【正文】 如圖2所示，試樣按拉引方向垂直放置，視線透過試樣觀察屏幕條紋，首先讓條紋明顯變形，然后慢慢轉動試樣，直到變形消失，記錄此時變形角度的度數(shù)。記下量的體積，則所量的體積可以為是恒定的。（3）、 操作程序：在分析CO2時，將氣體的量管移至吸收管。升高水準瓶，將空氣壓縮，使量管中封閉的液面達100ml刻度處，用手指按壓連結量管和水準瓶的橡皮管，迅速轉動通活塞將多余的氣體排到大氣中。因為在梳形管和支管中有空氣，所以所取的氣體被空氣稀釋。如果說吸收瓶內(nèi)和量管內(nèi)的液面由于所造成的減壓而在開始時稍微下落，隨后即保持不變，這就表示儀器是嚴密不漏氣的。并且不使液體進入梳形管，如果液體進入梳形管，則須將儀器拆下，洗滌梳形管并使其干燥。升高水準瓶，將氣體排到大氣中，同時使封閉液到達量管上部的標準線。 氯化鈉的百分含量按下式計算 TNaClV10 NaCl%=———————— 100 G1000 式中：TNaCl—硝酸銀對氯化鈉的滴定度（mg/ml） V—滴定時消耗硝酸銀的體積（ml） G—試樣重量（g） （1）、碳酸鈉的測定： 準確稱取經(jīng)200℃，加入新煮沸冷卻過的水150ml，%的甲基橙指示劑2滴,。D、分析結果的計算 氧化鎂的百分含量（X7）按式（10）計算： X7= [TmgO（V2V1）10]/（G1000） 100………（10）式中：TmgO—EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度，mg/mL； V1—滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積，mL； V2—滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL； G—取的試樣重量，g。（6）、氧化鎂的測定A、 原理 在pH值為10的溶液中，以氟化鉀掩蔽硅，以三乙醇胺，掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍K萘酚綠B為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鈣鎂合量，減去分析步驟測得的鈣量后，求得氧化鎂含量。B、試劑a. 鹽酸（1+1）；b. 2% 氟化鉀溶液：將2g氟化鉀（KFC、分析步驟 吸取制取的試液A 50mL于300mL燒杯中，準確加入10mL ，用水稀釋至約150ML，加熱至7080℃，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值至4左右。滴加20% 氫氧化鉀，調(diào)節(jié)溶液PH值約為12，過量2mL，加適量鈣黃綠素混合指示劑。此溶液每毫升含1mg氧化鈣。E、 分析結果的計算 三氧化二鐵的百分含量（X3）按式（3）計算： X3=C10/（G1000） 100 ………… （3）式中：C—在標準曲線上查得所分取試樣溶液中三氧化二鐵的含量，mg ； G—試樣重量，g 。加2mL 10% 鹽酸羥胺，10mL %鄰菲羅啉，用水稀釋至標線，搖勻。供分光光度法用。（3）、 三氧化二鐵的測定(鄰菲羅啉分光光度法)A、 原理 PH值為2—9時，亞鐵與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物，用鹽酸羥胺將高鐵還原為亞鐵，在PH值為5時顯色，用分光光度計于波長510nm處測量吸光度。用水稀釋至約90mL，加5mL 2% 抗壞血酸，用水稀釋至標線，搖勻。此為試液A供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂之用。從低溫開始，逐漸升高溫度至停止產(chǎn)生氣泡后，于1000℃熔融至呈透明熔體，繼續(xù)熔融約5min，用頭上包有鉑的坩堝鉗夾持坩堝小心旋轉，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻。加15mL鹽酸（1+1），用水稀釋至約90mL，加5mL 2% 抗壞血酸，用水稀釋至標線，搖勻。；h. 分光光度計。B、 試劑與儀器a. 無水碳酸鈉；b. 無水碳酸鈉硼酸混合熔劑：將2份重量的無水碳酸鈉與1份重量的硼酸混勻；c. 鹽酸（1+1），（1+3），（1+11）；d. 丙酮；e. 8% 鉬酸銨溶液：稱取8g鉬酸銨，溶于100mL水中，過濾，貯存于聚乙烯瓶中；f. 2%抗壞血酸（使用時配制）；g. 二氧化硅標準溶液：℃灼燒1h的高純石英（%）于鉑皿中，加2g無水碳酸鈉，混勻。 B、 分析步驟 稱取約1g試樣（）于已恒重的鉑坩堝中，蓋上坩堝蓋。用Na2O、K2O混合標準溶液調(diào)整到100%。 TFe2O3V10Fe2O3%=————————100 G1000式中：TFe2O3EDTA標準溶液對Fe2O3的滴定度mg/ml V滴定時消耗EDTA標準溶液的體積ml G試樣重量 g（6）、氧化鈣的沒定：a、 所需試劑：三乙醇胺（1+1） 20%KOH水溶液 鈣指示劑 EDTA標準溶液b、分析步驟： 吸取上述 A 50ml移置300ml燒杯中，加3ml三乙醇胺（1+1）用水稀釋至約150ml，滴加20%KOH凋節(jié)溶液PH值為12，再過量2ml，加適量的鈣指示劑，即為終點。 