【正文】 標(biāo)準(zhǔn)磨口）、（容積為10ml、上端具有直徑19/26標(biāo)準(zhǔn)磨口與冷卻管下端的標(biāo)準(zhǔn)磨口相配、接收管下端具有直徑24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口、與蒸餾瓶的標(biāo)準(zhǔn)磨口相配）；；；。 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，取樣時(shí)要佩戴勞動(dòng)防護(hù)用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護(hù)； 做樣過程中佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品，操作嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。各點(diǎn)餾出量，、。 用酒精溫度計(jì)測(cè)量脫水后的試樣溫度，記錄下來，再用102mL量筒準(zhǔn)確量取101mL試樣（讀記液面的上線），倒入蒸餾瓶中（為彌補(bǔ)損失量取101mL按100mL體積記） 儀器安裝：將盛有試樣的蒸餾瓶安上單球分餾管，插好水銀溫度計(jì)，置于燈罩上的保溫罩內(nèi)，連接空氣冷凝管，使溫度計(jì)的水銀球位于單球分餾管球部中心并垂直，單球分餾管的支管用木塞插入空冷管二分之一，并與空冷管平行，蓋好保溫罩，將下異徑量筒置于空冷管末端之下做接受器。：X=(VW)*100/(100W)→→→→ 內(nèi)容 儀器與用具（硬質(zhì)玻璃制成、容積為250mL）；；（硬質(zhì)玻璃燒制成、長(zhǎng)度為600177。 注意事項(xiàng)。 清掃20ml瓷坩堝及蓋，棄掉殘?jiān)湃?00到1000℃的高溫爐中灼燒，去掉殘留物，以備用。 將裝好的坩堝放在坩堝架上，然后整個(gè)放入溫度為550177。 操作步驟 試樣的采取及制備 按GB200080《焦化產(chǎn)品固體類取樣法》的規(guī)定采取試樣，然后烘干 研缽中磨成通過SSW250/160um GB600485篩的顆粒。 干燥器。10℃的高溫爐內(nèi)加熱，然后稱量焦渣，焦渣量對(duì)試樣量的百分比即為結(jié)焦值。依據(jù)GB/T 87272008流程。到7分鐘立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5分鐘，然后移入干燥器中冷卻到室溫約20分鐘，稱量。()，使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上，如果測(cè)定試樣不足六個(gè)，則在坩堝架的空位置上放上空坩堝補(bǔ)位?！篤=(MM1)*100/MMad 內(nèi)容 方法提要稱取一定質(zhì)量的試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中揮發(fā)分的測(cè)定。 附表不同軟化點(diǎn)的試樣操作操作項(xiàng)目軟化點(diǎn)溫度范圍＞95℃75～95℃規(guī)定溶液純甘油～熔樣溫度在220～230℃空氣浴上加熱在170～180℃空氣浴上加熱升溫速度當(dāng)溶液溫度達(dá)70℃時(shí)保持5177。待銅環(huán)冷卻至室溫，用環(huán)夾夾住銅環(huán)，用溫?zé)岬豆稳ャ~環(huán)上多余的試樣，刮時(shí)要使刀面與環(huán)面齊平。 2〉銅環(huán) 3〉鋼球定位器 4〉金屬架：有兩個(gè)桿和三層平行的金屬板組成，上層為一圓盤，（大于燒杯直徑），中間有一孔可插溫度計(jì)，中層是具有三個(gè)圓孔的平板?！喝纱纹叫薪Y(jié)果算術(shù)平均值。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青軟化點(diǎn)的測(cè)定。抽干后,用50ml～100ml熱甲苯重復(fù)洗滌,洗至無明顯黃色。5℃的恒溫水浴中,加熱并不時(shí)攪拌,30min后取出,準(zhǔn)備抽濾。 試驗(yàn)準(zhǔn)備將濾紙于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后備用。 喹啉:化學(xué)純、103Pa下重新蒸餾,℃～℃的餾份。→，干燥后稱重。第二節(jié) 瀝青中喹啉不溶物的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG015A主題本文件規(guī)定了瀝青中喹啉不溶物的檢驗(yàn)操作方法。 將掛有引流鐵絲的冷卻管裝好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通好冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1分鐘左右滿流一次，至回流液呈黃色或接近無色透明，且抽提濾紙筒內(nèi)濾液無明顯的黃色帶狀溶解物。將約10克已處理的砂子倒入自疊的濾紙筒中，并置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥恒重備用?！鶻=(G2G1)*100/G 內(nèi)容 方法提要一定重量的煤瀝青試樣用甲苯進(jìn)行抽提后，其殘留物的重量占原試樣重量的百分?jǐn)?shù)，作為試樣的甲苯不溶物的百分含量。依據(jù)GB/T22921997流程、濾紙等的準(zhǔn)備。將試樣攤平，使分布均勻，按折痕包好，用長(zhǎng)條濾紙反復(fù)包九層，再墊上金屬片，在壓榨機(jī)下壓30 min。 器皿壓榨機(jī)：壓力3kg/cm2,其重量錘的直徑180mm，高30mm?！?，用長(zhǎng)條濾紙包九層，墊上金屬片。在同樣條件下做空白試驗(yàn) 結(jié)果計(jì)算X=[N*(V1*G2/G1 V2)**100/G式中：G——粗蒽試驗(yàn)的重量，g G1——空白試驗(yàn)時(shí)稱取順丁烯二酸酐的重量，g G2——測(cè)定試樣時(shí)稱取順丁烯二酸酐的重量,g V1——空白試驗(yàn)時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V2——滴定試樣時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml N——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L ——蒽的毫克當(dāng)量數(shù)。