【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 251010101020細(xì)口試劑瓶12525050010002022202020305棕色第 15 頁 共 44 頁滴瓶 125 20 棕色漏斗 短頸 30比色管 50 30冷凝管 球形磨口 10干燥器 5蒸餾水蒸餾器 燒瓶容量2022 ml 6比色皿 1 套塑料試劑瓶 500ml1000ml 2020毛巾 20家用膠手套 50定量濾紙 40鏡頭紙 10藥匙 10膠布、藥棉 各 1 卷精密 pH 濾紙（） 25 本醫(yī)用膠管 2 卷四、 藥品、損耗品購買程序 每年 12 月、6 月 8 日前各化驗(yàn)室將藥品計(jì)劃及損耗品計(jì)劃報(bào)上級(jí)，批準(zhǔn)后購買。五、 化驗(yàn)室內(nèi)藥品、損耗品管理 化驗(yàn)室每年 12 月、6 月對(duì)化驗(yàn)室存有的藥品、損耗品進(jìn)行清理，經(jīng)“藥品、損耗品購買程序”購買了以后，對(duì)藥品、損耗品進(jìn)行登記（見《化驗(yàn)室藥品庫存登記表》 、 《化驗(yàn)室損耗品庫存登記表》 ） ，領(lǐng)用時(shí)登記（見《化驗(yàn)室藥品、損耗品領(lǐng)用登記表》 ） 。第 16 頁 共 44 頁化驗(yàn)室損耗品、藥品領(lǐng)用登記表 名稱 數(shù)量 用途 簽字 備注（時(shí)間）化驗(yàn)室藥品庫存登記表 時(shí)間：名稱 數(shù)量化驗(yàn)室損耗品庫存登記表 時(shí)間：名稱 數(shù)量第 17 頁 共 44 頁質(zhì) 量 管 理一、 化驗(yàn)室操作人員的技術(shù)能力：1 、 每年制定培訓(xùn)計(jì)劃，化驗(yàn)員按計(jì)劃定期進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)。 每年對(duì)化驗(yàn)人員進(jìn)行業(yè)務(wù)考核；不合格者不能上崗操作。二、 化驗(yàn)室環(huán)境天平間、放置分光光度計(jì)的房間應(yīng)安裝空調(diào)及抽濕機(jī)。三、 水樣采集1 、 必須在生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)行正常、所取樣品能真實(shí)反映生產(chǎn)狀況時(shí)取樣。如在生產(chǎn)設(shè)備有異常時(shí)取樣，需注明。 如需在采樣現(xiàn)場(chǎng)添加固定劑的，采樣人員必須按規(guī)定操作，保存好水樣。3 、 如用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí)，要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的 1/2—1/3。四、 準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各檢測(cè)項(xiàng)目原則上按照國家標(biāo)準(zhǔn)操作。如有改進(jìn)，需寫出與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)試比較結(jié)果。測(cè)試使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要符合實(shí)際檢測(cè)中的精密度要求。每年各化驗(yàn)室對(duì)測(cè)試方法書面陳述一次，重點(diǎn)為未按標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的步驟。 按規(guī)定使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第 18 頁 共 44 頁五、 實(shí)驗(yàn)室用化學(xué)試劑1 、 實(shí)驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑純度需按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求進(jìn)行。 化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì)，應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。3 、 化驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?；瘜W(xué)藥品存放時(shí)要分類，無機(jī)物按酸、堿、鹽分類，有機(jī)物按官能團(tuán)分類。 保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽。萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì)，無標(biāo)簽的試劑不可亂倒，要慎重處理。5 、 取固體試劑時(shí)，用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出；如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體，取出的試劑不可倒回原瓶。 易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng)，有毒試劑必須兩人共同稱量，登記用量。六、 計(jì)量器具 定期對(duì)計(jì)量?jī)x器 (天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì))進(jìn)行校準(zhǔn)，期限為每年一次，合格的計(jì)量器具才能使用。