【文章內(nèi)容簡介】 溶液于250ml燒杯中，用1:1NH3H2O和1: 鹽酸羥胺，5g硫氰酸銨，2g醋酸銨50ml丙酮， EDTA滴至溶液由藍色變?yōu)榻?jīng)色，即為終點，控制滴定后體積在150ml以內(nèi)。（3）、 計算：（處理數(shù)據(jù)） MVCo2O3/2000 Co2O3=———————————100 G25/250其中：MEDTA標準液的摩爾濃度。 VEDTA標準溶液滴定時消耗的體積 G樣品重量 Co2O3/2000—三氧化二鈷的毫克當量 （1）、試劑a、過氧化鈉b、1+1 H2SO4c、濃硫酸d、%的AgNO3e、過硫酸銨f、%鄰苯氨基苯甲酸g、 硫酸亞鐵銨標液（2）、測定手續(xù)：，置于鋁鋼玉坩堝中，加入12g過氧化鈉，于600700℃噴燈上熔融，冷卻，用熱水浸出熔塊于500ml燒杯中，水稀釋到100ml，加熱煮沸15分鐘，滴加1:1H2SO4至溶液液呈酸性，再用水稀至300ml，緩慢加入30ml濃硫酸，5ml %AgNO3和23g過硫酸銨，加熱煮沸10分鐘，冷卻，加入34滴 %鄰苯氨基苯甲酸指示劑，即為終點。（3）、 數(shù)據(jù)處理 NV Cr2O3=—————————100% G其中：N—硫酸亞鐵銨標準液的當量濃度。 V—消耗硫酸亞鐵銨的體積 G—樣品重量（1）、揮發(fā)分的測定準確稱取經(jīng)105110℃烘干1h的試樣1g，于已恒定的瓷坩堝中，蓋上蓋，移入950℃的高溫爐中灼燒7min（時間控制嚴格），取出，冷卻30min稱量。揮發(fā)的百分含量按下式計算： G1G2 揮發(fā)分%=——————100 G 式中：G1—灼燒前坩堝和試樣的重量（g） G2—灼燒后坩堝和試樣的重量（g） G—試樣的重量（g） （2）、固定碳的測定 將上述測揮發(fā)分后的試樣，移入高溫爐中在1000℃灼燒1h（無黑炭粒），冷卻30min，稱量，反復灼燒至恒重。 固定碳的百分含量按下式計算： G2G3固定碳%= ——————100 G式中：G2—測完揮發(fā)分后的坩堝及試樣的重量（g） G3—測完揮發(fā)分后在1000℃高溫爐中灼燒后的坩堝及試樣重量（g） G—試樣重量 也可以按下式計算： 固定碳%=100%灰分%揮發(fā)分% （3）、灰分 G3G4灰分%= ——————100 G 式中：G4—坩堝重量（g） G3—在1000℃高溫灼燒后的坩堝及試樣重量（g） G—試樣重量（g） （1）、試樣的制備取來的樣品必須混合均勻，并應能代表平均組成，沒有外來雜質(zhì)混入，用瑪瑙乳缽研磨樣品至全部通過孔徑75um篩，后裝于稱量瓶中備用。（2）、燒失量的測定:稱取約1g試樣于已恒重的鉑鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，從室溫開始升溫，于1000℃一1050℃灼燒半小時，在干燥器中冷卻至室溫，稱重。反復灼燒，直到恒重，燒失量的百分含量按下式計算:IL%=GG1/G100式中:G一灼燒前試樣重量g，G1一灼燒后試樣重量g（3）、二氧化硅的測定a、所需試劑:氫氧化鉀，硝酸，鹽酸1+1，氯化鉀，5%氯化鉀乙醇溶液，15%氧化鉀溶液，1%酪酞指示劑乙醇溶液，b、分析步驟，加2g左右氫氧化鉀，置于低溫電爐熔融，經(jīng)常搖動坩堝，在600一650℃，繼續(xù)熔融15一20min，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁，冷卻，用熱水浸取熔融物于300ml塑料杯中，蓋上表面一次加入15ml硝酸，再用少量鹽酸(1+1)及水洗滌凈坩堝，控制體積在60ml左右，冷卻至室溫，在攪拌下加入固體氯化鉀至過飽和()，加10ml15%的氯化鉀，用塑料棒攪拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蠟的玻璃漏斗及快速定性濾紙過濾，用5%KCl水溶液洗滌塑料杯23次，再洗滌濾紙一次，將濾紙及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10ml5%氯化鉀乙醇溶液及1ml酚酞指示劑，并擦洗杯壁，直到試液呈微紅色不消失，加入200250ml中和過的沸水。 