【正文】 制備膠質層測定用的煤樣除應根據(jù)其種類和試驗目的，按煤樣的采取和制備的有關項目進行采、制外，其性質還應符合下列要求： 煤樣應達到空氣干燥狀態(tài)。在不同化驗室或同一化驗室，在不同時期所測定的同一煤樣的粒度組成應力求一致。我國國家國標中規(guī)定使用對輥破碎機，（~2mm）。膠質層測定用煤樣必須嚴防氧化（因為氧化能使X值增大，Y值減?。?。為此，煤樣應在密封的容器中儲存，并放在陰涼處，從制樣到試驗的時間不應超過半個月，否則，應在報告中注明。四、試驗前的準備工作在每次試驗前應仔細將煤杯內壁、杯底、熱電偶鐵管及壓力盤上所附著的焦屑、炭黑等清除掉，特別應注意煤杯溝槽，杯底上凸起部分，放熱電偶鐵管的凹槽等部分。清除杯底上殘留的氧化層，并用針穿通杯底和壓力盤上的析氣孔?？墒褂媒饎偵安迹ǔＳ?號）清除，也可采用機械化方法清除，但絕對不能用金屬工具擦磨及敲打煤杯的各個部件。用切墊機切制兩個直徑59mm，~1mm的石棉圓墊，圓墊上要穿通供熱電偶鐵管通過的孔，另外，在下部圓墊將來放帶香煙紙管鋼棍的地方作一個記號；在上部圓墊上再穿一供鋼棍穿過的小孔，上述小孔和記號都應與壓力盤上控測膠質層層面的小孔位置相吻合，在光滑的鋼棍上粘制一個單層的香煙紙管，~3mm，高48~50mm，應當很容易把鋼棍從紙管中抽出來。把杯底放到杯內，使其落到盡頭，杯底上放熱電偶的凹槽應與壓力盤上放熱電偶的孔洞相對應，在杯底上放好下部石棉圓墊，沿煤杯內壁圍一圈長190mm，寬55mm的濾紙條。插上熱電偶鐵管，把套著香煙紙管的鋼棍放在下部圓墊上已作好標志的地方，用壓板把鋼棍和熱電偶鐵管加以固定，并使它們保持垂直。將煤樣從貯樣容器中全部倒出，摻混均勻后攤成厚15~20mm的方塊，用直尺將方塊劃分成許多約30mm30mm的方塊，用寬30mm，長45mm的長方形小鏟，按棋盤式取樣方法每隔一格取出兩份重量各為（100177。）克煤樣。將每份煤樣用四分法分成四份，然后分四次裝入煤杯，每裝入一份后，用金屬針將煤樣攤平（不是搗固）。煤樣裝完后將壓板暫時取下，放入上部石棉圓墊，把它小心地鋪在煤樣上，將濾紙條露出的邊緣折復在石棉圓墊上，再放上壓力盤，用壓板把電偶鐵管的鋼棍固定。將煤杯放入上部磚垛的爐孔中，把壓力桿與杠桿聯(lián)結起來。調節(jié)杠桿位置使之保持水平。這樣裝好前后兩煤杯后，在杠桿上加砝碼及掛鉤，把鋼棍小心地從紙管中抽出來。（可輕加旋轉）抽鋼棍時務使管紙留在原來的位置，如紙管被抽出或煤粒進入紙管（可用探針測出），應重新裝樣。體積曲線為山形及膠質體流動性很大的煤樣，如膠質體有溢出的可能時，應當在杯內煤樣上方已折覆的濾紙上，用直徑2~3mm的石棉繩把壓力盤與杯體和熱電偶管之間的縫隙塞起來。準備一張寬度等于記錄轉筒之高，長度略長于轉筒圓周（約180mm以上）的方格紙作為體積曲線的記錄紙。把方格紙繞在記錄轉筒上，并使所有水平線的端點在接頭處互相銜接起來；調節(jié)轉筒的高低，使之能在紙上記錄下前后煤杯中兩煤樣的體積曲線。檢查轉筒的運轉情況是否正常，記錄轉筒的轉速，以記錄筆尖每160min能繪出長160177。2mm的線段為準。記錄轉筒的轉速應每月檢查一次。檢查時至少應測量80分鐘所繪出的線段長度，并調整到合乎標準。檢查并調整由軸心到記錄筆尖的距離，使之保持600mm，將筆尖裝好墨水。在加熱以前用下列公式求出煤杯的裝煤高度： n=H—（a+b）式中：.H—由杯底表面到杯口的煤杯全高，mm； a—由壓力盤表面到杯口的距離,mm； b—壓力盤及兩個石棉圓墊的厚度，mm。