【正文】 目的 通過(guò)對(duì)每一崗位的操作規(guī)程的制定，使每一崗位都有規(guī)可尋，確保對(duì)每種原燃料分析的可靠性。適用范圍 適用于對(duì)生產(chǎn)有關(guān)原燃料的物理、化學(xué)分析。工作內(nèi)容 ，遵定規(guī)章制度，嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。 ，含有化學(xué)品的廢液必須集中放入專用的桶中，定期交給生產(chǎn)部，由生產(chǎn)統(tǒng)一處理。 。 （1）、玻璃參考標(biāo)樣與試樣擦拭的處理取樣：試樣必須是具有代表性的退火良好的玻璃制品，每天應(yīng)在同一時(shí)間從退火窯的同一部位取出制品，每一制品碎塊都要符合退火標(biāo)準(zhǔn)，必須沒(méi)有裂紋，結(jié)石或結(jié)晶，表面光滑。用無(wú)水乙醇擦洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液的試管中，標(biāo)樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。（2）、啟動(dòng)沉浮比較密度儀將試管及溫度計(jì)都置水浴適當(dāng)位置，開(kāi)動(dòng)攪拌器，接通電源，調(diào)節(jié)調(diào)壓器上的輸出電壓，℃/分，當(dāng)發(fā)現(xiàn)試樣開(kāi)始下沉?xí)r立即切斷加熱電源，在不斷攪拌下使水槽的水冷卻，這時(shí)試樣又復(fù)浮在制訂日期制訂部門(mén)編 制審 核批 準(zhǔn) 受控印章2003/10/8重液的液面上，然后接通電源，調(diào)節(jié)電壓，℃/分，直到試樣開(kāi)始下沉并通過(guò)參考線，記錄試樣的下沉達(dá)參考線時(shí)的溫度值，作為測(cè)定的結(jié)果。試樣開(kāi)始下沉的予兆是先行翻轉(zhuǎn)成直立狀，一般從開(kāi)始下沉到通過(guò)參考線為止約需23分鐘，℃左右。在控制升溫速度時(shí)，必須嚴(yán)格控制恒定，且在開(kāi)始下沉溫度低2℃時(shí)，℃/℃/分時(shí)，測(cè)定的重復(fù)性較差，這是由于有機(jī)重液的導(dǎo)熱性差，升溫速度太快，往往容易造成試管內(nèi)有機(jī)重液上下溫度不一致，或產(chǎn)生重液溫度與管外溫度相差較大，這些都會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)定的精度和重復(fù)性。（3）、結(jié)果計(jì)算Dx=Dx+F（TxTs）式中：Dx被測(cè)試樣的密度值 Ds已知玻璃的密度值 F系數(shù) Tx被測(cè)玻璃下沉通過(guò)參考線時(shí)的溫度（4）、繪制密度曲線圖以每日為橫坐標(biāo)，以密度變化為縱坐標(biāo)，繪制曲線圖。（5）、報(bào)出結(jié)果 稱取經(jīng)烘干、冷卻的混合料試樣約10克，置于250ml燒杯中，加入100ml水?dāng)嚲鶆?，置于電爐上加熱煮沸約5分鐘，取下，用快速定性濾紙過(guò)濾，濾液及洗液收集于250ml容量瓶中，冷卻、稀釋至刻度，搖勻，用移液管移取試液25ml于燒杯中，加水約150ml，%甲基橙指示劑。 VN計(jì)算Na2CO3%= ———————— 100 G式中： V消耗的HCl溶液毫升數(shù)（ml）
G試樣重 （g）
N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的當(dāng)量濃度。
—碳酸鈉的毫克當(dāng)量

（1）、 原料水份測(cè)定，水的沸點(diǎn)是100℃，為把原料徹底烘干測(cè)出全部水份，縮短測(cè)定時(shí)放烘箱溫度控制在105110℃。
（2） 取樣要有代表性，為下次配料提供準(zhǔn)確的數(shù)字，為此在本次配料中，適當(dāng)時(shí)間取樣，要取放料全過(guò)程，混合料取樣只能取一點(diǎn)。
操作：用角匙把料盤(pán)表面一層料括掉，在料盤(pán)中把該料攪拌均勻，放在稱量盤(pán)中，放入烘箱中，于105110℃下烘干，時(shí)間約半小時(shí)，取出稍冷再于天平上稱量，兩次重量之差，即水量。
D1D2
計(jì)算水份% = ————————100
D1
式中D1溫料重量（克） D2烘干料的重量（克）

（1）、純堿的測(cè)定（酸堿滴定法）
準(zhǔn)確稱取2g試樣，置于300ml燒杯中，加水至60ml，充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓ㄈ缭嚇又杏袎A塊，需用玻璃棒壓碎）%甲基橙指示劑。保留滴定液以供測(cè)定碳酸鈣（鎂）。 VN
計(jì)算公式Na2CO3%= ———————— 100
G
式中： V消耗的HCl溶液毫升數(shù)（ml）
G試樣重（g）
N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的當(dāng)量濃度。
—碳酸鈉的毫克當(dāng)量
（2）、碳酸鈣（鎂）的測(cè)定（絡(luò)合滴定）
于測(cè)定純堿的溶液中加入10ml鹽酸（1+1），加熱煮沸10min，冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此為待測(cè)液（也可稱取2g試樣，加酸、加熱溶解過(guò)濾于250ml容量瓶，稀釋至標(biāo)結(jié)，搖勻，為待測(cè)液）。
