【正文】 在不受外界光線的影響下，如圖1所示，將試樣玻璃垂直放置在距屏幕（安裝有數(shù)支40W、間距300mm的平行熒光燈，并且是黑色無光澤屏幕）600mm的位置，打開熒光燈，距試樣玻璃600mm處正面進行觀察。在氣體取樣以后，使儀器與氣體來源隔絕。把三通活塞轉(zhuǎn)到這樣的位置，使量管與取樣瓶相通而與大氣隔絕。打開收器上的活塞，很慢地放下水準瓶，使吸收瓶中的液面上升。 吸取待測液25ml于250ml燒杯中，加水20ml、6N醋酸3ml、乙醇10ml， BaCl2標準溶液滴定，%的茜素紅S指示劑5滴,繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)榉奂t色即為終點。用水稀釋至200mL，加3mL三乙醇胺（1+1），滴加20% 氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值為12左右，過量2mL，加適量鈣黃綠素混合指示劑。 EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液體積比的測定： ，用水稀釋至約150mL，加10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（），加熱至沸，取下稍冷，加入23滴PAN指示劑?？偭繙p去三氧化二鐵、二氧化鈦的含量，即為三氧化二鋁的含量。C、 三氧化二鐵比色標準曲線的繪制 移取0，（），分別放入一組100mL容量瓶中，用水稀釋至40—50mL。E、分析結(jié)果的計算 二氧化硅的百分含量（X2）按式（2）計算： X2=C用水洗凈坩堝及蓋。用刻度移液管依次加入0，各加5mL丙酮，4mL 8%鉬酸銨，搖勻。從室溫開始升溫，于950—1000℃灼燒1h。 TMgO(V2V1) 5 MgO%= ——————————100 G1000式中：TmgOEDTA標準溶液對MgO的滴定度，mg/ml V2滴定CaO MgO含量時消耗EDTA標準溶液的體積ml V1滴定CaO時消耗EDTA標準溶液的體積ml G試樣重量 g（8）、K2O、Na2O的測定 a、所需試劑： HF H2SO4（1+1） HCL(1+1) K2O標準溶液1mg/ml Na2O 標準溶液1mg/ml Na2O、K2O混合標準溶液 Na2O b、分析步驟：，用少量水潤濕，加5滴H2SO4（1+1）5mlHF,置于低溫電爐上蒸至冒白煙，放冷后，加35mlHF繼續(xù)蒸發(fā)至SO3白煙冒盡，冷卻，加2mlHCl（1+1）加熱溶液并冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標準線，搖勻。 10 體積比 K=———— V式中：K每ml Zn(AC)2標準溶液相當于EDTA標準溶液的ml數(shù) V滴定時消耗Zn(AC)2標準溶液的體積，ml 分析步驟：，用少量水潤濕，加1mlH2SO4（1+1）和10 mlHF于低溫電爐上蒸發(fā)至冒白煙，重復(fù)處理一次，逐漸升高溫，驅(qū)盡SO3冷卻，加5mlHCl(1+1)及適量水，加熱溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中用水稀釋至標準線，搖勻，此溶液供測Fe2O3 Al2O3 CaO MgO之用。 VEDTA標準溶液滴定時消耗的體積 G樣品重量 Co2O3/2000—三氧化二鈷的毫克當量 （1）、試劑a、過氧化鈉b、1+1 H2SO4c、濃硫酸d、%的AgNO3e、過硫酸銨f、%鄰苯氨基苯甲酸g、 硫酸亞鐵銨標液（2）、測定手續(xù)：，置于鋁鋼玉坩堝中，加入12g過氧化鈉，于600700℃噴燈上熔融，冷卻，用熱水浸出熔塊于500ml燒杯中，水稀釋到100ml，加熱煮沸15分鐘，滴加1:1H2SO4至溶液液呈酸性，再用水稀至300ml，緩慢加入30ml濃硫酸，5ml %AgNO3和23g過硫酸銨，加熱煮沸10分鐘，冷卻，加入34滴 %鄰苯氨基苯甲酸指示劑，即為終點。放置1015分鐘，于分光光度計上，以試劑空白作參比，選用1cm比色槽，在波長510nm處測量溶液的消光值（E）氧化鐵的百分含量按下式計算。a、Fe2O3測定準確吸取25ml待測定液于250ml燒杯中，加（1+1）氨水調(diào)至PH=，加10%磺基水揚酸鈉溶液10滴，加熱至6070 ℃。