a值用鋼尺（）實測。測量時將尺立于壓力盤上并緊靠杯底，量出煤杯上口的高度，在煤杯外壁四個不同地方共量4次，求出測得數(shù)據(jù)的平均值。H值應在每次裝樣前實測，測法與制A的方法相同。B值可用卡尺實測（如使用厚度相同的石棉紙，不必每次測定）。同一煤樣平行測定裝煤高度的許可差為1mm，超過許可差，煤樣應重新裝杯。裝煤高度符合許可差時，可取平均值，在報告結果時附在X值之后一并報出。五、膠質層的測定步驟各種準備工作就緒后，將與高溫計聯(lián)在一起的熱電偶放在熱電偶鐵管中，以測量杯底溫度。通電熱煤杯，利用調壓控制升溫速度，以時鐘測量時間。由于升溫速度顯著影響測定結果，因此在測定中加熱速度是嚴格規(guī)定的。在最初30min內，溫度大約每分鐘8℃的速度升到250℃；在250℃以后，升溫必須力求均勻，每分鐘增加3度，每10mim記錄一次，在350~600℃間，實際溫度與應達到的溫度相差不應超過5℃。在其余時間內不應超過10℃，否則，試驗報廢。如試驗過程中停電，致使溫度超過了上述規(guī)定，試驗也應報廢。試驗中應按時記錄“時間”和“溫度”?！皶r間”（分鐘）從250℃起開始計算。溫度達到250℃時，用調節(jié)螺絲將記錄筆尖接觸到記錄轉筒上，用手把轉筒旋轉一周，劃上一條“零點線”，再將轉筒轉回，使筆尖接觸起點的地方，開始記錄體積曲線。體積曲線從零點開始下降后幾分鐘，即可開始測量膠質層層面，對一般煤樣測定一直到大約650℃時為止。如煤樣的體積曲線呈山形或生成流動性很大的膠質體，其溫度測定到620℃時為止，這時應及時用石棉繩把壓力盤上的控測孔嚴密堵起來，以免膠質體溢出，影響X值。測膠質層上部層面時，使探針通過壓板和壓力盤上的探測孔，小心地插入紙管中。將刻度尺放在壓板上，用探針繼續(xù)緩緩探入，直到針尖接觸到象軟瀝青一樣的膠質體表面時，用手拿住不使探針再下降。讀取刻尺上指針的位置（即層面與杯底的距離），將讀數(shù)填入記錄表“膠質層上部層面”欄內，并同時記錄測量層面時的“時間”。測膠質層下部層面時，將探針小心地穿透膠質層，直達半焦的堅固層面為止。用同法讀取并記錄“膠質層下部層面”位置和測量層面的“時間”。將探針穿透膠質層或從膠質中抽出，均應小心而緩慢地進行，在抽出過程中應將探針輕加旋轉，務使針端不帶出膠質體并不使煤氣突然逸出，以不致破壞體積曲線的形狀，保證測定結果。煤樣的體積曲線呈之字形或波形時，在體積曲線上升到最高點時測量上部層面；體積曲線下降到最低點時測量上部層面和下部層。但下部層面的測定不應太頻繁，每8~10min內測定一次。如之字形曲線的起伏非常密，以致來不及每次都測定時，則可間隔1次或2次起伏，在體積曲線的最高點和最低點測上部層面，并每隔8~10min在體積曲線的最低點測一次下部層面。體積曲線呈山形、平滑下降形或微波形時，上部層面每5min測一次，下部層面每10min測一次。體積曲線是混合形，即曲線分階段符合上述典型情況時，則上、下部層面測定的頻數(shù)應分階段按其特點依上述規(guī)定進行。如煤的結焦性不好，Y值很?。ㄒ话阍?mm以下），煤的膠質層上、下部層面往往不明顯，總是一探即達杯底。這時，可暫停20~25min使層面恢復，然后以每15mim不多于一次的頻數(shù)測定上層和下層，并力求察覺出層面的真實位置。