【正文】 的滴定度，mg/mL； —三氧化鋁的分子量； —氧化鈣的分子量； —氧化鎂的分子量。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測定： ，用水稀釋至約150mL，加10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（），加熱至沸，取下稍冷，加入23滴PAN指示劑。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比按式（7）計(jì)算： K=10/V……………………………………（7）式中：K—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； V—滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。C、分析步驟 吸取制取的試液A 50mL于300mL燒杯中，準(zhǔn)確加入10mL ，用水稀釋至約150ML，加熱至7080℃，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值至4左右。加10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（），煮沸12min，取下稍冷，% PAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。D、分析結(jié)果的計(jì)算 三氧化二鋁的百分含量（X4）按式（8）計(jì)算：X4=[TAl2O3A(V1V2K)]/(G1000)Fe2O3%+TiO2%)(8)式中：TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，mg/mL； V1—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2—滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； K—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； A試液總體積與分取試液的體積比； Fe2O3%—三氧化二鐵百分含量； TiO2%—二氧化鈦百分含量； G—試樣重量，g； —三氧化鐵對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù)； —二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù)。（5）、氧化鈣的測定A、原理 在pH值大于12的溶液中，以氟化鉀（2%）掩蔽硅，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。B、試劑a. 鹽酸（1+1）；b. 2% 氟化鉀溶液：將2g氟化鉀（KF2H2O）溶于100mL水中，貯存在塑料瓶中；c. 三乙醇胺（1+1）；d. 20% 氫氧化鉀溶液：貯存于塑料中；e. 鈣黃綠素混合指示劑；f. ；C、分析步驟 吸取制取的試液A 25mL于300mL燒杯中，加5mL 2% 氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上。用水稀釋至200mL，加3mL三乙醇胺（1+1），滴加20% 氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值為12左右，過量2mL，加適量鈣黃綠素混合指示劑。E、分析結(jié)果的計(jì)算 氧化鈣百分含量（X6）按式（9）計(jì)算： X6 = （TcaOV110）/（G1000） 100…………………（9）式中：TcaO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，mg/mL； V1—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； G—試樣重量，g。（6）、氧化鎂的測定A、 原理 在pH值為10的溶液中，以氟化鉀掩蔽硅，以三乙醇胺，掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂合量，減去分析步驟測得的鈣量后，求得氧化鎂含量。B、試劑a. 2% 氟化鉀溶液；b. 三乙醇胺（1+1）；c. 氨水（1+1）；d. 氨水氯化銨緩沖溶液（pH值為10）：，加570mL氨水，用水稀釋至1L；e. 酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑：，與100g已在105℃烘過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中；f. 。C、分析步驟 吸取制取的試液A 25mL于300mL燒杯中，加5mL 2% 氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上。用水稀釋至200mL，加3mL三乙醇胺（1+1），用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值為10左右，再加10mL pH值為10氨水氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑。D、分析結(jié)果的計(jì)算 氧化鎂的百分含量（X7）按式（10）計(jì)算： X7= [TmgO（V2V1）10]/（G1000） 100………（10）式中：TmgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，mg/mL； V1—滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； G—取的試樣重量，g。 （1）、硫酸鈉的測定 準(zhǔn)確稱取2g經(jīng)105110℃烘干1h的試樣于250ml燒杯中，加水約70ml，蓋上表面皿，在電爐上加熱煮沸1015min，冷卻，用慢速定量濾紙過濾，于250ml容量瓶中，稀釋，搖勻，此為待測液。 