【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí)，要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的 1/2— 1/3。 三、標(biāo)準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 各檢測(cè)項(xiàng)目原則上按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)操作。如有改進(jìn)，需寫(xiě)出與標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測(cè)比較結(jié)果。 測(cè)試使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要符合實(shí)際檢測(cè)中的精密度要求。 每年化驗(yàn)室對(duì)檢測(cè)方法書(shū)面陳述一次，重點(diǎn)為未按標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的步驟。 四 .實(shí)驗(yàn)室用化學(xué)試劑 1 .實(shí)驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑純度需按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求進(jìn)行。 ，應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。 3 .化驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?；瘜W(xué)藥品存放時(shí)要分類(lèi)，無(wú)機(jī)物按酸、堿、鹽分類(lèi)，有機(jī)物按官能團(tuán)分類(lèi)。 4. 保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽。萬(wàn)一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì)，無(wú)標(biāo)簽的試劑不可亂倒，要慎重處理。 5 、 取固體試劑時(shí)，用清潔的藥勺從試劑瓶中取出；如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體，取出的試劑不可倒回原瓶。 易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng)，有毒試劑必須兩人共同稱量，登記用量。 五、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 要求至少兩人同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。 2 .標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，標(biāo)定，人員，日期，涉及的試劑批號(hào)，使用的儀器，環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。 六、原始記錄及數(shù)據(jù)整理 應(yīng)用原珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上，不應(yīng)事后抄到本上。 2 、詳盡、清楚、真實(shí)地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。 。數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效數(shù)位記錄，發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明。 4 .更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一橫線表示消去，在旁邊另寫(xiě)更正數(shù)據(jù)。 六、 校準(zhǔn)曲線 1 、 定期做校準(zhǔn)曲線，每季度至少重做一次，每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時(shí)，需重做校準(zhǔn)曲線。 2 、 為定量判斷校準(zhǔn)曲線的線形關(guān)系，必須用不少于 5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液極其測(cè)量信號(hào)值繪制校準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值 r ≥ 。 七、質(zhì)量評(píng)定方 定期進(jìn)行質(zhì)量評(píng)定工作，原則上為每月一次。通過(guò)質(zhì)量評(píng)定，檢驗(yàn)測(cè)定方法的可行性、化驗(yàn)人員、化驗(yàn)室內(nèi)的分析誤差、反映化驗(yàn)室及其分析人員的水 平。 