如煤膠質體的流動性很大，下部層面的測定可以從550℃時開始，然后每7~8min測一次，直到620℃時共測4點，然后堵孔。測這種煤的膠質層層面時應特別注意，以免帶出膠質體或使膠質體溢出到壓力盤上。總的來說，測定膠質層上部層面不會使積聚在膠質體中的氣體逸出，一般也不會帶出膠質體。因此，測定次數(shù)可以多一些。測定下部層面時，容易使煤氣逸出或帶出膠質體，影響體積曲線，甚至X 值增大，Y值減小，因此，測定次數(shù)不宜過多，必須嚴格遵守規(guī)定。膠質層測定的試驗在杯底溫度達730℃時停止。膠質層測定結束后，如進行下一次試驗，必須等到上部磚垛完全冷卻，或更換另一組性質符合規(guī)定的上部磚垛后方可進行。煤氣在試驗過程中大量由杯底逸出時，應不時向電熱元件吹風，使煤氣及炭黑燒去，以免發(fā)生短路燒壞硅碳棒、鎳鉻絲或影響熱電偶高溫計的讀數(shù)。如用石英管或其它耐熱絕緣的薄管將硅碳棒套住，就能很好地保護硅碳棒而不用進行吹風。在試驗時如煤膠質體溢到壓力盤上，或香煙紙管的膠質層層面驟然高起，試驗應報廢。六、曲線的加工和膠質層測定結果的確定由記錄轉筒上取下記錄方格紙，在體積曲線上方水平方向標出溫度，在下方水平方向標出“時間”作橫座標；在體積曲線下方找出一塊繪制上、下部層面曲線的地方，在左側標出層面距杯底的距離作縱座標。根據(jù)記錄表上所記錄的各個上、下部層面位置及相應的“時間”的數(shù)據(jù)，按座標在圖紙上標出“上部層面”和“下部層面”的各點，分別以平滑曲線連接，得出上、下部層面曲線。如上部層面各點的連線呈之字形，應將層面曲線劃過之字形折線的各個中點。如下圖：、下部層面間的最大距離(垂直于橫座標的方向)作膠質層厚度——g（mm）。y值一般出現(xiàn)在（520~630）℃的范圍內（見上圖）。取體積曲線的最終點（在730℃時降落所到之點）。與零點線間的距離作為最終收縮度—x(mm)。x和y值的取值準確度為 。體積曲線有下列幾種類型：平滑下降形； 平滑斜降形； 波形；微波形； 之字形； 山形；之山混合形七、同一煤樣平行測定結果允許誤差Y≤20mm1mmy＞20mm2mmx值3mm報告膠質層測定結果時，應選擇在允許誤差范圍內的各結果的平均值。報告x值時應注明裝煤高度。膠質層厚度很小以致測不出y值（y=0）時，應著重注明焦塊的熔合狀態(tài)。必要時，報出結果應附上體積曲線和上、下部層面的復制圖。第十六章 發(fā)熱量的測定方法一、原理煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進行測定，一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內燃燒。氧彈熱量計的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣點燃燒前后量熱系統(tǒng)產生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱后即得高位發(fā)熱量。對煤中的水分的氣化熱進行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。