二氧化硅的百分含量: TSiO2V SiO2%=——————1000 G100式中:V一滴定時消耗NaOH標準溶液的體積mlG一試樣的重量gTSiO2一NaOH標準溶液對SiO2的滴定度mg/ml（4）、三氧化鋁的測定所需試劑:HF H2SO4（1+1） HCl（1+1） %二甲酚橙指示劑水溶液20%KOH水溶液 乙酸乙酸鈉緩沖溶液 (Ac)2標準溶液 CaO標準溶液1mg/ml 鈣指示劑EDTA標準溶液的標是:準確移取10mlCaO標準溶液于300ml燒杯中，加水約150ml，滴加20%KOH調(diào)節(jié)溶液的PH值約為12，再過量2ml，加入適量鈣指示劑，EDTA對Al2O3，CaO MgO Fe2O3的滴定度，按下計算: W W W WTAl2O3=———— TcaO=—— TMgO=———— TFe2O3= ———— V V V V 式中：TAl2O3 、TcaO 、TMgO 、TFe2O3EDTA標準溶液對Al2OCaO、 MgO 、Fe2O3的滴定度（mg/ml） W所取CaO的毫克數(shù) V滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，ml CaO的分子量 EDTA標準溶液與乙酸鋅標準溶液體積比的測定，從測定滴定管中放出10ml ，加水約150ml，加5ml PH=，加二甲酚橙指示劑4滴，(Ac)2標準溶液沿著定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。 10 體積比 K=———— V式中：K每ml Zn(AC)2標準溶液相當于EDTA標準溶液的ml數(shù) V滴定時消耗Zn(AC)2標準溶液的體積，ml 分析步驟：，用少量水潤濕，加1mlH2SO4（1+1）和10 mlHF于低溫電爐上蒸發(fā)至冒白煙，重復處理一次，逐漸升高溫，驅(qū)盡SO3冷卻，加5mlHCl(1+1)及適量水，加熱溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中用水稀釋至標準線，搖勻，此溶液供測Fe2O3 Al2O3 CaO MgO之用。吸取溶液A 于300ml燒杯中，用滴定管加入15ml ，在電爐上加熱至50 ℃以上，加1滴二甲酚橙指示劑在攪拌下滴加NH4OH（1+1）至溶液由黃色剛好變?yōu)樽仙?，?mlPH=，此時溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，繼續(xù)加熱煮沸23分鐘，冷卻用水稀釋至約150ml，加23滴二甲酚橙指示劑， Zn(Ac)2標準溶液，滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。 計算公式： TAl2O3A(V1V2k)Al2O3的百分含量：=————————— 100(Fe2O3%) G1000式中：TAl2O3EDTA標準溶液對Al2O3的滴定度mg/ml V1加入EDTA標準溶液的體積， ml V2滴定過量EDTA消耗Zn(Ac)2標準溶液的體積。 K每ml Zn(Ac)2標準溶液相當于EDTA標準溶液的ml數(shù)。 A系數(shù) 吸取25ml時 A=10， 吸取50ml時 A=5， G試樣重量，g 。（5）、氧化鐵的測定a、 所需試劑：NH4OH（1+1） EDTA 標準溶液 10%磺基水揚酸鈉指示劑b、分析步驟：吸取溶液A 25ml 于300ml 燒杯中，加入1ml 10%磺基水揚酸鈉指示劑，滴加NH4OH（1+1），加熱至6070 ℃，即為終點。 TFe2O3V10Fe2O3%=————————100 G1000式中：TFe2O3EDTA標準溶液對Fe2O3的滴定度mg/ml V滴定時消耗EDTA標準溶液的體積ml G試樣重量 g（6）、氧化鈣的沒定：a、 所需試劑：三乙醇胺（1+1） 20%KOH水溶液 鈣指示劑 EDTA標準溶液b、分析步驟： 吸取上述 A 50ml移置300ml燒杯中，加3ml三乙醇胺（1+1）用水稀釋至約150ml，滴加20%KOH凋節(jié)溶液PH值為12，再過量2ml，加適量的鈣指示劑，即為終點。 TCaOV15 CaO%=————————100 G1000式中：TcaOEDTA標準溶液對CaO的滴定度，mg/ml V1滴業(yè)時消耗EDTA標準溶液的體積，ml G試樣重量, g（7）、氧化鎂的測定a、所需度劑： 三乙醇胺（1+1） NH4OH(1+1) NH4OHNH4Cl緩沖溶液 酸性鉻蘭K萘酚綠B混合指示劑 b、分析步驟： 吸取上述溶液A 50ml 移置300ml燒杯中，加3ml 三乙醇胺（1+1），用水稀釋至150m