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正文內(nèi)容

太和蘇華達—化驗操作規(guī)程-全文預覽

2025-07-28 13:43 上一頁面

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【正文】 燒產(chǎn)生氣體逸出,灼燒所損失的重量即為燒失量。 將火焰光度計(6410型)按儀器使用規(guī)程,調(diào)整到工作狀態(tài),按如下操作:用水調(diào)零。(5)、氧化鐵的測定a、 所需試劑:NH4OH(1+1) EDTA 標準溶液 10%磺基水揚酸鈉指示劑b、分析步驟:吸取溶液A 25ml 于300ml 燒杯中,加入1ml 10%磺基水揚酸鈉指示劑,滴加NH4OH(1+1),加熱至6070 ℃,即為終點。吸取溶液A 于300ml燒杯中,用滴定管加入15ml ,在電爐上加熱至50 ℃以上,加1滴二甲酚橙指示劑在攪拌下滴加NH4OH(1+1)至溶液由黃色剛好變?yōu)樽仙?mlPH=,此時溶液由紫紅色變?yōu)辄S色,繼續(xù)加熱煮沸23分鐘,冷卻用水稀釋至約150ml,加23滴二甲酚橙指示劑, Zn(Ac)2標準溶液,滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。(2)、燒失量的測定:稱取約1g試樣于已恒重的鉑鍋內(nèi),放入高溫爐內(nèi),從室溫開始升溫,于1000℃一1050℃灼燒半小時,在干燥器中冷卻至室溫,稱重。(3)、 數(shù)據(jù)處理 NV Cr2O3=—————————100% G其中:N—硫酸亞鐵銨標準液的當量濃度。 VN(3)、計算公式: Fe2O3%=————————100 G其中:VK2Cr2O7標準溶液的體積 NK2Cr2O7標準溶液的當量濃度。 C10 Fe2O3=——————100% G1000式中:C由標準曲線上查得被測溶液中氧化鐵的含量 mg/100ml G試樣重量 克(3)、氧化鋁的測定準確吸取25ml待測液,置于250ml燒杯中,準確加入10ml EDTA標準溶液,%二甲酚橙指示劑,滴加氨水(1:1)至溶液剛變紫紅色,再用水稀鹽酸(1:1)調(diào)整到黃色,并過量12滴,加熱煮沸23分鐘,冷卻后,用水稀釋至150ml,加入5ml PH=。 (V0V)TMgOMgO%=——————————— G V0滴定MgO消耗EDTA體積(ml) V滴定CaO消耗EDTA體積(ml) TMgOEDTA對MgO滴定度e、K2O Na2O的測定:用待測液在火焰光度計上同時測定: K2 NaK2O=% ———————— Na2O%=———————— G1000 G100 KK2O讀數(shù) NaNa2O讀數(shù) G試樣重(g)(1)、二氧化硅的測定,加入氫氧化鉀約2克,于低溫電爐上熔融,經(jīng)常搖動坩堝,使熔融物均勻地附著于坩堝后,逐漸升高溫度,熔融1520分鐘,旋轉坩堝,使熔融物均勻地附著在坩堝壁上,冷卻后,用熱水浸出熔融物倒入300ml塑料燒杯中,蓋上表面皿,一次加入硝酸16毫升,再用鹽酸(1:1)及水洗凈坩堝,此時熔液體積約為40ml,冷卻至室溫,在攪拌下加入氯化鉀至飽和并過量,加10毫升15%氟化鉀,用塑料棒攪拌,并用5%氧化鉀溶液將杯壁附著物洗下,靜置310分鐘,用塑料漏斗以快速定性濾紙過濾,以5%氯化鉀洗滌杯壁及沉淀23次,再洗滌濾紙及沉濾一次,將濾紙和沉淀放回塑料杯中,沿杯壁內(nèi)周加入5%氯化鉀乙醇溶液10毫升及酚酞指示劑1毫升,并仔細攪拌濾紙,擦洗杯壁直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失,然后加入200250ml中和過的沸水。 VTFe2O3 Fe2O3%=———————— G V消耗EDTA體積(ml) TFe2O3EDTA對TFe2O3滴定度( mg/ml) G樣品重量(g)b、Al2O3測定:于滴定Fe2O3的溶液中,準確加入5mlEDTA,用水稀釋至150ml,左右加二甲酚橙指示劑2滴,滴加(1+1)氨水至溶液變?yōu)樽霞t色,馬上加入(1+1)HCl變回黃色并過量1滴,再加一小片濾紙于溶液中,放入電爐上加熱至沸,并低溫微沸3分鐘,取下冷卻后,加5ml六次甲基四胺緩沖溶液。燒失量百分比按下式計算: G1G2 IL%=——————100% G式中:G1灼燒前坩鍋及試樣重量(g) G2灼燒后坩鍋及試樣重量(g) G試樣的重量(g) B、二氧化硅的測定(揮散法)測定方法:將測定燒失量后的鉑坩鍋中全部試樣用少量水潤濕,加入H2SO4(1+1)5滴,氫氟酸7ml,在沙浴上加熱蒸發(fā)近干時,用少量水洗沖坩鍋內(nèi)壁,蒸干繼續(xù)加熱至SO3白煙冒盡,移至高溫爐(或噴燈)于1000 ℃灼燒40分鐘于干燥器冷卻20分種,稱量,反復灼燒至恒重?;亓鲿r間不應超過1H,圓底燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀出接收器中收集的體積。準確用滴定管加入10ml鋇鎂混合溶液,加熱煮沸5min,冷卻后,滴加氫氧化按(1+1)至溶液PH=9,加7mlPH=10的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T,用EDTA標準溶液滴定至溶液呈藍綠色(讀數(shù)V2)。 VN
計算公式Na2CO3%= ———————— 100
G
式中: V消耗的HCl溶液毫升數(shù)(ml)
G試樣重(g)
N標準鹽酸的當量濃度。
(2) 取樣要有代表性,為下次配料提供準確的數(shù)字,為此在本次配料中,適當時間取樣,要取放料全過程,混合料取樣只能取一點。(3)、結果計算Dx=Dx+F(TxTs)式中:Dx被測試樣的密度值 Ds已知玻璃的密度值 F系數(shù) Tx被測玻璃下沉通過參考線時的溫度(4)、繪制密度曲線圖以每日為橫坐標,以密度變化為縱坐標,繪制曲線圖。用無水乙醇擦洗干凈,室溫晾干,小心放入盛有密度溶液的試管中,標樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。工作內(nèi)容 ,遵定規(guī)章制度,嚴格按操作規(guī)程操作。適用范圍 適用于對生產(chǎn)有關原燃料的物理、化學分析。 (1)、玻璃參考標樣與試樣擦拭的處理取樣:試樣必須是具有代表性的退火良好的玻璃制品,每天應在同一時間從退火窯的同一部位取出制品,每一制品碎塊都要符合退火標準,必須沒有裂紋,結石或結晶,表面光滑。在控制升溫速度時,必須嚴格控制恒定,且在開始下沉溫度低2℃時,℃/℃/分時,測定的重復性較差,這是由于有機重液的導熱性差,升溫速度太快,往往容易造成試管內(nèi)有機重液上下溫度不一致,或產(chǎn)生重液溫度與管外溫度相差較大,這些都會嚴重影響測定的精度和重復性。
—碳酸鈉的毫克當量