二、儀器、設備、試劑、材料氧氣：%純度 帶熱值的苯甲酸點火絲棉線量熱儀分析天平：三、測定方法打開主機開關，按任意鍵消音；裝好氧彈；a、卸下氧彈帽，將彈頭部分置于彈頭架上，穿好點火絲，中間系上棉線，棉線與點火絲接觸；b、在彈桶中加入10毫升蒸餾水，將彈頭放入彈杯中，旋緊彈帽后充氧；將氧彈裝入內桶，蓋上桶蓋；打開微機與發(fā)熱量主機聯(lián)機，打開微機量熱程序；實驗開始，開始上水；水溫恒定后，開始點火，實驗進入主期；150J/g（36cal/g）主期結束，實驗結束，放水，并顯示結果打印完畢關主機開關。四、注意事項：.開、關機時間不能低于3分鐘；充氧時間不能少于15秒；氧彈、彈帽、彈杯用完后應沖洗干凈并插干；彈杯不允許倒置；定期對氧彈進行水壓試驗。五、精密度：發(fā)熱量測定的重復性和再現(xiàn)性重復性再現(xiàn)性高位發(fā)熱量Qgr，M（這算到同一水分基）150J/g（36cal/g）300J/g（72cal/g）六、結果計算收到基高位發(fā)熱量（Qgr,ad）的計算： Qgr, ad=Qb, ad—(94. 1Sb, ad +aQb, ad)式中： Qgr, ad——分析試樣的高位發(fā)熱量，J/g； Qb, ad——分析試樣的彈筒發(fā)熱量，J/g； Sb,ad——由彈筒洗液測得的煤的含硫量%，當全硫含量低于4%時，可用全硫或可燃硫代替Sb,ad； ——煤中每1%硫的校正值 ，J； Q——硝酸校正系數(shù)； 當Qb≤ ＜Qb≤ 當Qb＞收到基低位發(fā)熱量的計算： Qnet, v, ar=(Qgr, ad—206Had)—23Mar式中：Qnet,v, ar—收到基煤的低位發(fā)熱量，J/g； Qgr，ad—分析試樣的高位發(fā)熱量，J/g； Mar—收到基全水分，%； Mad—分析試樣的水分，%； Had—分析試樣的氫含量，%。第三部分：煤焦主要設備操作規(guī)程及注意事項.第一章 電子天平操作程序及注意事項一、電子天平操作程序調整地腳螺栓高度，使水平儀內空氣氣泡位于圓環(huán)中央。接通電源，按開關鍵直至全屏自檢。天平在初次接通電源或長時間斷電之后，至少需要預熱30分鐘，為取得理想的測量結果，天平應保持在待機狀態(tài)。首次使用天平必須進行校正，按校正鍵，天平將顯示所需校正砝碼質量，放上砝碼直至出現(xiàn)g，校正結束。使用除皮鍵，除皮清零，放置樣品進行稱量。天平應一直保持保溫狀態(tài)，可延長天平使用壽命。二、注意事項天平室應保持干燥，防止腐蝕性氣體的侵蝕。天平箱內必須保持干燥、潔凈，定時放置和更換干燥劑。稱量前，要檢查天平是否正常，是否處于水平位置，稱量時，注意被稱物不得超過天平的最大負載。被稱物品不能直接放在天平盤上進行稱量，不可稱量熱的物品，稱潮濕或有腐蝕性的試劑時，應放在密閉的容器內進行。開啟旋鈕時，動作要輕，稱量時要把天平門關嚴。稱量完畢，檢查天平各部是否復原，然后關好天平門，罩上天平罩，切斷電源。第二章 LD系列電子天平使用說明及注意事項一、使用說明將天平放在穩(wěn)定的工作臺上。天平接上電源電纜，插入市電220V電源。打開電源開關，顯示類全亮“”約2秒鐘后，顯示“Y10001”等天平型號約2秒鐘后，顯示“……”待天平穩(wěn)定后，顯示“”進入稱量模式。天平開機預熱一小時以上后，才能進行校準。天平預熱或校準后，顯示稱量模式“”。將被稱物放在稱盤上，即顯示被稱物的重量，待顯示器左邊“”熄滅后，即表示稱量已穩(wěn)定。二、注意事項天平放置應避免震動、陽光照射及氣流；使用前應按規(guī)定通電預熱；皮重和被稱物質量之和不得