1 平行雙樣 （ 1）平行雙樣的測(cè)定，有助于減小隨機(jī)誤差，對(duì)測(cè)定進(jìn)行最低限度的精密度檢查。 （ 2）控制方法 A. 將所有待測(cè)樣品，包括平行雙樣重新排列編號(hào)形成密碼樣，交分析人員測(cè)定，最后報(bào)出測(cè)定結(jié)果，將密碼對(duì)號(hào)檢查是否合格。 B. 容許差：平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的（可參見(jiàn)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》表 26和表 27規(guī)定的室內(nèi)容許差）。對(duì)未列相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法，當(dāng)樣品的均勻性和穩(wěn)定性教好，可參照下表。 2 、 加標(biāo)回收 （ 1）用加標(biāo)回收率在一定程度上能反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，但有局限性，因?yàn)闃悠分心承└蓴_因素對(duì)測(cè)定結(jié)果具有恒定的正偏差或負(fù)偏差，并均已在樣品測(cè)定中得到反映，而加標(biāo)結(jié)果就不再顯示其偏差，此外，加入的標(biāo)準(zhǔn)與樣品中待測(cè)物在價(jià)態(tài)和形態(tài)上的差異、加標(biāo)量的多少和樣品中原有濃度的大小等，均影響加標(biāo)回收結(jié)果。但當(dāng)加標(biāo)回收率超過(guò)所要求的范圍時(shí)，測(cè)定準(zhǔn)確度一定有問(wèn)題。 （ 2）控制方法： 在取樣品時(shí)，另分取一份，加入適量的標(biāo)樣，重新編號(hào)形成密碼樣交化驗(yàn)人員測(cè)定，報(bào)出測(cè)定結(jié)果進(jìn)行檢查。注意加標(biāo)量不能過(guò)大，一般為樣品含量的 — 2倍，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過(guò)測(cè)定上限；加標(biāo)物的濃度宜較高，體積應(yīng)很小，一般以不超過(guò)原始試樣體積的 1%為好。 （ 3）加標(biāo)回收率一般控制在 70120%之間。 ? ? 以標(biāo)準(zhǔn)參考物為未知樣，考核化驗(yàn)室分析人員的技術(shù)水平，從而幫助分析人員發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并保證化驗(yàn)室內(nèi)數(shù)據(jù)的可靠性。 化驗(yàn)室試劑溶液使用管理規(guī)定 目的：為確保水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量，規(guī)范試劑溶液的使用，特制定本規(guī)定。 一 .保證試劑溶液的質(zhì)量 ：穩(wěn)定性較好的試劑配成試液后，其穩(wěn)定性可能變差。因而，試液都應(yīng)標(biāo)明配制日期，并根據(jù)需要定期檢查，如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等變質(zhì)跡象，即應(yīng)棄去重配。不穩(wěn)定試液應(yīng)少量配制，并依照書(shū)本提示采取特貯存方法，如避光、冷藏、加入不干擾測(cè)定的穩(wěn)定劑。 ：一般濃溶液在貯存期內(nèi)的變化不大 ， 而稀溶液則隨貯存時(shí)間的延長(zhǎng) ， 其濃度多會(huì)發(fā)生變化 。 溶液的濃度愈低 ， 有效使用期限愈短 。 除本身不穩(wěn)定的試劑以外 ， 一般而言 ，穩(wěn)定性較好的試劑 ， 其濃度為 103mol/L溶液可貯存一個(gè)月以上 ， 104mol/L溶液只能貯存約一周 ， 而 105mol/L溶液即需在當(dāng)日配制 。 ：玻璃容器的耐堿性都較差 ，玻璃被堿腐蝕后可釋放出某些雜質(zhì)污染試液 ， 所以 ， 應(yīng)采用聚乙烯瓶存放堿性試液 。軟質(zhì)玻璃的耐酸性和耐水性也比較差 ， 不應(yīng)采用此種玻璃制成的容器長(zhǎng)期貯存溶液 。 ：試劑瓶的磨口塞必須能與瓶口密合 ， 以防雜質(zhì)侵入和溶劑或溶質(zhì)揮發(fā)逸出 。試劑瓶使用前應(yīng)認(rèn)真檢查 。 將玻璃塞插入瓶口后從各個(gè)方向搖動(dòng)檢查 ， 嚴(yán)密無(wú)隙者方可使用 。 二 .試液的使用與保存 標(biāo)準(zhǔn)溶液常因化學(xué)變化或微生物作用而慢慢變質(zhì)，這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液要注意保存并經(jīng)常進(jìn)行標(biāo)定。易揮發(fā)溶液需密封保存。 溶液受日光照射易引起變質(zhì)，如硝酸銀溶液等，應(yīng)該保存于深色玻璃瓶中，最好貯存于暗處。 