2mm，下端有標(biāo)準(zhǔn)磨口；分析天平；干燥器。 蒽含量測(cè)定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；電加熱板或者電熱爐?！?，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。第二章 粗蒽分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法粗蒽中蒽含量的測(cè)定滴定法粗蒽中油含量的測(cè)定重量法第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG012A主題本文件規(guī)定了粗蒽中蒽含量的檢驗(yàn)操作方法。 試劑及儀器 瓷漏斗：直徑100～120毫米；燒杯；真空泵；抽濾瓶；壓榨器；濾紙?！?小時(shí)。 G(100Wf) 式中：C樣——通過外標(biāo)法計(jì)算得到的樣品的濃度， %； G試——萃取后，所得的萃取液的重量，g； G ——煤焦油試樣的重量，g； Wf——煤焦油分析試樣中的水分含量，%第九節(jié) 煤焦油粗蒽含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG011A主題本文件規(guī)定了煤焦油中粗蒽含量的檢驗(yàn)操作方法。萘%=－－－－－－－－－ 第二次萃?。涸偃?～4g正十二烷加入盛有殘?jiān)娜萘科恐?，按第一次萃取方法進(jìn)行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴(yán)。煤焦油中萘含量氣相色譜測(cè)定方法符合GB 370483，原理是：根據(jù)烷烴對(duì)煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對(duì)萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其它雜質(zhì)，然后對(duì)萃取液進(jìn)行分析，以外標(biāo)法定量?！?手動(dòng)搖動(dòng)時(shí)，必須用手固定好溫度計(jì)及結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀，使其液面搖動(dòng)均勻。熔化后的試樣迅速倒入已預(yù)熱萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀中占器皿的四分之三高度，立即用裝有溫度計(jì)的軟木塞塞緊，將溫度計(jì)插至離底部20毫米處，振蕩測(cè)定儀，并隨時(shí)注意觀察溫度，開始時(shí)溫度逐漸下降。 儀器和試劑 萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀 低型燒杯 溫度計(jì)：溫度范圍30～85℃，℃，全長(zhǎng)300毫米?！?。 允許誤差 ，；。 測(cè)定前后應(yīng)保持溫度不變，振蕩時(shí)須打開活塞放氣1～2次。 堿洗時(shí)放熱，故要冷至室溫看體積。為了降低油類在堿液中的溶解度及易于油堿溶液分層，采用10%經(jīng)食鹽飽和的氫氧化鈉溶液。→。第七節(jié) 煤焦油酚類含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG008A主題本文件規(guī)定了煤焦油中酚類含量的檢驗(yàn)操作方法適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等酚類含量的測(cè)定。 空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時(shí)應(yīng)及時(shí)用小火烤化，以免堵塞，但是火不得過大，以免增加損失。 計(jì)算公式 餾分量餾分含量(%)=—————————— 試樣重（100水分） 蒸餾瓶增重量瀝青含量(%)=—————————— 試樣重（100水分）水分含量按水分測(cè)定結(jié)果計(jì)。 自180℃以后至餾出液中開始出現(xiàn)片狀結(jié)晶時(shí)（用玻璃片或者表面皿接受餾出液一滴置于15℃水面上觀察）所收集的部分為酚油，自萘出現(xiàn)至消失時(shí)所收集的部分為萘油。等連接完全后，檢查密封性后開始蒸餾，于150～180℃前加熱須極為小心，以免串油。脫水階段需要小心，緩緩加熱。3mm，直徑100177。 酒精溫度計(jì)：溫度范圍0—100℃，分刻度1℃。1mm，管的上端口徑19177。收集并計(jì)算出各個(gè)產(chǎn)品重量及百分重量?！?。 W－焦油水份含量百分?jǐn)?shù)。稱量瓶加蓋后,取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量,。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。 將掛有引流絲的冷凝器連接到抽提筒上,接通冷卻水。 試驗(yàn)步驟 稱取混合均勻的煤焦油試樣約3g()于濾紙筒中,將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒內(nèi)，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內(nèi)的試樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥過的脫脂棉將玻璃棒擦凈，將此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。將約3g煤焦油試樣裝在濾紙筒內(nèi)，放進(jìn)脂肪推提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘?jiān)|(zhì)量，算出甲苯不溶物含量。→。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。10℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中，灼燒2小時(shí)，取出檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。附有熱電偶和高溫計(jì)，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點(diǎn)在爐膛內(nèi)能保持距爐底2030mm，爐門具有一通氣孔。→G1 — 恒重的蒸發(fā)皿重gG2 —燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG —試樣重量g 內(nèi)容 方法提要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815177。第四節(jié) 煤焦油灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG005A 主題本文件規(guī)定了煤焦油灰分檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的低溫、中溫、高溫煤瀝青等灰分的測(cè)定。密度測(cè)定溫度范圍40～50℃。 內(nèi)容、用具 密度計(jì)：, 溫度計(jì)：棒狀，溫度范圍0—100℃，℃，全浸 量筒：250ml 燒杯：容積1000ml 水浴鍋：水浴高度不小于240mm 操作步驟： 取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中，在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50℃左右，使其全部溶化，除去上部可見水。第三節(jié) 煤焦油密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG004A 主題本文件規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的測(cè)定。 待油液流至接收瓶的標(biāo)線時(shí)（泡沫不算），立即停表，記錄時(shí)間。 將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于內(nèi)容器中，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，出口下放置接收瓶。 用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時(shí)啟動(dòng)秒表，至水量達(dá)到接收瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在5052s之間。溫度t℃時(shí)的恩氏粘度用Et符號(hào)表示。1℃ 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞同時(shí)啟動(dòng)秒表。用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞，同時(shí)啟動(dòng)秒表。平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)偏差不超過10%，取平均值為測(cè)定結(jié)果。 向測(cè)定杯中打入一定質(zhì)量的樣品，進(jìn)行測(cè)定，然后將稱量筆再次進(jìn)行稱量?！?，然后再稱量進(jìn)樣后的質(zhì)量。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 待接收管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，記住水層體積?！?、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 228880流程，稱取混勻試樣100g和量取甲苯50ml置于潔凈、干燥的燒瓶中，細(xì)心搖勻。 加熱煮沸：用電加熱套加熱，當(dāng)接收管內(nèi)水分不再增加時(shí)，再加大火焰或加大電壓加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全?！?，測(cè)定飄移值。（，需每天標(biāo)定一次）：用作填充干燥劑（各干燥管的變色硅膠應(yīng)經(jīng)常保持藍(lán)色，一旦變成紅色，應(yīng)及時(shí)更換）、干燥的 電子天平 操作步驟 將樣品充分混勻后，使用稱量筆吸取一定的試樣，在電子天平上稱取準(zhǔn)確質(zhì)量。結(jié)果以質(zhì)量百分含量計(jì)。 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T 50301993流程，接好裝置。油溫保持80177。在試驗(yàn)過程中，試油流出應(yīng)為連續(xù)的線狀。 測(cè)定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20℃蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計(jì)，在出口管下放置干凈的接收瓶。 煤焦油粘度的測(cè)定 測(cè)定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。1℃ 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時(shí)啟動(dòng)秒表。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作?！?= Pt+(t20)計(jì)算20攝氏度下的密度值。 ，使溫度計(jì)水銀柱上端稍稍露出液面，讀數(shù)并計(jì)錄其溫度，作為測(cè)定時(shí)試樣的溫度。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。10℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中，灼燒2小時(shí)，冷卻至室溫稱重。10℃。 用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)后，放在加熱至815177。 結(jié)果計(jì)