【正文】 不關(guān)閉吸收器的活塞，放下不準(zhǔn)瓶，使氣體又移到量管（必須注意勿使吸收液進(jìn)入梳形管）。為此，用上述方法使封閉液到達(dá)量管上部的標(biāo)線。C、分析步驟 吸取制取的試液A 25mL于300mL燒杯中，加5mL 2% 氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上。5H2O）溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻； h. 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（）：，加80mL冰乙酸，加水稀釋至1L，搖勻（用PH計(jì)或精密試紙檢驗(yàn)）； i. %[1（2吡啶偶氮）2萘酚]（PAN）指示劑：?？晒┰游辗止夤舛确ㄊ褂?。按測(cè)得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 D%250 氧化鉀的百分含量=——————————100 G1000 D%250 氧化鈉的百分含量=——————————100 G1000式中：D試樣讀數(shù)。 固定碳的百分含量按下式計(jì)算： G2G3固定碳%= ——————100 G式中：G2—測(cè)完揮發(fā)分后的坩堝及試樣的重量（g） G3—測(cè)完揮發(fā)分后在1000℃高溫爐中灼燒后的坩堝及試樣重量（g） G—試樣重量 也可以按下式計(jì)算： 固定碳%=100%灰分%揮發(fā)分% （3）、灰分 G3G4灰分%= ——————100 G 式中：G4—坩堝重量（g） G3—在1000℃高溫灼燒后的坩堝及試樣重量（g） G—試樣重量（g） （1）、試樣的制備取來(lái)的樣品必須混合均勻，并應(yīng)能代表平均組成，沒(méi)有外來(lái)雜質(zhì)混入，用瑪瑙乳缽研磨樣品至全部通過(guò)孔徑75um篩，后裝于稱量瓶中備用。用EDTA滴定至紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。
碳酸鈣（鎂）的平均百分含量按下式計(jì)算： VM5 RCO3%=——————100 G 式中:V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度 G—試樣重量(g) （CaCO3+MgCO3）的平均毫克分子量 （3）、芒硝的測(cè)定 吸取待測(cè)液25ml，置于300ml燒杯中，用水稀釋至100ml左右。 （1）、玻璃參考標(biāo)樣與試樣擦拭的處理取樣：試樣必須是具有代表性的退火良好的玻璃制品，每天應(yīng)在同一時(shí)間從退火窯的同一部位取出制品，每一制品碎塊都要符合退火標(biāo)準(zhǔn)，必須沒(méi)有裂紋，結(jié)石或結(jié)晶，表面光滑。（3）、結(jié)果計(jì)算Dx=Dx+F（TxTs）式中：Dx被測(cè)試樣的密度值 Ds已知玻璃的密度值 F系數(shù) Tx被測(cè)玻璃下沉通過(guò)參考線時(shí)的溫度（4）、繪制密度曲線圖以每日為橫坐標(biāo)，以密度變化為縱坐標(biāo)，繪制曲線圖?；亓鲿r(shí)間不應(yīng)超過(guò)1H，圓底燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀出接收器中收集的體積。 C10 Fe2O3=——————100% G1000式中：C由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測(cè)溶液中氧化鐵的含量 mg/100ml G試樣重量 克（3）、氧化鋁的測(cè)定準(zhǔn)確吸取25ml待測(cè)液，置于250ml燒杯中，準(zhǔn)確加入10ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，%二甲酚橙指示劑，滴加氨水（1：1）至溶液剛變紫紅色，再用水稀鹽酸（1：1）調(diào)整到黃色，并過(guò)量12滴，加熱煮沸23分鐘，冷卻后，用水稀釋至150ml，加入5ml PH=。吸取溶液A 于300ml燒杯中，用滴定管加入15ml ，在電爐上加熱至50 ℃以上，加1滴二甲酚橙指示劑在攪拌下滴加NH4OH（1+1）至溶液由黃色剛好變?yōu)樽仙?，?mlPH=，此時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，繼續(xù)加熱煮沸23分鐘，冷卻用水稀釋至約150ml，加23滴二甲酚橙指示劑， Zn(Ac)2標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。取出坩堝，在干燥酸性（—）溶液中，單硅酸和鉬酸銨生成硅鉬酸絡(luò)合物（鉬黃），以抗壞血酸使硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)于波長(zhǎng)650nm處測(cè)量吸光度。冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。加4mL 1% 酒石酸，1—2滴對(duì)硝基苯酚指示劑，滴加氨水（1+1）至溶液呈黃色，隨即滴加鹽酸（1+1）至溶液剛無(wú)色，此時(shí)，溶液PH值為5左右。