吸取待測液25ml于250ml燒杯中，加水20ml、6N醋酸3ml、乙醇10ml， BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，%的茜素紅S指示劑5滴,繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)榉奂t色即為終點(diǎn)。 硫酸鈉的百分含量按下式計(jì)算： TNa2SO4V10 Na2SO4%=————————100 G1000 式中：TNa2SO4 BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Na2SO4的滴定度（mg/ml） V—滴定時(shí)消耗BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml） G—試樣重量（g）（2）、氯化鈉的測定 準(zhǔn)確吸取待測液25ml，于250ml三角瓶中，加水少許，加1ml 10%的鉻酸鉀指示劑（臨近終點(diǎn)時(shí)）。 氯化鈉的百分含量按下式計(jì)算 TNaClV10 NaCl%=———————— 100 G1000 式中：TNaCl—硝酸銀對(duì)氯化鈉的滴定度（mg/ml） V—滴定時(shí)消耗硝酸銀的體積（ml） G—試樣重量（g） （1）、碳酸鈉的測定： 準(zhǔn)確稱取經(jīng)200℃，加入新煮沸冷卻過的水150ml，%的甲基橙指示劑2滴,。 碳酸鈉的百分含量按下式計(jì)算： TNa2CO3V Na2CO3%=———————— 100 G1000 式中：TNa2CO3—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)碳酸鈉的滴定度（mg/ml） V—滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml） G—稱取試樣的重量（g） （2）、氯化鈉的測定： 準(zhǔn)確稱取經(jīng)200℃，加入新煮沸冷卻過的水少，加1ml 10%的鉻酸鉀指示劑（臨近終點(diǎn)時(shí)）。 氯化鈉的百分含量按下式計(jì)算： TNaClV10 NaCl%=———————— 100 G1000 式中：TNaCl—硝酸銀對(duì)氯化鈉的滴定度（mg/ml） V—滴定時(shí)消耗硝酸銀的體積（ml） G—試樣重量（g）（1）、實(shí)驗(yàn)步驟：在實(shí)驗(yàn)開始之前，將空氣（或氣體）自儀器排出。首先使吸收液面到達(dá)瓶管上部的位置，為此，將三通活塞轉(zhuǎn)到使器與大氣相遇的位置。升高水準(zhǔn)瓶，將氣體排到大氣中，同時(shí)使封閉液到達(dá)量管上部的標(biāo)準(zhǔn)線。然后，將三通活塞轉(zhuǎn)到使儀器與大氣隔絕的位置。打開收器上的活塞，很慢地放下水準(zhǔn)瓶，使吸收瓶中的液面上升。必須特別注意，要使吸收器中特別是支管中的液面慢慢上升。并且不使液體進(jìn)入梳形管，如果液體進(jìn)入梳形管，則須將儀器拆下，洗滌梳形管并使其干燥。當(dāng)吸收液在所有的瓶中都到達(dá)細(xì)管中時(shí)，須檢查儀器的嚴(yán)密性。為此，用上述方法使封閉液到達(dá)量管上部的標(biāo)線。此后使儀器與外界隔絕，并把水準(zhǔn)瓶放到儀器的底板上。如果說吸收瓶內(nèi)和量管內(nèi)的液面由于所造成的減壓而在開始時(shí)稍微下落，隨后即保持不變，這就表示儀器是嚴(yán)密不漏氣的。（2）、氣體取樣：將盛有要分析的氣體樣品的取樣瓶與儀器相連。把三通活塞轉(zhuǎn)到這樣的位置，使量管與取樣瓶相通而與大氣隔絕。打開取樣瓶上的活塞，慢慢放下水準(zhǔn)瓶，氣體就進(jìn)入量管。因?yàn)樵谑嵝喂芎椭Ч苤杏锌諝猓运〉臍怏w被空氣稀釋。為了排除空氣。用氣體洗洗滌梳形管，即將空氣充滿量管的一部分（2025ml），然后再把這部分氣體經(jīng)活塞而自儀器排到大氣中，洗滌23次，然進(jìn)行氣體的取樣。在量管中吸入氣體，其量稍大于100ml。升高水準(zhǔn)瓶，將空氣壓縮，使量管中封閉的液面達(dá)100ml刻度處，用手指按壓連結(jié)量管和水準(zhǔn)瓶的橡皮管，迅速轉(zhuǎn)動(dòng)通活塞將多余的氣體排到大氣中。在量氣體體積時(shí)，必須使水準(zhǔn)瓶移近量管，同時(shí)使量管中的液面與水準(zhǔn)瓶中的液面處于同一高度，這樣可使量管中的壓力與大氣壓力相平衡。在氣體取樣以后，使儀器與氣體來源隔絕。準(zhǔn)確的取100 ml的分析用氣體，可使以后的計(jì)算大為方便。（3）、 操作程序：在分析CO2時(shí)，將氣體的量管移至吸收管。為此，打開吸收器上的活塞，慢慢地升高水準(zhǔn)瓶，當(dāng)氣體迅速地自時(shí)管移至吸收器時(shí)，可能使氣泡進(jìn)入瓶中，災(zāi)會(huì)使分析結(jié)果發(fā)生誤差。不關(guān)閉吸收器的活塞，放下不準(zhǔn)瓶，使氣體又移到量管（必須注意勿使吸收液進(jìn)入梳形管）。這樣重復(fù)34次，然后使吸收器中的液面到達(dá)吸收器上部的細(xì)管內(nèi)，并量出所乘氣體的體積，為此，把水準(zhǔn)瓶移近量管，并把液面調(diào)節(jié)到同一高度上。記下量的體積，則所量的體積可以為是恒定的。、夾雜物、線道、劃傷及表面裂紋測定。在不受外界光線的影響下，如圖1所示，將試樣玻璃垂直放置在距屏幕（安裝有數(shù)支40W、間距300mm的平行熒光燈，并且是黑色無光澤屏幕）600mm的位置，打開熒光燈，距試樣玻璃600mm處正面進(jìn)行觀察。氣泡、夾雜物的長度測定用放大10倍、。如圖2所示，試樣按拉引方向垂直放置，視線透過試樣觀察屏幕條紋，首先讓條紋明顯變形，然后慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)試樣，直到變形消失，記錄此時(shí)變形角度的度數(shù)。30 / 30