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正文內(nèi)容

太和蘇華達—化驗操作規(guī)程-wenkub

2023-07-22 13:43:31 本頁面
 

【正文】 (5VK) TAl2O3 Al2O3=———————————— G TAL2O3EDTA對AL2O3滴定度(mg/ml) V消耗Zn(Ac)2體積(ml) K消耗EDTA與Zn(Ac)2體積比c、CaO測定:吸取待測定液50ml于250 ml燒杯中,加水至150ml左右,加(1+1)三乙醇胺2ml,加20%KOH溶液,調(diào)至PH=12,過量2ml,再加少許CaO指示劑。二氧化硅的百分含量按下列計算。試樣水分重量百分含量按下式計算: V水份(重量百分含量)=——————100% G式中 V在接收器中收集水的體積(ml) G試樣的重量(g)(3)、 粘度測試先將木塞嚴密地插入粘度計的流出孔,向內(nèi)容器中注入預(yù)先準備好的稍高于規(guī)定溫度的試油,注入的液面要稍高于子尖的尖端,然后向外容器注入預(yù)先加熱到高于規(guī)定溫度的柴油,可以攪拌、加熱外容器的柴油,使溫度符合規(guī)定溫度,內(nèi)容器中的試油恰好達到規(guī)定溫度保持5min,使內(nèi)、外容器的液體溫度差不能超過177。于另一個300ml燒杯中,準確加入10ml鋇鎂混合溶液,用水稀釋至100ml左右。
—碳酸鈉的毫克當(dāng)量
(2)、碳酸鈣(鎂)的測定(絡(luò)合滴定)
于測定純堿的溶液中加入10ml鹽酸(1+1),加熱煮沸10min,冷卻后,將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此為待測液(也可稱取2g試樣,加酸、加熱溶解過濾于250ml容量瓶,稀釋至標(biāo)結(jié),搖勻,為待測液)。
操作:用角匙把料盤表面一層料括掉,在料盤中把該料攪拌均勻,放在稱量盤中,放入烘箱中,于105110℃下烘干,時間約半小時,取出稍冷再于天平上稱量,兩次重量之差,即水量。(5)、報出結(jié)果 稱取經(jīng)烘干、冷卻的混合料試樣約10克,置于250ml燒杯中,加入100ml水?dāng)嚲鶆颍糜陔姞t上加熱煮沸約5分鐘,取下,用快速定性濾紙過濾,濾液及洗液收集于250ml容量瓶中,冷卻、稀釋至刻度,搖勻,用移液管移取試液25ml于燒杯中,加水約150ml,%甲基橙指示劑。(2)、啟動沉浮比較密度儀將試管及溫度計都置水浴適當(dāng)位置,開動攪拌器,接通電源,調(diào)節(jié)調(diào)壓器上的輸出電壓,℃/分,當(dāng)發(fā)現(xiàn)試樣開始下沉?xí)r立即切斷加熱電源,在不斷攪拌下使水槽的水冷卻,這時試樣又復(fù)浮在制訂日期制訂部門編 制審 核批 準 受控印章2003/10/8重液的液面上,然后接通電源,調(diào)節(jié)電壓,℃/分,直到試樣開始下沉并通過參考線,記錄試樣的下沉達參考線時的溫度值,作為測定的結(jié)果。 ,含有化學(xué)品的廢液必須集中放入專用的桶中,定期交給生產(chǎn)部,由生產(chǎn)統(tǒng)一處理。目的 通過對每一崗位的操作規(guī)程的制定,使每一崗位都有規(guī)可尋,確保對每種原燃料分析的可靠性。 。試樣開始下沉的予兆是先行翻轉(zhuǎn)成直立狀,一般從開始下沉到通過參考線為止約需23分鐘,℃左右。 VN計算Na2CO3%= ———————— 100 G式中: V消耗的HCl溶液毫升數(shù)(ml)
G試樣重 (g)
N標(biāo)準鹽酸的當(dāng)量濃度。
D1D2
計算水份% = ————————100
D1
式中D1溫料重量(克) D2烘干料的重量(克)

