【正文】 g置于300ml燒杯中，加入濃鹽酸20ml，加熱溶解，如有不溶物，可加入12ml硝酸，樣品全溶并除去NO2，冷卻、移入250ml，容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，吸取50ml溶液于250ml容量瓶中用水稀至刻度，搖勻，吸取50ml溶液于250ml燒杯中，用1:1NH3H2O和1: 鹽酸羥胺，5g硫氰酸銨，2g醋酸銨50ml丙酮， EDTA滴至溶液由藍(lán)色變?yōu)榻?jīng)色，即為終點(diǎn)，控制滴定后體積在150ml以內(nèi)。 TFe2O3V10Fe2O3%=————————100 G1000式中：TFe2O3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對Fe2O3的滴定度mg/ml V滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml G試樣重量 g（6）、氧化鈣的沒定：a、 所需試劑：三乙醇胺（1+1） 20%KOH水溶液 鈣指示劑 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液b、分析步驟： 吸取上述 A 50ml移置300ml燒杯中，加3ml三乙醇胺（1+1）用水稀釋至約150ml，滴加20%KOH凋節(jié)溶液PH值為12，再過量2ml，加適量的鈣指示劑，即為終點(diǎn)。；h. 分光光度計。用水稀釋至約90mL，加5mL 2% 抗壞血酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。E、 分析結(jié)果的計算 三氧化二鐵的百分含量（X3）按式（3）計算： X3=C10/（G1000） 100 ………… （3）式中：C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試樣溶液中三氧化二鐵的含量，mg ； G—試樣重量，g 。B、試劑a. 鹽酸（1+1）；b. 2% 氟化鉀溶液：將2g氟化鉀（KF升高水準(zhǔn)瓶，將氣體排到大氣中，同時使封閉液到達(dá)量管上部的標(biāo)準(zhǔn)線。升高水準(zhǔn)瓶，將空氣壓縮，使量管中封閉的液面達(dá)100ml刻度處，用手指按壓連結(jié)量管和水準(zhǔn)瓶的橡皮管，迅速轉(zhuǎn)動通活塞將多余的氣體排到大氣中。如圖2所示，試樣按拉引方向垂直放置，視線透過試樣觀察屏幕條紋，首先讓條紋明顯變形，然后慢慢轉(zhuǎn)動試樣，直到變形消失，記錄此時變形角度的度數(shù)。因為在梳形管和支管中有空氣，所以所取的氣體被空氣稀釋。 氯化鈉的百分含量按下式計算 TNaClV10 NaCl%=———————— 100 G1000 式中：TNaCl—硝酸銀對氯化鈉的滴定度（mg/ml） V—滴定時消耗硝酸銀的體積（ml） G—試樣重量（g） （1）、碳酸鈉的測定： 準(zhǔn)確稱取經(jīng)200℃，加入新煮沸冷卻過的水150ml，%的甲基橙指示劑2滴,。C、分析步驟 吸取制取的試液A 50mL于300mL燒杯中，準(zhǔn)確加入10mL ，用水稀釋至約150ML，加熱至7080℃，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值至4左右。加2mL 10% 鹽酸羥胺，10mL %鄰菲羅啉，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液A供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂之用。B、 試劑與儀器a. 無水碳酸鈉；b. 無水碳酸鈉硼酸混合熔劑：將2份重量的無水碳酸鈉與1份重量的硼酸混勻；c. 鹽酸（1+1），（1+3），（1+11）；d. 丙酮；e. 8% 鉬酸銨溶液：稱取8g鉬酸銨，溶于100mL水中，過濾，貯存于聚乙烯瓶中；f. 2%抗壞血酸（使用時配制）；g. 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的高純石英（%）于鉑皿中，加2g無水碳酸鈉，混勻。 計算公式： TAl2O3A(V1V2k)Al2O3的百分含量：=————————— 100(Fe2O3%) G1000式中：TAl2O3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對Al2O3的滴定度mg/ml V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml V2滴定過量EDTA消耗Zn(Ac)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。氧化鋁的百分含量按下式計算： (VV1α)TAl2O310 Al2O3=—————————————100%% G1000 式中：TAl2O3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鋁的滴定度 mg /ml V加入 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) V1滴定時消耗醋酸鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) α醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比 G試樣重量 克 （4）、氧化鈣的測定準(zhǔn)確吸取25ml待測液于300ml燒杯中，加入23ml三乙醇胺（1：1）用水稀釋至150 ml，滴加20%氫氧化鉀溶液PH≈12，過量2ml，加少許鈣指示劑，氧化鈣的百分含量按下式計算： VTCaO10 CaO = ———————100% G1000TCaOEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度， mg/mlV滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)G試樣重量，克（5）、氧化鎂的測定準(zhǔn)確吸取25ml待測液于300ml燒杯中，加入23ml三乙醇胺（1：1）用水稀釋至150ml左右，滴加氫氧化銨（1：1）至溶液PH=9，加入10ml氨性緩沖溶液和少許KB指示劑。