試液的試劑瓶應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無(wú)陽(yáng)光直射的試液架上，試液架應(yīng)安裝玻璃拉門(mén)，以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致在倒取試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)可在瓶口罩一只適當(dāng)大小的燒杯防塵。 試劑瓶附近勿放置發(fā)熱設(shè)備，如電爐等，以免促使試液變質(zhì)。 試液瓶?jī)?nèi)液面以上的內(nèi)壁，常凝聚著成片的水珠，用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。 試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈和晾干。多次或連續(xù)使用時(shí)，每次用后應(yīng)妥善存放避免污染，不允許裸露平放在桌面上或插在試液瓶?jī)?nèi)。 取用相同容器盛裝的幾種試液，特別是當(dāng)兩人以上在同一臺(tái)面上操作時(shí)，應(yīng)注意勿將瓶塞蓋錯(cuò)而造成交叉污染。 同一批樣品并需對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)使用同一批號(hào)試劑配制的試液。 變質(zhì)、污染或失效的試液應(yīng)隨即倒掉，以免與新配試液混淆而被誤用。 配制試液及每天使用的有腐蝕性或有毒試液的用量，須及時(shí)填寫(xiě)《化驗(yàn)藥品使用登記表》。 儀器設(shè)備管理 一 、 COD,BOD,天平、紫外分光光度計(jì)、 PH計(jì)、真空干燥箱等須每年由計(jì)量所進(jìn)行檢修保養(yǎng)。 二、化驗(yàn)室人員在使用新設(shè)備、新儀器，或新的化驗(yàn)人員進(jìn)入化驗(yàn)室操作前，必須詳細(xì)的閱讀說(shuō)明書(shū)和儀器設(shè)備的操作規(guī)程，嚴(yán)格按章操作。 三、 COD,BOD, 天平、紫外分光光度計(jì)、 PH計(jì)、溶解氧儀等儀器，每次使用時(shí)應(yīng)登記操作人員及使用情況。 四、化驗(yàn)人員須認(rèn)真填寫(xiě)儀器設(shè)備檔案 五、化驗(yàn)室儀器設(shè)備出現(xiàn)故障時(shí)，原則上由化驗(yàn)員進(jìn)行處理。如需別的工作人員，如電工進(jìn)行修理時(shí)，化驗(yàn)員必須在旁協(xié)助、提示?；?yàn)員要將故障現(xiàn)象，修理措施，修復(fù)情況等完整記錄。 六、 化驗(yàn)室無(wú)法修理的儀器故障，應(yīng)報(bào)生產(chǎn)管理辦公室進(jìn)行處理 七、化驗(yàn)員必須嚴(yán)格按規(guī)定操作，按期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行保養(yǎng)。如未按規(guī)定操作及維護(hù)保養(yǎng)工作，化驗(yàn)員須重新進(jìn)行培訓(xùn)考核；如造成責(zé)任事故的，要追究其責(zé)任。 污水處理化驗(yàn)室操作規(guī)程 本化驗(yàn)室專(zhuān)門(mén)為本廠的廢水處理站常規(guī)監(jiān)測(cè)而設(shè)，并負(fù)責(zé)污水處理廠的日常運(yùn)行狀況記錄。 污水廠檢測(cè)項(xiàng)目。 COD（化學(xué)需氧量）、BOD（生化需氧量） NH3N(氨氮） TP(總磷） TN(總氮） SS（懸浮物濃度）、 DO（曝氣池溶解氧）、MLSS（污泥濃度） MLVSS(揮發(fā)性）污泥含水率 ℅ 、SV（污泥沉降比）、 SVI（污泥指數(shù)）、 pH值、溫度、 MV(氧化還原電位）色度及活性污泥微生物鏡檢等，各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目均另外編制了具體監(jiān)測(cè)方法及操作要求。 本化驗(yàn)室內(nèi)某些化學(xué)藥品為劇毒類(lèi)（如碘化汞，重鉻酸鉀）和危險(xiǎn)品（如濃硫酸，鹽酸，等），化學(xué)藥品的擺放一定要有規(guī)有序，并貼有明顯的標(biāo)簽。禁止操作人員動(dòng)用任何化學(xué)藥品。操作人員在化驗(yàn)過(guò)程中一定要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，防止發(fā)生危險(xiǎn)，杜絕重大事故。每次化驗(yàn)后的廢液要分類(lèi)，進(jìn)行妥善處置。 在每次化驗(yàn)前一定要仔細(xì)閱讀各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定方法及化驗(yàn)要求，測(cè)定過(guò)程要嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行，并做好測(cè)定步驟記錄（此記錄要妥善保存），測(cè)定完畢，及時(shí)將結(jié)果記錄入《污水處理運(yùn)行記錄》中。對(duì)于異常數(shù)據(jù)要進(jìn)行結(jié)果分析。對(duì)《運(yùn)行記錄》中的各項(xiàng)指標(biāo)，要認(rèn)真測(cè)定，如實(shí)填寫(xiě)，最后要填寫(xiě)日期并署名。