【正文】 的滴定度，mg/mL； —三氧化鋁的分子量； —氧化鈣的分子量； —氧化鎂的分子量。 EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液體積比的測定： ，用水稀釋至約150mL，加10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（），加熱至沸，取下稍冷，加入23滴PAN指示劑。 EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液的體積比按式（7）計算： K=10/V……………………………………（7）式中：K—每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù)； V—滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，mL。C、分析步驟 吸取制取的試液A 50mL于300mL燒杯中，準確加入10mL ，用水稀釋至約150ML，加熱至7080℃，用氨水（1+1）調節(jié)溶液pH值至4左右。加10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（），煮沸12min，取下稍冷，% PAN指示劑，用硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。D、分析結果的計算 三氧化二鋁的百分含量（X4）按式（8）計算：X4=[TAl2O3A(V1V2K)]/(G1000)Fe2O3%+TiO2%)(8)式中：TAl2O3—EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，mg/mL； V1—加入EDTA標準溶液的體積，mL； V2—滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，mL； K—每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù)； A試液總體積與分取試液的體積比； Fe2O3%—三氧化二鐵百分含量； TiO2%—二氧化鈦百分含量； G—試樣重量，g； —三氧化鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù)； —二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)。（5）、氧化鈣的測定A、原理 在pH值大于12的溶液中，以氟化鉀（2%）掩蔽硅，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以鈣黃綠素甲基百里香酚藍酚酞為指示劑，用EDTA標準溶液直接滴定鈣。B、試劑a. 鹽酸（1+1）；b. 2% 氟化鉀溶液：將2g氟化鉀（KF2H2O）溶于100mL水中，貯存在塑料瓶中；c. 三乙醇胺（1+1）；d. 20% 氫氧化鉀溶液：貯存于塑料中；e. 鈣黃綠素混合指示劑；f. ；C、分析步驟 吸取制取的試液A 25mL于300mL燒杯中，加5mL 2% 氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上。用水稀釋至200mL，加3mL三乙醇胺（1+1），滴加20% 氫氧化鉀調節(jié)溶液pH值為12左右，過量2mL，加適量鈣黃綠素混合指示劑。E、分析結果的計算 氧化鈣百分含量（X6）按式（9）計算： X6 = （TcaOV110）/（G1000） 100…………………（9）式中：TcaO—EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，mg/mL； V1—滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL； G—試樣重量，g。（6）、氧化鎂的測定A、 原理 在pH值為10的溶液中，以氟化鉀掩蔽硅，以三乙醇胺，掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍K萘酚綠B為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鈣鎂合量，減去分析步驟測得的鈣量后，求得氧化鎂含量。B、試劑a. 2% 氟化鉀溶液；b. 三乙醇胺（1+1）；c. 氨水（1+1）；d. 氨水氯化銨緩沖溶液（pH值為10）：，加570mL氨水，用水稀釋至1L；e. 酸性鉻藍K萘酚綠B混合指示劑：，與100g已在105℃烘過的硝酸鉀混合研細，貯存于磨口瓶中；f. 。C、分析步驟 吸取制取的試液A 25mL于300mL燒杯中，加5mL 2% 氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上。用水稀釋至200mL，加3mL三乙醇胺（1+1），用氨水（1+1）調節(jié)溶液pH值為10左右，再加10mL pH值為10氨水氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻藍K萘酚綠B混合指示劑。