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太和蘇華達—化驗操作規(guī)程(更新版)

2025-08-15 13:43上一頁面

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【正文】 OH(1+1)至溶液由黃色剛好變?yōu)樽仙?,?mlPH=,此時溶液由紫紅色變?yōu)辄S色,繼續(xù)加熱煮沸23分鐘,冷卻用水稀釋至約150ml,加23滴二甲酚橙指示劑, Zn(Ac)2標準溶液,滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。(3)、 數(shù)據(jù)處理 NV Cr2O3=—————————100% G其中:N—硫酸亞鐵銨標準液的當量濃度。 C10 Fe2O3=——————100% G1000式中:C由標準曲線上查得被測溶液中氧化鐵的含量 mg/100ml G試樣重量 克(3)、氧化鋁的測定準確吸取25ml待測液,置于250ml燒杯中,準確加入10ml EDTA標準溶液,%二甲酚橙指示劑,滴加氨水(1:1)至溶液剛變紫紅色,再用水稀鹽酸(1:1)調整到黃色,并過量12滴,加熱煮沸23分鐘,冷卻后,用水稀釋至150ml,加入5ml PH=。 VTFe2O3 Fe2O3%=———————— G V消耗EDTA體積(ml) TFe2O3EDTA對TFe2O3滴定度( mg/ml) G樣品重量(g)b、Al2O3測定:于滴定Fe2O3的溶液中,準確加入5mlEDTA,用水稀釋至150ml,左右加二甲酚橙指示劑2滴,滴加(1+1)氨水至溶液變?yōu)樽霞t色,馬上加入(1+1)HCl變回黃色并過量1滴,再加一小片濾紙于溶液中,放入電爐上加熱至沸,并低溫微沸3分鐘,取下冷卻后,加5ml六次甲基四胺緩沖溶液?;亓鲿r間不應超過1H,圓底燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀出接收器中收集的體積。 VN
計算公式Na2CO3%= ———————— 100
G
式中: V消耗的HCl溶液毫升數(shù)(ml)
G試樣重(g)
N標準鹽酸的當量濃度。(3)、結果計算Dx=Dx+F(TxTs)式中:Dx被測試樣的密度值 Ds已知玻璃的密度值 F系數(shù) Tx被測玻璃下沉通過參考線時的溫度(4)、繪制密度曲線圖以每日為橫坐標,以密度變化為縱坐標,繪制曲線圖。工作內容 ,遵定規(guī)章制度,嚴格按操作規(guī)程操作。 (1)、玻璃參考標樣與試樣擦拭的處理取樣:試樣必須是具有代表性的退火良好的玻璃制品,每天應在同一時間從退火窯的同一部位取出制品,每一制品碎塊都要符合退火標準,必須沒有裂紋,結石或結晶,表面光滑。
—碳酸鈉的毫克當量