(1)、 原料水份測定,水的沸點是100℃,為把原料徹底烘干測出全部水份,縮短測定時放烘箱溫度控制在105110℃。保留滴定液以供測定碳酸鈣(鎂)。
碳酸鈣(鎂)的平均百分含量按下式計算: VM5 RCO3%=——————100 G 式中:V—滴定時消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù) M—EDTA標準溶液的克分子濃度 G—試樣重量(g) (CaCO3+MgCO3)的平均毫克分子量 (3)、芒硝的測定 吸取待測液25ml,置于300ml燒杯中,用水稀釋至100ml左右。芒硝的百分含量按下式計算: [(V0+V1)V2]M10 Na2SO4%=———————————————100 G 式中:V0—滴定10ml鋇鎂混合溶液時消耗的EDTA標準溶液的毫升數(shù) V1—滴定(CaCO3+MgCO3)平均含量時消耗的EDTA標準溶液的毫升數(shù) V2滴定(CaCO3+MgCO3+芒硝)平均含量時消耗的EDTA標準溶液的毫升數(shù) M—EDTA標準溶液的克分子濃度 G—試樣重量(g) Na2SO4的毫克當量 (4)、酸不溶物的測定(減差法) 酸不溶物=100(Na2CO3%+ Na2SO4%+ RCO3%) (1)、水份的測試稱取100g()已搖勻試樣,置于洗凈烘干的圓底燒瓶加入100ml溶劑,仔細搖勻,小心投入一塊無釉瓷質(zhì)(或浮石及毛細管)于調(diào)壓電爐口上小心加熱,冷凝管回流速度控制為每秒滴下24滴液體(冷凝管的斜口),接收器的體積不再增加,而且溶劑的上層完全透明,應停止加熱?!妫梢杂脭嚢杵鲾嚢瑁?,℃,蓋上粘度計蓋之后,將潔凈干燥的接收瓶放入流出口下面,再繞著木塞小心旋轉有溫度計的蓋攪拌試油,試油溫度正好達到規(guī)定溫度保持5min時(不攪拌)迅速提起木塞(不允許撥出)開動秒表,當接受瓶的試油恰到200ml標準時,立即停止秒表,記錄試油的流出時間()重油在溫度t時的思式粘度按下計算 T1 Et=———— K20式中: Et試油在溫度t時的思氏粘度,條件度 T1試油在試驗溫度t時從粘度計流出200ml所需時間(s)
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