準(zhǔn)確吸取待測(cè)液25ml，置于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml，加入2ml三乙醇胺（1+1），滴加氫氧化銨（1+1）至溶液PH=9，加10mlPH=10氨性緩沖溶液和少許KB混合指示劑， EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色，即為終點(diǎn)。
碳酸鈣（鎂）的平均百分含量按下式計(jì)算： VM5 RCO3%=——————100 G 式中:V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度 G—試樣重量(g) （CaCO3+MgCO3）的平均毫克分子量 （3）、芒硝的測(cè)定 吸取待測(cè)液25ml，置于300ml燒杯中，用水稀釋至100ml左右。準(zhǔn)確用滴定管加入10ml鋇鎂混合溶液，加熱煮沸5min，冷卻后，滴加氫氧化按（1+1）至溶液PH=9，加7mlPH=10的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色（讀數(shù)V2）。于另一個(gè)300ml燒杯中，準(zhǔn)確加入10ml鋇鎂混合溶液，用水稀釋至100ml左右。滴加氫氧化銨（1+1）至溶液PH=10，加入7mlPH=10的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色（讀數(shù)V0）。芒硝的百分含量按下式計(jì)算： [（V0+V1）V2]M10 Na2SO4%=———————————————100 G 式中:V0—滴定10ml鋇鎂混合溶液時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) V1—滴定(CaCO3+MgCO3）平均含量時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) V2滴定(CaCO3+MgCO3+芒硝）平均含量時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度 G—試樣重量(g) Na2SO4的毫克當(dāng)量 （4）、酸不溶物的測(cè)定（減差法） 酸不溶物=100（Na2CO3%+ Na2SO4%+ RCO3%） （1）、水份的測(cè)試稱取100g（）已搖勻試樣，置于洗凈烘干的圓底燒瓶加入100ml溶劑，仔細(xì)搖勻，小心投入一塊無(wú)釉瓷質(zhì)（或浮石及毛細(xì)管）于調(diào)壓電爐口上小心加熱，冷凝管回流速度控制為每秒滴下24滴液體（冷凝管的斜口），接收器的體積不再增加，而且溶劑的上層完全透明，應(yīng)停止加熱。回流時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1H，圓底燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀出接收器中收集的體積。試樣水分重量百分含量按下式計(jì)算： V水份（重量百分含量）=——————100% G式中 V在接收器中收集水的體積（ml） G試樣的重量（g）（3）、 粘度測(cè)試先將木塞嚴(yán)密地插入粘度計(jì)的流出孔，向內(nèi)容器中注入預(yù)先準(zhǔn)備好的稍高于規(guī)定溫度的試油，注入的液面要稍高于子尖的尖端，然后向外容器注入預(yù)先加熱到高于規(guī)定溫度的柴油，可以攪拌、加熱外容器的柴油，使溫度符合規(guī)定溫度，內(nèi)容器中的試油恰好達(dá)到規(guī)定溫度保持5min，使內(nèi)、外容器的液體溫度差不能超過(guò)177?！妫浵峦馊萜鞯囊后w的溫度，在測(cè)定過(guò)程中要保持外容器液體溫度恒定177?！妫梢杂脭嚢杵鲾嚢瑁?，蓋上粘度計(jì)蓋之后，將潔凈干燥的接收瓶放入流出口下面，再繞著木塞小心旋轉(zhuǎn)有溫度計(jì)的蓋攪拌試油，試油溫度正好達(dá)到規(guī)定溫度保持5min時(shí)（不攪拌）迅速提起木塞（不允許撥出）開(kāi)動(dòng)秒表，當(dāng)接受瓶的試油恰到200ml標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，立即停止秒表，記錄試油的流出時(shí)間（）重油在溫度t時(shí)的思式粘度按下計(jì)算 T1 Et=———— K20式中： Et試油在溫度t時(shí)的思氏粘度，條件度 T1試油在試驗(yàn)溫度t時(shí)從粘度計(jì)流出200ml所需時(shí)間（s） K20粘度計(jì)的水值 （1）、二氧化硅的測(cè)定 A、燒失量的測(cè)定測(cè)定方法：準(zhǔn)確稱取1g經(jīng)105℃110℃烘干1小時(shí)的試樣于已恒重的鉑坩鍋中，置于高溫爐或噴燈上，從低溫開(kāi)始逐漸升溫至1000℃灼燒40分鐘，取出放入干燥器中，冷卻20分鐘后，稱量，反復(fù)灼燒至恒重。燒失量百分比按下式計(jì)算： G1G2 IL%=——————100% G式中：G1灼燒前坩鍋及試樣重量（g） G2灼燒后坩鍋及試樣重量（g） G試樣的重量（g） B、二氧化硅的測(cè)定（揮散法）測(cè)定方法：將測(cè)定燒失量后的鉑坩鍋中全部試樣用少量水潤(rùn)濕，加入H2SO4（1+1）5滴，氫氟酸7ml，在沙浴上加熱蒸發(fā)近干時(shí)，用少量水洗沖坩鍋內(nèi)壁，蒸干繼續(xù)加熱至SO3白煙冒盡，移至高溫爐（或噴燈）于1000 ℃灼燒40分鐘于干燥器冷卻20分種，稱量，反復(fù)灼燒至恒重。二氧化硅的百分含量按下列計(jì)算。 G2G3 SiO2%=——————100% G式中：G2測(cè)定燒失量后鉑坩堝及試樣重量（g） G3趕硅后鉑坩堝及殘?jiān)亓浚╣） G