計算公式： TAl2O3A(V1V2k)Al2O3的百分含量：=————————— 100(Fe2O3%) G1000式中：TAl2O3EDTA標準溶液對Al2O3的滴定度mg/ml V1加入EDTA標準溶液的體積， ml V2滴定過量EDTA消耗Zn(Ac)2標準溶液的體積。反復灼燒，直到恒重，燒失量的百分含量按下式計算:IL%=GG1/G100式中:G一灼燒前試樣重量g，G1一灼燒后試樣重量g（3）、二氧化硅的測定a、所需試劑:氫氧化鉀，硝酸，鹽酸1+1，氯化鉀，5%氯化鉀乙醇溶液，15%氧化鉀溶液，1%酪酞指示劑乙醇溶液，b、分析步驟，加2g左右氫氧化鉀，置于低溫電爐熔融，經(jīng)常搖動坩堝，在600一650℃，繼續(xù)熔融15一20min，旋轉坩堝，使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁，冷卻，用熱水浸取熔融物于300ml塑料杯中，蓋上表面一次加入15ml硝酸，再用少量鹽酸(1+1)及水洗滌凈坩堝，控制體積在60ml左右，冷卻至室溫，在攪拌下加入固體氯化鉀至過飽和()，加10ml15%的氯化鉀，用塑料棒攪拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蠟的玻璃漏斗及快速定性濾紙過濾，用5%KCl水溶液洗滌塑料杯23次，再洗滌濾紙一次，將濾紙及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10ml5%氯化鉀乙醇溶液及1ml酚酞指示劑，并擦洗杯壁，直到試液呈微紅色不消失，加入200250ml中和過的沸水。 V—消耗硫酸亞鐵銨的體積 G—樣品重量（1）、揮發(fā)分的測定準確稱取經(jīng)105110℃烘干1h的試樣1g，于已恒定的瓷坩堝中，蓋上蓋，移入950℃的高溫爐中灼燒7min（時間控制嚴格），取出，冷卻30min稱量。 （1）、試劑a、濃度鹽酸b、1:1 NH3H2Oc、1+1 HCld、鹽酸羥胺e、硫氰酸銨f、醋酸銨g、丙酮h、 EDTA溶液（2）、稱樣及滴定：精確稱取烘干樣品1g置于300ml燒杯中，加入濃鹽酸20ml，加熱溶解，如有不溶物，可加入12ml硝酸，樣品全溶并除去NO2，冷卻、移入250ml，容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，吸取50ml溶液于250ml容量瓶中用水稀至刻度，搖勻，吸取50ml溶液于250ml燒杯中，用1:1NH3H2O和1: 鹽酸羥胺，5g硫氰酸銨，2g醋酸銨50ml丙酮， EDTA滴至溶液由藍色變?yōu)榻?jīng)色，即為終點，控制滴定后體積在150ml以內(nèi)。氧化鋁的百分含量按下式計算： (VV1α)TAl2O310 Al2O3=—————————————100%% G1000 式中：TAl2O3EDTA標準溶液對氧化鋁的滴定度 mg /ml V加入 EDTA標準溶液的毫升數(shù) V1滴定時消耗醋酸鋅的標準溶液的毫升數(shù) α醋酸鋅標準溶液對EDTA標準溶液的體積比 G試樣重量 克 （4）、氧化鈣的測定準確吸取25ml待測液于300ml燒杯中，加入23ml三乙醇胺（1：1）用水稀釋至150 ml，滴加20%氫氧化鉀溶液PH≈12，過量2ml，加少許鈣指示劑，氧化鈣的百分含量按下式計算： VTCaO10 CaO = ———————100% G1000TCaOEDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度， mg/mlV滴定時消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù)G試樣重量，克（5）、氧化鎂的測定準確吸取25ml待測液于300ml燒杯中，加入23ml三乙醇胺（1：1）用水稀釋至150ml左右，滴加氫氧化銨（1：1）至溶液PH=9，加入10ml氨性緩沖溶液和少許KB指示劑。 二氧化硅的百分含量按下式計算： TSiO2V SiO2=————————100% G1000式中：TSiO2氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度 mg/ml V滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù) G試樣重量 克（2）、氧化鐵的測定，用少量水潤濕，加入10滴硫酸（1：1）和10毫升氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，重復處理一次，逐漸升高溫度至三氧化硫白煙冒盡，冷卻加入鹽酸（1：1）5毫升和適量水，加熱使其溶解，冷卻移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為待測液。