芒硝的百分含量按下式計算： [（V0+V1）V2]M10 Na2SO4%=———————————————100 G 式中:V0—滴定10ml鋇鎂混合溶液時消耗的EDTA標準溶液的毫升數(shù) V1—滴定(CaCO3+MgCO3）平均含量時消耗的EDTA標準溶液的毫升數(shù) V2滴定(CaCO3+MgCO3+芒硝）平均含量時消耗的EDTA標準溶液的毫升數(shù) M—EDTA標準溶液的克分子濃度 G—試樣重量(g) Na2SO4的毫克當量 （4）、酸不溶物的測定（減差法） 酸不溶物=100（Na2CO3%+ Na2SO4%+ RCO3%） （1）、水份的測試稱取100g（）已搖勻試樣，置于洗凈烘干的圓底燒瓶加入100ml溶劑，仔細搖勻，小心投入一塊無釉瓷質(zhì)（或浮石及毛細管）于調(diào)壓電爐口上小心加熱，冷凝管回流速度控制為每秒滴下24滴液體（冷凝管的斜口），接收器的體積不再增加，而且溶劑的上層完全透明，應(yīng)停止加熱。保留滴定液以供測定碳酸鈣（鎂）。在控制升溫速度時，必須嚴格控制恒定，且在開始下沉溫度低2℃時，℃/℃/分時，測定的重復(fù)性較差，這是由于有機重液的導(dǎo)熱性差，升溫速度太快，往往容易造成試管內(nèi)有機重液上下溫度不一致，或產(chǎn)生重液溫度與管外溫度相差較大，這些都會嚴重影響測定的精度和重復(fù)性。適用范圍 適用于對生產(chǎn)有關(guān)原燃料的物理、化學分析。用無水乙醇擦洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液的試管中，標樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。
（2） 取樣要有代表性，為下次配料提供準確的數(shù)字，為此在本次配料中，適當時間取樣，要取放料全過程，混合料取樣只能取一點。準確用滴定管加入10ml鋇鎂混合溶液，加熱煮沸5min，冷卻后，滴加氫氧化按（1+1）至溶液PH=9，加7mlPH=10的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T，用EDTA標準溶液滴定至溶液呈藍綠色（讀數(shù)V2）。燒失量百分比按下式計算： G1G2 IL%=——————100% G式中：G1灼燒前坩鍋及試樣重量（g） G2灼燒后坩鍋及試樣重量（g） G試樣的重量（g） B、二氧化硅的測定（揮散法）測定方法：將測定燒失量后的鉑坩鍋中全部試樣用少量水潤濕，加入H2SO4（1+1）5滴，氫氟酸7ml，在沙浴上加熱蒸發(fā)近干時，用少量水洗沖坩鍋內(nèi)壁，蒸干繼續(xù)加熱至SO3白煙冒盡，移至高溫爐（或噴燈）于1000 ℃灼燒40分鐘于干燥器冷卻20分種，稱量，反復(fù)灼燒至恒重。 （V0V）TMgOMgO%=——————————— G V0滴定MgO消耗EDTA體積（ml） V滴定CaO消耗EDTA體積（ml） TMgOEDTA對MgO滴定度e、K2O Na2O的測定：用待測液在火焰光度計上同時測定： K2 NaK2O=% ———————— Na2O%=———————— G1000 G100 KK2O讀數(shù) NaNa2O讀數(shù) G試樣重（g）（1）、二氧化硅的測定，加入氫氧化鉀約2克，于低溫電爐上熔融，經(jīng)常搖動坩堝，使熔融物均勻地附著于坩堝后，逐漸升高溫度，熔融1520分鐘，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝壁上，冷卻后，用熱水浸出熔融物倒入300ml塑料燒杯中，蓋上表面皿，一次加入硝酸16毫升，再用鹽酸（1：1）及水洗凈坩堝，此時熔液體積約為40ml，冷卻至室溫，在攪拌下加入氯化鉀至飽和并過量，加10毫升15%氟化鉀，用塑料棒攪拌，并用5%氧化鉀溶液將杯壁附著物洗下，靜置310分鐘，用塑料漏斗以快速定性濾紙過濾，以5%氯化鉀洗滌杯壁及沉淀23次，再洗滌濾紙及沉濾一次，將濾紙和沉淀放回塑料杯中，沿杯壁內(nèi)周加入5%氯化鉀乙醇溶液10毫升及酚酞指示劑1毫升，并仔細攪拌濾紙，擦洗杯壁直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失，然后加入200250ml中和過的沸水。 VN（3）、計算公式： Fe2O3%=————————100 G其中：VK2Cr2O7標準溶液的體積 NK2Cr2O7標準溶液的當量濃度。（2）、燒失量的測定:稱取約1g試樣于已恒重的鉑鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，從室溫開始升溫，于1000℃一1050℃灼燒半小時，在干燥器中冷卻至室溫，稱重。（5）、氧化鐵的測定a、 所需試劑：NH4OH（1+1） EDTA 標準溶液 10%磺基水揚酸鈉指示劑b、分析步驟：吸取溶液A 25ml 于300ml 燒杯中，加入1ml 10%磺基水揚酸鈉指示劑，滴加NH4OH（1+1），加熱至6070 ℃，即為終點。 G試樣重量，g 、石灰石化學分析方法 （1）、 燒失量的測定 A、 原理 試樣中所含碳酸鹽、有機物及易揮發(fā)物質(zhì)，經(jīng)過高溫灼燒產(chǎn)生氣體逸出，灼燒所損失的重量即為燒失量。用熱水浸取熔塊于300mL塑料燒