(1)、純堿的測定(酸堿滴定法)
準確稱取2g試樣,置于300ml燒杯中,加水至60ml,充分攪拌使其溶解(如試樣中有堿塊,需用玻璃棒壓碎)%甲基橙指示劑。
準確吸取待測液25ml,置于300ml燒杯中,用水稀釋至150ml,加入2ml三乙醇胺(1+1),滴加氫氧化銨(1+1)至溶液PH=9,加10mlPH=10氨性緩沖溶液和少許KB混合指示劑, EDTA標(biāo)準溶液滴定至溶液呈藍綠色,即為終點。滴加氫氧化銨(1+1)至溶液PH=10,加入7mlPH=10的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準溶液滴定至溶液呈藍綠色(讀數(shù)V0)。℃,記下外容器的液體的溫度,在測定過程中要保持外容器液體溫度恒定177。 G2G3 SiO2%=——————100% G式中:G2測定燒失量后鉑坩堝及試樣重量(g) G3趕硅后鉑坩堝及殘渣重量(g) G試樣的重量(g)(2)、Fe2O3 Al2O3 CaO MgO的測定: 分析溶液的制備:,加少量水潤濕,用(1+1)H2SO46滴,40%HF10ml于沙浴上處理近干,重復(fù)處理一次,再放電爐上升至高溫?zé)絊O3白煙冒盡取下,加(1+1)HCl 3ml及適量水在電爐上低溫溶解,待完全溶解后轉(zhuǎn)至250ml容量瓶中,熱水洗凈鉑皿及漏斗,洗液并入容易瓶,冷卻至室溫后稀釋至刻度,搖勻備用。 VTCaOCaO%=———————————— GV消耗EDTA體積(ml)TCaOEDTA對CaO滴定度(mg/ml)G試樣重量(g)d、MgO的測定吸取待測溶液25ml于250ml燒杯中,加水至150ml左右,加(1+1)氨水調(diào)至PH為10左右,再加10mlPH=10的氨水一氯化銨緩沖溶液,再加少許MgO指示劑。準確吸取25ml待測液,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至4050 ml,加入4ml 10%酒石酸和對硝基苯酚指示劑12滴,滴加氨水(1:1)至溶液呈黃色,隨即加鹽酸(1:1)至溶液剛無色,此時溶液PH≈5,加2ml10%鹽酸羥胺,10ml %鄰菲羅林,用水稀釋至標(biāo)準線,搖勻。氧化鎂的百分含量按下式計算: (V2V1)TMgO10 MgO=——————————————100% G1000式中:TMgOEDTA標(biāo)準溶液對氧化鎂的滴定度,mg/ml V2滴定鈣鎂含量時消耗EDTA標(biāo)準溶液的毫升數(shù) V1滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準溶液的毫升數(shù) G試樣重量,克(6)、氧化鉀和氧化鈉的測定,置于鉑皿中,用水潤濕,加入45滴硫酸(1:1)和7ml氫氟酸,于低溫電爐上蒸發(fā)至干,并重復(fù)處理一次,升高溫度蒸發(fā)至三氧化硫白煙驅(qū)盡,加入2ml鹽酸(1:1)加熱使殘渣熔解,冷卻后移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線 搖勻,于火焰光度計上分別進行氧化鉀和氧化鈉的測定。(3)、 計算:(處理數(shù)據(jù)) MVCo2O3/2000 Co2O3=———————————100 G25/250其中:MEDTA標(biāo)準液的摩爾濃度。揮發(fā)的百分含量按下式計算: G1G2 揮發(fā)分%=——————100 G 式中:G1—灼燒前坩堝和試樣的重量(g) G2—灼燒后坩堝和試樣的重量(g) G—試樣的重量(g) (2)、固定碳的測定 將上述測揮發(fā)分后的試樣,移入高溫爐中在1000℃灼燒1h(無黑炭粒),冷卻30min,稱量,反復(fù)灼燒至恒重。 二氧化硅的百分含量: TSiO2V SiO2%=——————1000 G100式中:V一滴定時消耗NaOH標(biāo)準溶液的體積mlG一試樣的重量gTSiO2一NaOH標(biāo)準溶液對SiO2的滴定度mg/ml(4)、三氧化鋁的測定所需試劑:HF H2SO4(1+1) HCl(1+1) %二甲酚橙指示劑水溶液20%KOH水溶液 乙酸乙酸鈉緩沖溶液 (Ac)2標(biāo)準溶液 CaO標(biāo)準溶液1mg/ml 鈣指示劑EDTA標(biāo)準溶液的標(biāo)是:準確移取10mlCaO標(biāo)準溶液于300ml燒杯中,加水約150ml,滴加20%KOH調(diào)節(jié)溶液的PH值約為12,再過量2ml,加入適量鈣指示劑,EDTA對Al2O3,CaO MgO Fe2O3的滴定度,按下計算: W W W WTAl2O3=———— TcaO=—— TMgO=———— TFe2O3= ———— V V V V 式中:TAl2O3 、TcaO 、TMgO 、TFe2O3EDTA標(biāo)準溶液對Al2OCaO、 MgO 、Fe2O3的滴定度(mg/ml) W所取CaO的毫克數(shù) V滴定時消耗EDTA標(biāo)準溶液的體積,ml CaO的分子量 EDTA標(biāo)準溶液與乙酸鋅標(biāo)準溶液體積比的測定,從測定滴定管中放出10ml ,加水約150ml,加5ml PH=,加二甲酚橙指示劑4滴,(Ac)2標(biāo)準溶液沿著定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。 K每ml Zn(Ac)2標(biāo)準溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準溶液的ml數(shù)。 TCaOV15 CaO%=————————100 G1000式中:TcaOEDTA標(biāo)準溶液對CaO的滴定度,mg/ml V1滴業(yè)時消耗EDTA標(biāo)準溶液的體積,ml G試
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