【文章內(nèi)容簡介】 并不影響測定。 （ 2） 水樣取用體積可在 ，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意效果。 水樣取用量和試劑用量表 水樣 體積 （ ml） mol/l K2Cr2O7溶液（ ml） H2SO4Ag2SO4 溶液 （ ml） HgSO4 （ g） （ NH4）2Fe(SO4)2 （ mol/l） 滴定前總體積 （ ml） 15 70 30 140 45 210 60 280 75 350 （ 3） 對于化學(xué)需氧量小于 50mg/l的 水樣，應(yīng)改用 mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用 。 （ 4） 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的 1/54/5為宜。 （ 5） 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODCr為 g，所以溶解 g鄰苯二甲酸氫鉀（ HOOCC6H4COOK）于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入 1000 ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為 500mg/l的 CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。 （ 6） CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù) 字。 每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 的變化。 五日生化需氧量 (BOD) 生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物，當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中的平衡，使水質(zhì)惡化，水體因缺氧造成魚類與其他水生生物的死亡， 水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中的有機(jī)物的含量，生化需氧量的經(jīng)典測量方法是稀釋接種法 測定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿并 密封于瓶中，在 0— 4℃下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在 6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)送，貯存時(shí)間不應(yīng)超過 2 4h 概述 1. 方法原理 生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某寫可氧化物質(zhì)、特別是在有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量，此生物氧化全過程進(jìn)行的時(shí)間比較長，如在20 ℃培養(yǎng)時(shí)，完成此過程需要 100 天。目前國內(nèi)外普遍過頂于 20177。 1℃培養(yǎng) 5 天，分別測定樣品前后的溶解氧。二者之差即為 BOD5值，以氧的毫克 /升（ mg/L）表示。 對某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含有較多的有機(jī)物，需要 稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度和保證有足夠的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于 2 mg/L，而剩余溶解氧在 1 mg/L以上。 為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常有通入空氣進(jìn)行曝氣（或通入氧氣），使稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無機(jī)營養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長的需要。 對于不含或含少量微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過氯化處理的廢水，在測定 BOD5 時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中的有機(jī)物的微生物，當(dāng)廢水中存在著 難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。 本方法適用于測定 BOD5 大于或等于 2 mg/L，最大不超過 6000 mg/L的水樣。當(dāng)水樣 BOD5 大于 6000 mg/L，會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。 儀器 （ 1）恒溫培養(yǎng)箱（ 20℃177。 1℃） （ 2） 5— 20L細(xì)口玻璃瓶 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： （ 3） 1000— 2021mg量筒 （ 4）玻璃攪棒：棒的長度應(yīng)比所用的量筒高度長 200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。 （ 5）溶解氧瓶： 250ml到 300 ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 （ 6）虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用 。 試劑 1. 磷酸鹽緩沖溶液 將 （ KH2PO4）， g 磷酸氫二鉀（ K2HPO4 ）， g七水合磷酸氫二鈉（ Na2HPO4 7H2O）和 g氯化銨（ NH4 CL）溶于水中，稀釋至 1000 ml。此溶液的 PH應(yīng)為。 2. 硫酸鎂溶液 將 g七水硫酸鎂（ MgSO4 7H2O）溶于水中，稀釋至 1000 ml 3. 氯化鈣溶液 將 g無水氯化鈣溶于水中，稀釋至 1000 ml。 4. 氯化鐵溶液 將 g六水氯化鐵（ FeCL3 6H2O）溶于水中，稀釋至 1000 ml。 5. 鹽酸溶液（ ） 將 40 ml（ρ = g/ ml）鹽酸溶于水中，稀釋至 1000 ml。 6. 氫氧化鈉溶液（ ） 將 20 g氫氧化鈉溶液溶于水中，稀釋至 1000 ml。 7. 亞硫酸鈉溶液（ 1/2Na2SO3 = mol/L ） 將 g亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至 1000 ml。，此溶液不 穩(wěn)定，需每天配置。 8. 葡萄糖 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 將葡萄糖（ C6H12O6）和谷氨酸（ HOOC— CH2— CH2— CHNH2— COOH）在 103℃干燥 1 小時(shí)后，各秤取 150 mg 溶于水中，移入 1000 ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配置。 9. 稀釋水 在 5— 20 L 玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在 20℃左右。然后用無油空壓機(jī)或隔膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣 2— 8小時(shí)，使稀釋水中的溶解氧接近飽和。停止曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗 滌晾干的紗布，置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量高達(dá) 8 mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶液各 1 ml，并混合均勻。 稀釋水的 PH值應(yīng)為 ，其 BOD5 應(yīng)小于 mg/L。 10. 接種液 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 可選擇以下任何一種方法，以獲取適當(dāng)?shù)慕臃N液。 （ 1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。 （ 2）表層土壤浸出液，取 100g 花園或植物生長土壤，加入 1L 水，混合并靜置 10min。取上清液供用。 （ 3）用含城市污水的河水 或湖水。 （ 4）污水處理場的出水 （ 5）當(dāng)分析含有難降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游 3— 8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量的絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要 3— 8天。 步驟 ： 1. 水樣的預(yù)處理 （ 1）水樣的 PH值若超出 — ，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié) PH近于 7，但用量不要超過水樣體積的 %。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的酸或堿液進(jìn)行中和。 （ 2）水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水來進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)或減少毒物的濃度。 （ 3）含有少量游離氯的水樣，一般放置 1— 2小時(shí)，游離氯即可消失。對于游離氯在短時(shí)間內(nèi)無法消失的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之，其加入量由下述方法決定。 取已中和好的水樣 100 ml加入 1+1 乙酸 10 ml， 10%（ m/V）碘化鉀溶液 1 ml 混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞 硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉的量。 （ 4）從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至 20℃左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分震搖，并時(shí)時(shí)開塞放氣，以趕出飽和的溶解氧。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至 20℃左右，并充分震搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 2. 不經(jīng)稀釋水樣的測定 溶解氧含量較高、有機(jī)含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法，將約 20℃的混合水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程 中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)該留有氣泡。 其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在 20℃177。 1℃培養(yǎng) 5天。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 從開始放入培養(yǎng)箱中算起，經(jīng)五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。 3. 需經(jīng)稀釋水樣的測定 （ 1）稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。 1）地面水，由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積，即求得稀釋倍數(shù)，見表 7— 2。 表 7— 2由高錳酸鹽指數(shù)與一定的 系數(shù)的乘積求得的稀釋倍數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)（ mg/L） 系數(shù) 5 — 5— 10 、 10— 20 、 20 、 、 2）工業(yè)廢水，由重鎘酸鉀法測得 COD值來確 定。通常需要三個(gè)稀釋比。 使用稀釋水時(shí)，由 COD值分別乘以系數(shù) 、 、 ，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。 使用接種稀釋水時(shí)則分別乘以 、 、 注： CODcr 值可在測定 COD過程中，加熱回流 60min時(shí)，用由校核試驗(yàn)的苯二鉀酸氫鉀溶按 COD測定相同操作步驟制備的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行估測。 （ 2）稀釋操作： 1） 一般稀釋法 按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿桶壁先引入部分稀釋水（或直接接種稀釋水）于 1000 ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入部分稀釋水（或直接接種稀釋水） 至 800 ml，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)成氣泡。 按不經(jīng)稀釋水樣的測定相同操作步驟，進(jìn)行裝瓶、測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)箱 5天后的溶解氧。 另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或直接接種稀釋水）。作為空白試驗(yàn)。測定 5天前后的溶解氧。 2） 直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同（其差 1 ml ）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于 瓶內(nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。 BOD5 測定中，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測量法。 計(jì)算 1. 不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費(fèi)注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： BOD5 （ mg/L） = c1 – c2 式中， c1 — 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（ mg/L） c2 — 水樣經(jīng) 5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（ mg/L） 2. 經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣 BOD5 （ mg/L） = （ c1 – c2 ） — （ B1B2） f1 f2 式中， B1— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（ mg/L）； B2— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（ mg/L）； f1— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中中的比例； f2 — 水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。 注： f1 f2 的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為 3%即 3 份水樣， 97 份稀釋水，則 f1= f2=。 精密度和準(zhǔn)確度 三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含 5mg/l葡萄糖的統(tǒng) 一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的 BOD5值，實(shí)驗(yàn)室相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %。 注意事項(xiàng) （ 1）水中有機(jī)物的生物氧化過程，可分為二個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在 20℃大約需 20 天左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，成為硝化階段。完成硝化階段在 20℃時(shí)需要約 100天。因此，一般測定水樣 BOD5時(shí)，硝化作用很不顯著或根本不發(fā)生硝化作用。但對于生物處理池的出水，因其中