2 、 刻度量器允許使用范圍序號(hào) 名稱 生產(chǎn)單位 備注1 重鉻酸鉀 基準(zhǔn)2 CODcr 中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品3 BOD5 中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品4 PH 中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品5 TP 中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品6 TN 中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品7 NH3N 中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品8 硝酸鹽氮 中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品9 亞硝酸鹽氮 中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品第 19 頁 共 44 頁名稱 體積 允許誤差移取量、滴定量范圍（ml）50 177。 10 — 40滴定管 25 177。 — 10 177。 2 — 105 177。 2 — 52 177。 — 2移液管1 177。 — 11000 177。 250 — 1000250 177。 60 — 250100 177。 25 — 10050 177。 20 — 5025 177。 10 — 25量 筒10 177。 — 103 、 比色皿校正 在比色檢測(cè)前，對(duì)比色皿進(jìn)行校核，偏差控制在 以內(nèi)。 七、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 要求至少兩人同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。2 、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，標(biāo)定，人員，日期，涉及的試劑批號(hào)，使用的儀器，環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。八、 原始記錄及數(shù)據(jù)整理 應(yīng)用原珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上，不應(yīng)事后抄到本上。2 、 詳盡、清楚、真實(shí)地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。3 、 采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效數(shù)位記錄，發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明。4 、 更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一橫線表示消去，在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。九、 校準(zhǔn)曲線 第 20 頁 共 44 頁1 、 定期做校準(zhǔn)曲線，每季度至少重做一次，每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時(shí)，需重做校準(zhǔn)曲線。2 、 為定量判斷校準(zhǔn)曲線的線形關(guān)系，必須用不少于 5 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液極其測(cè)量信號(hào)值繪制校準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值 r ≥。十、 質(zhì)量評(píng)定方法 定期進(jìn)行質(zhì)量評(píng)定工作，原則上為每月一次。通過質(zhì)量評(píng)定，檢驗(yàn)測(cè)定方法的可行性、化驗(yàn)室間、化驗(yàn)室內(nèi)的分析誤差、反映化驗(yàn)室及其分析人員的水平。1 、 平行雙樣（1）平行雙樣的測(cè)定，有助于減小隨機(jī)誤差，對(duì)測(cè)定進(jìn)行最低限度的精密度檢查。（2）控制方法A. 將所有待測(cè)樣品，包括平行雙樣重新排列編號(hào)形成密碼樣，交分析人員測(cè)定，最后報(bào)出測(cè)定結(jié)果，將密碼對(duì)號(hào)檢查是否合格。B. 容許差：平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的 倍（可參見《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》表 26 和表 27 規(guī)定的室內(nèi)容許差） 。對(duì)未列相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法，當(dāng)樣品的均勻性和穩(wěn)定性教好，可參照下表。分析結(jié)果所在數(shù)量級(jí) （g/ml）104 105 106 107 108 109 1010相對(duì)偏差最大允許值 （% ）1 5 10 20 30 502 、 加標(biāo)回收（1）用加標(biāo)回收率在一定程度上能反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，但有局限性，因?yàn)闃悠分心承└蓴_因素對(duì)測(cè)定結(jié)果具有恒定的正偏差或負(fù)偏差，并均已在樣品測(cè)定中得到反映，而加標(biāo)結(jié)果就不再顯示其偏差，此外，加入的標(biāo)準(zhǔn)與樣品中待測(cè)物在價(jià)態(tài)和形態(tài)上的差異、加標(biāo)量的多少和樣品中原有濃度的大小等，均影響加標(biāo)回收結(jié)果。但當(dāng)加標(biāo)回收率超過所要求的范圍時(shí)，測(cè)定準(zhǔn)確度一定第 21 頁 共 44 頁有問題。（2）控制方法： 在取樣品時(shí)，另分取一份，加入適量的標(biāo)樣，重新編號(hào)形成密碼樣交化驗(yàn)人員測(cè)定，報(bào)出測(cè)定結(jié)果進(jìn)行檢查。注意加標(biāo)量不能過大，一般為樣品含量的—2 倍，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過測(cè)定上限；加標(biāo)物的濃度宜較高，體積應(yīng)很小，一般以不超過原始試樣體積的 1%為好。 （3）加標(biāo)回收率一般控制在 70120%之間。 使用標(biāo)準(zhǔn)參考物 以標(biāo)準(zhǔn)參考物為未知樣，考核化驗(yàn)室分析人員的技術(shù)水平或化驗(yàn)室間分析結(jié)果的相符程度，從而幫助分析人員發(fā)現(xiàn)問題和保證化驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性。第 22 頁 共 44 頁化驗(yàn)室試劑溶液使用管理規(guī)定目的：為確保水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量，規(guī)范試劑溶液的使用，特制定本規(guī)定。一、 保證試劑溶液的質(zhì)量 試液的穩(wěn)定性：穩(wěn)定性較好的試劑配成試液后，其穩(wěn)定性可能變差。因而，試液都應(yīng)標(biāo)明配制日期，并根據(jù)需要定期檢查，如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等變質(zhì)跡象，即應(yīng)棄去重配。不穩(wěn)定試液應(yīng)少量配制，并依照書本提示采取特貯存方法，如避光、冷藏、加入不干擾測(cè)定的穩(wěn)定劑。 試液的貯存期：一般濃溶液在貯存期內(nèi)的變化不大，而稀溶液則隨貯存時(shí)間的延長(zhǎng)，其濃度多會(huì)發(fā)生變化。溶液的濃度愈低，有效使用期限愈短。除本身不穩(wěn)定的試劑以外，一般而言，穩(wěn)定性較好的試劑，其濃度為 103mol/L 溶液可貯存一個(gè)月以上，10 4mol/L 溶液只能貯存約一周，而 105mol/L 溶液即需在當(dāng)日配制。 容器的耐蝕性：玻璃容器的耐堿性都較差，玻璃被堿腐蝕后可釋放出某些雜質(zhì)污染試液，所以，應(yīng)采用聚乙烯瓶存放堿性試液。軟質(zhì)玻璃的耐酸性和耐水性也比較差，不應(yīng)采用此種玻璃制成的容器長(zhǎng)期貯存溶液。 容器的密閉性：試劑瓶的磨口塞必須能與瓶口密合，以防雜質(zhì)侵入和溶劑或溶質(zhì)揮發(fā)逸出。試劑瓶使用前應(yīng)認(rèn)真檢查。 將玻璃塞插入瓶口后從各個(gè)方向搖動(dòng)檢查，嚴(yán)密無隙者方可使用。二、 試液的使用與保存 標(biāo)準(zhǔn)溶液常因化學(xué)變化或微生物作用而慢慢變質(zhì)，這類標(biāo)準(zhǔn)溶液要注意保存并經(jīng)常進(jìn)行標(biāo)定。易揮發(fā)溶液需密封保存。溶液受日光照射易引起變質(zhì)，如硝酸銀溶液等，應(yīng)該保存于深色玻璃瓶中，最好貯存于暗處。 試液的試劑瓶應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架上，試液架應(yīng)安裝玻璃拉門，以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致在倒取試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)可在第 23 頁 共 44 頁瓶口罩一只適當(dāng)大小的燒杯防塵。 試劑瓶附近勿放置發(fā)熱設(shè)備，如電爐等，以免促使試液變質(zhì)。 試液瓶?jī)?nèi)液面以上的內(nèi)壁，常凝聚著成片的水珠，用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。 試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈和晾干。多次或連續(xù)使用時(shí)，每次用后應(yīng)妥善存放避免污染，不允許裸露平放在桌面上或插在試液瓶?jī)?nèi)。 取用相同容器盛裝的幾種試液，特別是當(dāng)兩人以上在同一臺(tái)面上操作時(shí)，應(yīng)注意勿將瓶塞蓋錯(cuò)而造成交叉污染。 同一批樣品并需對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)使用同一批號(hào)試劑配制的試液。 變質(zhì)、污染或失效的試液應(yīng)隨即倒掉，以免與新配試液混淆而被誤用。配制試液及每天使用的有腐蝕性或有毒試液的用量，須及時(shí)填寫《化驗(yàn)藥品使用登記表》 。第 24 頁 共 44 頁儀器設(shè)備管理一、 天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)、溫度計(jì)等須每年由計(jì)量所進(jìn)行檢修保養(yǎng)。二、 化驗(yàn)室人員在使用新設(shè)備、新儀器，或新的化驗(yàn)人員進(jìn)入化驗(yàn)室操作前，必須詳細(xì)的閱讀說明書和儀器設(shè)備的操作規(guī)程，嚴(yán)格按章操作。三、 天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)、溶解氧儀等儀器，每次使用時(shí)應(yīng)登記操作人員及使用情況。四、 化驗(yàn)人員須認(rèn)真填寫儀器設(shè)備檔案五、 化驗(yàn)室儀器設(shè)備出現(xiàn)故障時(shí)，原則上由化驗(yàn)員進(jìn)行處理。如需別的工作人員，如電工進(jìn)行修理時(shí)，化驗(yàn)員必須在旁協(xié)助、提示?；?yàn)員要將故障現(xiàn)象，修理措施，修復(fù)情況等完整記錄。六、 化驗(yàn)室無法修理的儀器故障，應(yīng)報(bào)生產(chǎn)管理辦公室進(jìn)行處理。七、 化驗(yàn)員必須嚴(yán)格按規(guī)定操作，按期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行保養(yǎng)。如未按規(guī)定操作及維護(hù)保養(yǎng)工作，化驗(yàn)員須重新進(jìn)行培訓(xùn)考核；如造成責(zé)任事故的，要追究其責(zé)任。第 25 頁 共 44 頁哈希 COD 測(cè)定儀操作及保養(yǎng)規(guī)程根據(jù)不同量程選擇不同試濟(jì)瓶及體積，見下表：量程 試劑瓶 水樣體積低量程 0—150mg/L 2ml高量程 0—1500 mg/L 2ml加高量程 0—15000 mg/L 一、 水樣消解：