【文章內(nèi)容簡介】 251010101020細口試劑瓶12525050010002022202020305棕色第 15 頁 共 44 頁滴瓶 125 20 棕色漏斗 短頸 30比色管 50 30冷凝管 球形磨口 10干燥器 5蒸餾水蒸餾器 燒瓶容量2022 ml 6比色皿 1 套塑料試劑瓶 500ml1000ml 2020毛巾 20家用膠手套 50定量濾紙 40鏡頭紙 10藥匙 10膠布、藥棉 各 1 卷精密 pH 濾紙（） 25 本醫(yī)用膠管 2 卷四、 藥品、損耗品購買程序 每年 12 月、6 月 8 日前各化驗室將藥品計劃及損耗品計劃報上級，批準后購買。五、 化驗室內(nèi)藥品、損耗品管理 化驗室每年 12 月、6 月對化驗室存有的藥品、損耗品進行清理，經(jīng)“藥品、損耗品購買程序”購買了以后，對藥品、損耗品進行登記（見《化驗室藥品庫存登記表》 、 《化驗室損耗品庫存登記表》 ） ，領(lǐng)用時登記（見《化驗室藥品、損耗品領(lǐng)用登記表》 ） 。第 16 頁 共 44 頁化驗室損耗品、藥品領(lǐng)用登記表 名稱 數(shù)量 用途 簽字 備注（時間）化驗室藥品庫存登記表 時間：名稱 數(shù)量化驗室損耗品庫存登記表 時間：名稱 數(shù)量第 17 頁 共 44 頁質(zhì) 量 管 理一、 化驗室操作人員的技術(shù)能力：1 、 每年制定培訓(xùn)計劃，化驗員按計劃定期進行業(yè)務(wù)培訓(xùn)。 每年對化驗人員進行業(yè)務(wù)考核；不合格者不能上崗操作。二、 化驗室環(huán)境天平間、放置分光光度計的房間應(yīng)安裝空調(diào)及抽濕機。三、 水樣采集1 、 必須在生產(chǎn)設(shè)備運行正常、所取樣品能真實反映生產(chǎn)狀況時取樣。如在生產(chǎn)設(shè)備有異常時取樣，需注明。 如需在采樣現(xiàn)場添加固定劑的，采樣人員必須按規(guī)定操作，保存好水樣。3 、 如用碘量法測定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時，要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的 1/2—1/3。四、 準方法和標準物質(zhì)各檢測項目原則上按照國家標準操作。如有改進，需寫出與標準方法的測試比較結(jié)果。測試使用標準溶液的濃度要符合實際檢測中的精密度要求。每年各化驗室對測試方法書面陳述一次，重點為未按標準方法測定的步驟。 按規(guī)定使用標準物質(zhì)第 18 頁 共 44 頁五、 實驗室用化學(xué)試劑1 、 實驗室使用的化學(xué)試劑純度需按國家標準規(guī)定的要求進行。 化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì)，應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。3 、 化驗室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?；瘜W(xué)藥品存放時要分類，無機物按酸、堿、鹽分類，有機物按官能團分類。 保護試劑瓶的標簽。萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標簽。絕不可在瓶中裝上不是標簽指明的物質(zhì)，無標簽的試劑不可亂倒，要慎重處理。5 、 取固體試劑時，用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出；如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體，取出的試劑不可倒回原瓶。 易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng)，有毒試劑必須兩人共同稱量，登記用量。六、 計量器具 定期對計量儀器 (天平、分光光度計、酸度計)進行校準，期限為每年一次，合格的計量器具才能使用。2 、 刻度量器允許使用范圍序號 名稱 生產(chǎn)單位 備注1 重鉻酸鉀 基準2 CODcr 中國環(huán)境監(jiān)測總站 水質(zhì)標準樣品3 BOD5 中國環(huán)境監(jiān)測總站 水質(zhì)標準樣品4 PH 中國環(huán)境監(jiān)測總站 水質(zhì)標準樣品5 TP 中國環(huán)境監(jiān)測總站 水質(zhì)標準樣品6 TN 中國環(huán)境監(jiān)測總站 水質(zhì)標準樣品7 NH3N 中國環(huán)境監(jiān)測總站 水質(zhì)標準樣品8 硝酸鹽氮 中國環(huán)境監(jiān)測總站 水質(zhì)標準樣品9 亞硝酸鹽氮 中國環(huán)境監(jiān)測總站 水質(zhì)標準樣品第 19 頁 共 44 頁名稱 體積 允許誤差移取量、滴定量范圍（ml）50 177。 10 — 40滴定管 25 177。 — 10 177。 2 — 105 177。 2 — 52 177。 — 2移液管1 177。 — 11000 177。 250 — 1000250 177。 60 — 250100 177。 25 — 10050 177。 20 — 5025 177。 10 — 25量 筒10 177。 — 103 、 比色皿校正 在比色檢測前，對比色皿進行校核，偏差控制在 以內(nèi)。 七、 標準溶液的標定 要求至少兩人同時進行標準溶液的標定。2 、 標準溶液的配制，標定，人員，日期，涉及的試劑批號，使用的儀器，環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。八、 原始記錄及數(shù)據(jù)整理 應(yīng)用原珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上，不應(yīng)事后抄到本上。2 、 詳盡、清楚、真實地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。