PH=9,加入10ml氨性緩沖溶液和少許KB指示劑。氧化鎂的百分含量按下式計算: (V2V1)TMgO10 MgO=——————————————100% G1000式中:TMgOEDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度,mg/ml V2滴定鈣鎂含量時消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù) V1滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù) G試樣重量,克(6)、氧化鉀和氧化鈉的測定,置于鉑皿中,用水潤濕,加入45滴硫酸(1:1)和7ml氫氟酸,于低溫電爐上蒸發(fā)至干,并重復處理一次,升高溫度蒸發(fā)至三氧化硫白煙驅盡,加入2ml鹽酸(1:1)加熱使殘渣熔解,冷卻后移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標線 搖勻,于火焰光度計上分別進行氧化鉀和氧化鈉的測定。 (1)、試劑溶液:a、1+1鹽酸b、氧化亞錫溶液:250g溶于100m l鹽酸中,溶完后稀釋到1000mlc、氧化汞溶液:,稀至1000ml d、硫磷混酸: 150ml H2SO4+150ml H3PO4 溶于500ml水稀至 1000mle、二苯胺磺酸鈉指示劑: 溶于100ml水,必要時加入12滴H2SO4f、:準確稱取120 ℃,溶于水中稀釋至1000ml.(2)、置于500ml錐形瓶中,加(1+1)鹽酸30ml,加熱使其完全溶解,并繼續(xù)加熱至微沸,然后滴加氯化亞錫溶液至溶液剛變?yōu)闊o色,再多加1滴,加入200ml 蒸餾水,加氯化汞溶液10ml,振蕩3秒鐘,加入硫磷混酸20ml及二苯胺磺酸鈉指示劑57滴,用重銘酸鉀標準溶液滴定至紫色保持30秒不變即為終點。 VN(3)、計算公式: Fe2O3%=————————100 G其中:VK2Cr2O7標準溶液的體積 NK2Cr2O7標準溶液的當量濃度。 (1)、試劑a、濃度鹽酸b、1:1 NH3H2Oc、1+1 HCld、鹽酸羥胺e、硫氰酸銨f、醋酸銨g、丙酮h、 EDTA溶液(2)、稱樣及滴定:精確稱取烘干樣品1g置于300ml燒杯中,加入濃鹽酸20ml,加熱溶解,如有不溶物,可加入12ml硝酸,樣品全溶并除去NO2,冷卻、移入250ml,容量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻,吸取50ml溶液于250ml容量瓶中用水稀至刻度,搖勻,吸取50ml
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