試樣水分重量百分含量按下式計算： V水份（重量百分含量）=——————100% G式中 V在接收器中收集水的體積（ml） G試樣的重量（g）（3）、 粘度測試先將木塞嚴(yán)密地插入粘度計的流出孔，向內(nèi)容器中注入預(yù)先準(zhǔn)備好的稍高于規(guī)定溫度的試油，注入的液面要稍高于子尖的尖端，然后向外容器注入預(yù)先加熱到高于規(guī)定溫度的柴油，可以攪拌、加熱外容器的柴油，使溫度符合規(guī)定溫度，內(nèi)容器中的試油恰好達(dá)到規(guī)定溫度保持5min，使內(nèi)、外容器的液體溫度差不能超過177。（5）、報出結(jié)果 稱取經(jīng)烘干、冷卻的混合料試樣約10克，置于250ml燒杯中，加入100ml水?dāng)嚲鶆?，置于電爐上加熱煮沸約5分鐘，取下，用快速定性濾紙過濾，濾液及洗液收集于250ml容量瓶中，冷卻、稀釋至刻度，搖勻，用移液管移取試液25ml于燒杯中，加水約150ml，%甲基橙指示劑。 。
準(zhǔn)確吸取待測液25ml，置于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml，加入2ml三乙醇胺（1+1），滴加氫氧化銨（1+1）至溶液PH=9，加10mlPH=10氨性緩沖溶液和少許KB混合指示劑， EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色，即為終點(diǎn)。 VTCaOCaO%=———————————— GV消耗EDTA體積（ml）TCaOEDTA對CaO滴定度（mg/ml）G試樣重量（g）d、MgO的測定吸取待測溶液25ml于250ml燒杯中，加水至150ml左右，加（1+1）氨水調(diào)至PH為10左右，再加10mlPH=10的氨水一氯化銨緩沖溶液，再加少許MgO指示劑。揮發(fā)的百分含量按下式計算： G1G2 揮發(fā)分%=——————100 G 式中：G1—灼燒前坩堝和試樣的重量（g） G2—灼燒后坩堝和試樣的重量（g） G—試樣的重量（g） （2）、固定碳的測定 將上述測揮發(fā)分后的試樣，移入高溫爐中在1000℃灼燒1h（無黑炭粒），冷卻30min，稱量，反復(fù)灼燒至恒重。 用試樣溶液進(jìn)行噴霧讀取，讀數(shù)D。1h后，于分光光度計上以試劑空白溶液作參比，在波長650nm處測量溶液的吸光度。B、 試劑和儀器a. 氨水（1+1）；b. 鹽酸（1+1）；c. %對硝基苯酚指示劑乙醇溶液：；d. 10%鹽酸羥胺溶液；e. %鄰菲羅啉溶液：，加90mL水混勻；f. 10%酒石酸溶液； ：—110℃烘干2h的三氧化二鐵于燒杯中，加10mL鹽酸（1+1），加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 f. （EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：，加約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L； g. ：（CuSO4B、試劑a. 2% 氟化鉀溶液；b. 三乙醇胺（1+1）；c. 氨水（1+1）；d. 氨水氯化銨緩沖溶液（pH值為10）：，加570mL氨水，用水稀釋至1L；e. 酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑：，與100g已在105℃烘過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中；f. 。當(dāng)吸收液在所有的瓶中都到達(dá)細(xì)管中時，須檢查儀器的嚴(yán)密性。為此，打開吸收器上的活塞，慢慢地升高水準(zhǔn)瓶，當(dāng)氣體迅速地自時管移至吸收器時，可能使氣泡進(jìn)入瓶中，災(zāi)會使分析結(jié)果發(fā)生誤差。這樣重復(fù)34次，然后使吸收器中的液面到達(dá)吸收器上部的細(xì)管內(nèi)，并量出所乘氣體的體積，為此，把水準(zhǔn)瓶移近量管，并把液面調(diào)節(jié)到同一高度上。此后使儀器與外界隔絕，并把水準(zhǔn)瓶放到儀器的底板上。用水稀釋至200mL，加3mL三乙醇胺（1+1），用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值為10左右，再加10mL pH值為10氨水氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，加水約150mL。 移取100mL上面配制的三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。D、 分析步驟 （）于鉑坩堝中，加2g碳酸鈉硼酸混合熔劑，用細(xì)玻璃棒混勻，再以少許熔劑清洗玻璃棒，并鋪于試樣表面，