D、分析結果的計算 氧化鎂的百分含量（X7）按式（10）計算： X7= [TmgO（V2V1）10]/（G1000） 100………（10）式中：TmgO—EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度，mg/mL； V1—滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積，mL； V2—滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL； G—取的試樣重量，g。 （1）、硫酸鈉的測定 準確稱取2g經(jīng)105110℃烘干1h的試樣于250ml燒杯中，加水約70ml，蓋上表面皿，在電爐上加熱煮沸1015min，冷卻，用慢速定量濾紙過濾，于250ml容量瓶中，稀釋，搖勻，此為待測液。 吸取待測液25ml于250ml燒杯中，加水20ml、6N醋酸3ml、乙醇10ml， BaCl2標準溶液滴定，%的茜素紅S指示劑5滴,繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)榉奂t色即為終點。 硫酸鈉的百分含量按下式計算： TNa2SO4V10 Na2SO4%=————————100 G1000 式中：TNa2SO4 BaCl2標準溶液對Na2SO4的滴定度（mg/ml） V—滴定時消耗BaCl2標準溶液的體積（ml） G—試樣重量（g）（2）、氯化鈉的測定 準確吸取待測液25ml，于250ml三角瓶中，加水少許，加1ml 10%的鉻酸鉀指示劑（臨近終點時）。 氯化鈉的百分含量按下式計算 TNaClV10 NaCl%=———————— 100 G1000 式中：TNaCl—硝酸銀對氯化鈉的滴定度（mg/ml） V—滴定時消耗硝酸銀的體積（ml） G—試樣重量（g） （1）、碳酸鈉的測定： 準確稱取經(jīng)200℃，加入新煮沸冷卻過的水150ml，%的甲基橙指示劑2滴,。 碳酸鈉的百分含量按下式計算： TNa2CO3V Na2CO3%=———————— 100 G1000 式中：TNa2CO3—鹽酸標準溶液對碳酸鈉的滴定度（mg/ml） V—滴定時消耗鹽酸標準溶液的體積（ml） G—稱取試樣的重量（g） （2）、氯化鈉的測定： 準確稱取經(jīng)200℃，加入新煮沸冷卻過的水少，加1ml 10%的鉻酸鉀指示劑（臨近終點時）。 氯化鈉的百分含量按下式計算： TNaClV10 NaCl%=———————— 100 G1000 式中：TNaCl—硝酸銀對氯化鈉的滴定度（mg/ml） V—滴定時消耗硝酸銀的體積（ml） G—試樣重量（g）（1）、實驗步驟：在實驗開始之前，將空氣（或氣體）自儀器排出。首先使吸收液面到達瓶管上部的位置，為此，將三通活塞轉到使器與大氣相遇的位置。升高水準瓶，將氣體排到大氣中，同時使封閉液到達量管上部的標準線。然后，將三通活塞轉到使儀器與大氣隔絕的位置。打開收器上的活塞，很慢地放下水準瓶，使吸收瓶中的液面上升。必須特別注意，要使吸收器中特別是支管中的液面慢慢上升。并且不使液體進入梳形管，如果液體進入梳形管，則須將儀器拆下，洗滌梳形管并使其干燥。當吸收液在所有的瓶中都到達細管中時，須檢查儀器的嚴密性。為此，用上述方法使封閉液到達量管上部的標線。此后使儀器與外界隔絕，并把水準瓶放到儀器的底板上。如果說吸收瓶內和量管內的液面由于所造成的減壓而在開始時稍微下落，隨后即保持不變，這就表示儀器是嚴密不漏氣的。（2）、氣體取樣：將盛有要分析的氣體樣品的取樣瓶與儀器相連。把三通活塞轉到這樣的位置，使量管與取樣瓶相通而與大氣隔絕。打開取樣瓶上的活塞，慢慢放下水準瓶，氣體就進入量管。因為在梳形管和支管中有空氣，所以所取的氣體被空氣稀釋。為了排除空氣。用氣體洗洗滌梳形管，即將空氣充滿量管的一部分（2025ml），然后再把這部分氣體經(jīng)活塞而自儀器排到大氣中，洗滌23次，然進行氣體的取樣。在量管中吸入氣體，其量稍大于100ml。升高水準瓶，將空氣壓縮，使量管中封閉的液面達100ml刻度處，用手指按壓連結量管和水準瓶的橡皮管，迅速轉動通活塞將多余的氣體排到大氣中。在量氣體體積時，必須使水準瓶移近量管，同時使量管中的液面與水準瓶中的液面處于同一高度，這樣可使量管中的壓力與大氣壓力相平衡。在氣體取樣以后，使儀器與氣體來源隔絕。準確的取100 ml的分析用氣體，可使以后的計算大為方便。（3）、 操作程序：在分析CO2時，將氣體的量管移至吸收管。為此，打開吸收器上的活塞，慢慢地升高水準瓶，當氣體迅速地自時管移至吸收器時，可能使氣泡進入瓶中，災會使分析結果發(fā)生誤差。不關閉吸收器的活塞，放下不準瓶，使氣體又移到量管（必須注意勿使吸收液進入梳形管）。這樣重復34次，然后使吸收器中的液面到達吸收器上部的細管內，并量出所乘氣體的體積，為此，把水準瓶移近量管，并把液面調節(jié)到同一高度上。記下量的體積，則所量的體積可以為是恒定的。、夾雜物、線道、劃傷及表面裂紋測定。在不受外界光線的影響下，如圖1所示，將試樣玻璃垂直放置在距屏幕（安裝有數(shù)支40W、間距300mm的平行熒光燈，并且是黑色無光澤屏幕）600mm的位置，打開熒光燈，距試樣玻璃600mm處正面進行觀察。氣泡、夾雜物的長度測定用放大10倍、。如圖2所示，試樣按拉引方向垂直放置，視線透過試樣觀察屏幕條紋，首先讓條紋明顯變形，然后慢慢轉動試樣，直到變形消失，記錄此時變形角度的度數(shù)。30 / 30