(1)、 原料水份測定,水的沸點是100℃,為把原料徹底烘干測出全部水份,縮短測定時放烘箱溫度控制在105110℃。
碳酸鈣(鎂)的平均百分含量按下式計算: VM5 RCO3%=——————100 G 式中:V—滴定時消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù) M—EDTA標準溶液的克分子濃度 G—試樣重量(g) (CaCO3+MgCO3)的平均毫克分子量 (3)、芒硝的測定 吸取待測液25ml,置于300ml燒杯中,用水稀釋至100ml左右。℃(可以用攪拌器攪拌),℃,蓋上粘度計蓋之后,將潔凈干燥的接收瓶放入流出口下面,再繞著木塞小心旋轉有溫度計的蓋攪拌試油,試油溫度正好達到規(guī)定溫度保持5min時(不攪拌)迅速提起木塞(不允許撥出)開動秒表,當接受瓶的試油恰到200ml標準時,立即停止秒表,記錄試油的流出時間()重油在溫度t時的思式粘度按下計算 T1 Et=———— K20式中: Et試油在溫度t時的思氏粘度,條件度 T1試油在試驗溫度t時從粘度計流出200ml所需時間(s) K20粘度計的水值 (1)、二氧化硅的測定 A、燒失量的測定測定方法:準確稱取1g經(jīng)105℃110℃烘干1小時的試樣于已恒重的鉑坩鍋中,置于高溫爐或噴燈上,從低溫開始逐漸升溫至1000℃灼燒40分鐘,取出放入干燥器中,冷卻20分鐘后,稱量,反復灼燒至恒重。用EDTA滴定至紫紅色變?yōu)樗{色即為終點。 (1)、試劑溶液:a、1+1鹽酸b、氧化亞錫溶液:250g溶于100m l鹽酸中,溶完后稀釋到1000mlc、氧化汞溶液:,稀至1000ml d、硫磷混酸: 150ml H2SO4+150ml H3PO4 溶于500ml水稀至 1000mle、二苯胺磺酸鈉指示劑: 溶于100ml水,必要時加入12滴H2SO4f、:準確稱取120 ℃,溶于水中稀釋至1000ml.(2)、置于500ml錐形瓶中,加(1+1)鹽酸30ml,加熱使其完全溶解,并繼續(xù)加熱至微沸,然后滴加氯化亞錫溶液至溶液剛變?yōu)闊o色,再多加1滴,加入200ml 蒸餾水,加氯化汞溶液10ml,振蕩3秒鐘,加入硫磷混酸20ml及二苯胺磺酸鈉指示劑57滴,用重銘酸鉀標準溶液滴定至紫色保持30秒不變即為終點。 固定碳的百分含量按下式計算: G2G3固定碳%= ——————100 G式中:G2—測完揮發(fā)分后的坩堝及試樣的重量(g) G3—測完揮發(fā)分后在1000℃高溫爐中灼燒后的坩堝及試樣重量(g) G—試樣重量 也可以按下式計算: 固定碳%=100%灰分%揮發(fā)分% (3)、灰分 G3G4灰分%= ——————100 G 式中:G4—坩堝重量(g) G3—在1000℃高溫灼燒后的坩堝及試樣重量(g) G—試樣重量(g) (1)、試樣的制備取來的樣品必須混合均勻,并應能代表平均組成,沒有外來雜質混入,用瑪瑙乳缽研磨樣品至全部通過孔徑75um篩,后裝于稱量瓶中備用。 A系數(shù) 吸取25ml時 A=10, 吸取50ml時 A=5, G試樣重量,g 。 D%250 氧化鉀的百分含量=——————————100 G1000 D%250 氧化鈉的百分含量=——————————100 G1000式中:D試樣讀數(shù)。得到透明熔體,冷卻。按測得吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標準曲線。室溫高于20℃時,放置15min ;低于20℃時,于30—50℃的溫水中放置5—10min,冷卻至室溫??晒┰游辗止夤舛确ㄊ褂?。D、 分析步驟 吸取制備的試液A 25mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至40—50mL,加4mL 10%酒石酸,1—2滴對硝基苯酚指示劑,滴加氨水(1+1)至溶液呈黃色,隨即加鹽酸(1+1)至溶液剛無色,此時PH值為5左右,加2mL 10%鹽酸羥胺,10mL %鄰菲羅啉,用水稀釋至標線,搖勻。5H2O)溶于水中,加45滴硫酸(1+1),用水稀釋至1L,搖勻; h. 乙酸乙酸鈉緩沖溶液():,加80mL冰乙酸,加水稀釋至1L,搖勻(用PH計或精密試紙檢驗); i. %[1(2吡啶偶氮)2萘酚](PAN)指示劑:。D、分析結果的計算 三氧化二鋁的百分含量(X4)按式(8)計算:X4=[TAl2O3A(V1V2K)]/(G1000)Fe2O3%+TiO2%)(8)式中:TAl2O3—EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度,mg/mL; V1—加入EDTA標準溶液的體積,mL; V2—滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積,mL; K—每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù); A試液總體積與分取試液的體積比; Fe2O3%—三氧化二鐵百分含量; TiO2%—二氧化鈦百分含量; G—試樣重量,g; —三氧化鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù); —二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)。C、分析步驟 吸取制取的試液A 25mL于300mL燒杯中,加5mL 2% 氟化鉀溶液,攪拌并放置2min以上。 氯化鈉的百分含量按下式計算: TNaClV10 NaCl%=———————— 100 G1000 式中:TNaCl—硝酸銀對氯化鈉的滴定度(mg/ml) V—滴定時消耗硝酸銀的體積(ml) G—試樣重量(g)(1)、實驗步驟:在實驗開始之前,將空氣(或氣體)自儀器排出。為此,用上述方法使封閉液到達量管上部的標線。用氣體洗洗滌梳形管,即將空氣充滿量管的一部分(2025ml),然后再把這部分氣體經(jīng)活塞而自儀器排到大氣中,洗滌23次,然進行氣體的取樣。不關閉吸收器的活塞,放下不準瓶,使氣體又移到量管(必須注意勿使吸收液進入梳形管)。30 / 3
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