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比按式（7）計(jì)算： K=10/V……………………………………（7）式中：K—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； V—滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 硫酸鈉的百分含量按下式計(jì)算： TNa2SO4V10 Na2SO4%=————————100 G1000 式中：TNa2SO4 BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Na2SO4的滴定度（mg/ml） V—滴定時(shí)消耗BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml） G—試樣重量（g）（2）、氯化鈉的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取待測(cè)液25ml，于250ml三角瓶中，加水少許，加1ml 10%的鉻酸鉀指示劑（臨近終點(diǎn)時(shí)）。打開取樣瓶上的活塞，慢慢放下水準(zhǔn)瓶，氣體就進(jìn)入量管。氣泡、夾雜物的長(zhǎng)度測(cè)定用放大10倍、。在量氣體體積時(shí)，必須使水準(zhǔn)瓶移近量管，同時(shí)使量管中的液面與水準(zhǔn)瓶中的液面處于同一高度，這樣可使量管中的壓力與大氣壓力相平衡。然后，將三通活塞轉(zhuǎn)到使儀器與大氣隔絕的位置。2H2O）溶于100mL水中，貯存在塑料瓶中；c. 三乙醇胺（1+1）；d. 20% 氫氧化鉀溶液：貯存于塑料中；e. 鈣黃綠素混合指示劑；f. ；C、分析步驟 吸取制取的試液A 25mL于300mL燒杯中，加5mL 2% 氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上。（4）、 三氧化二鋁的測(cè)定A、 原理 在試液中加入過(guò)量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至70—80℃，將溶液煮沸12min，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，測(cè)得三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁總量。1h后，于分光光度計(jì)上以試劑空白溶液作參比，在波長(zhǎng)650nm處測(cè)量溶液的吸光光度。C、二氧化硅比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 于一組100mL容量瓶中，分別加7mL鹽酸（1+11）及10mL水，搖勻。 TCaOV15 CaO%=————————100 G1000式中：TcaOEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)CaO的滴定度，mg/ml V1滴業(yè)時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml G試樣重量, g（7）、氧化鎂的測(cè)定a、所需度劑： 三乙醇胺（1+1） NH4OH(1+1) NH4OHNH4Cl緩沖溶液 酸性鉻蘭K萘酚綠B混合指示劑 b、分析步驟： 吸取上述溶液A 50ml 移置300ml燒杯中，加3ml 三乙醇胺（1+1），用水稀釋至150ml，滴加NH4OH（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH值約為10，再加10mlPH值為10的NH4OHNH4Cl緩沖溶液及適量的酸性鉻蘭K萘酚綠B混合指示劑。（3）、 計(jì)算：（處理數(shù)據(jù)） MVCo2O3/2000 Co2O3=———————————100 G25/250其中：MEDTA標(biāo)準(zhǔn)液的摩爾濃度。 G2G3 SiO2%=——————100% G式中：G2測(cè)定燒失量后鉑坩堝及試樣重量（g） G3趕硅后鉑坩堝及殘?jiān)亓浚╣） G試樣的重量（g）（2）、Fe2O3 Al2O3 CaO MgO的測(cè)定： 分析溶液的制備：，加少量水潤(rùn)濕，用（1+1）H2SO46滴，40%HF10ml于沙浴上處理近干，重復(fù)處理一次，再放電爐上升至高溫?zé)絊O3白煙冒盡取下，加（1+1）HCl 3ml及適量水在電爐上低溫溶解，待完全溶解后轉(zhuǎn)至250ml容量瓶中，熱水洗凈鉑皿及漏斗，洗液并入容易瓶，冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖勻備用。
D1D2
計(jì)算水份% = ————————100
D1
式中D1溫料重量（克） D2烘干料的重量（克）

（1）、純堿的測(cè)定（酸堿滴定法）
準(zhǔn)確稱取2g試樣，置于300ml燒杯中，加水至60ml，充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓ㄈ缭嚇又杏袎A塊，需用玻璃棒壓碎）%甲基橙指示劑。目的 通過(guò)對(duì)每一崗位的操作規(guī)程的制定，使每一崗位都有規(guī)可尋，確保對(duì)每種原燃料分析的可靠性。
操作：用角匙把料盤表面一層料括掉，在料盤中把該料攪拌均勻，放在稱量盤中，放入烘箱中，于105110℃下烘干，時(shí)間約半小時(shí)，取出稍冷再于天平上稱量，兩次重量之差，即水量。二氧化硅的百分含量按下列計(jì)算。 （1）、試劑a、濃度鹽酸b、1:1 NH3H2Oc、1+1 HCld、鹽酸羥胺e、硫氰酸銨f、醋酸銨g、丙酮h、 EDTA溶液（2）、稱樣及滴定：精確稱取烘干樣品1