3 、 采用法定計量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測量儀器的有效數(shù)位記錄，發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注明。4 、 更改記錯數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一橫線表示消去，在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。九、 校準曲線 第 20 頁 共 44 頁1 、 定期做校準曲線，每季度至少重做一次，每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時，需重做校準曲線。2 、 為定量判斷校準曲線的線形關(guān)系，必須用不少于 5 個濃度的標準溶液極其測量信號值繪制校準曲線，要求相關(guān)系數(shù)的絕對值 r ≥。十、 質(zhì)量評定方法 定期進行質(zhì)量評定工作，原則上為每月一次。通過質(zhì)量評定，檢驗測定方法的可行性、化驗室間、化驗室內(nèi)的分析誤差、反映化驗室及其分析人員的水平。1 、 平行雙樣（1）平行雙樣的測定，有助于減小隨機誤差，對測定進行最低限度的精密度檢查。（2）控制方法A. 將所有待測樣品，包括平行雙樣重新排列編號形成密碼樣，交分析人員測定，最后報出測定結(jié)果，將密碼對號檢查是否合格。B. 容許差：平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差不應(yīng)大于標準方法或統(tǒng)一方法所列相對標準偏差的 倍（可參見《水和廢水監(jiān)測分析方法》表 26 和表 27 規(guī)定的室內(nèi)容許差） 。對未列相對標準偏差的方法，當樣品的均勻性和穩(wěn)定性教好，可參照下表。分析結(jié)果所在數(shù)量級 （g/ml）104 105 106 107 108 109 1010相對偏差最大允許值 （% ）1 5 10 20 30 502 、 加標回收（1）用加標回收率在一定程度上能反映測定結(jié)果的準確度，但有局限性，因為樣品中某些干擾因素對測定結(jié)果具有恒定的正偏差或負偏差，并均已在樣品測定中得到反映，而加標結(jié)果就不再顯示其偏差，此外，加入的標準與樣品中待測物在價態(tài)和形態(tài)上的差異、加標量的多少和樣品中原有濃度的大小等，均影響加標回收結(jié)果。但當加標回收率超過所要求的范圍時，測定準確度一定第 21 頁 共 44 頁有問題。（2）控制方法： 在取樣品時，另分取一份，加入適量的標樣，重新編號形成密碼樣交化驗人員測定，報出測定結(jié)果進行檢查。注意加標量不能過大，一般為樣品含量的—2 倍，且加標后的總含量不應(yīng)超過測定上限；加標物的濃度宜較高，體積應(yīng)很小，一般以不超過原始試樣體積的 1%為好。 （3）加標回收率一般控制在 70120%之間。 使用標準參考物 以標準參考物為未知樣，考核化驗室分析人員的技術(shù)水平或化驗室間分析結(jié)果的相符程度，從而幫助分析人員發(fā)現(xiàn)問題和保證化驗室間數(shù)據(jù)的可比性。第 22 頁 共 44 頁化驗室試劑溶液使用管理規(guī)定目的：為確保水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量，規(guī)范試劑溶液的使用，特制定本規(guī)定。一、 保證試劑溶液的質(zhì)量 試液的穩(wěn)定性：穩(wěn)定性較好的試劑配成試液后，其穩(wěn)定性可能變差。因而，試液都應(yīng)標明配制日期，并根據(jù)需要定期檢查，如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等變質(zhì)跡象，即應(yīng)棄去重配。不穩(wěn)定試液應(yīng)少量配制，并依照書本提示采取特貯存方法，如避光、冷藏、加入不干擾測定的穩(wěn)定劑。 試液的貯存期：一般濃溶液在貯存期內(nèi)的變化不大，而稀溶液則隨貯存時間的延長，其濃度多會發(fā)生變化。溶液的濃度愈低，有效使用期限愈短。除本身不穩(wěn)定的試劑以外，一般而言，穩(wěn)定性較好的試劑，其濃度為 103mol/L 溶液可貯存一個月以上，10 4mol/L 溶液只能貯存約一周，而 105mol/L 溶液即需在當日配制。 容器的耐蝕性：玻璃容器的耐堿性都較差，玻璃被堿腐蝕后可釋放出某些雜質(zhì)污染試液，所以，應(yīng)采用聚乙烯瓶存放堿性試液。軟質(zhì)玻璃的耐酸性和耐水性也比較差，不應(yīng)采用此種玻璃制成的容器長期貯存溶液。 容器的密閉性：試劑瓶的磨口塞必須能與瓶口密合，以防雜質(zhì)侵入和溶劑或溶質(zhì)揮發(fā)逸出。試劑瓶使用前應(yīng)認真檢查。 將玻璃塞插入瓶口后從各個方向搖動檢查，嚴密無隙者方可使用。二、 試液的使用與保存 標準溶液常因化學(xué)變化或微生物作用而慢慢變質(zhì)，這類標準溶液要注意保存并經(jīng)常進行標定。易揮發(fā)溶液需密封保存。溶液受日光照射易引起變質(zhì)，如硝酸銀溶液等，應(yīng)該保存于深色玻璃瓶中，最好貯存于暗處。 試液的試劑瓶應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架上，試液架應(yīng)安裝玻璃拉門，以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致在倒取試液時引進污染。必要時可在第 23 頁 共 44 頁瓶口罩一只適當大小的燒杯防塵。 試劑瓶附近勿放置發(fā)熱設(shè)備，如電爐等，以免促使試液變質(zhì)。 試液瓶內(nèi)液面以上的內(nèi)壁，常凝聚著成片的水珠，用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。 試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈和晾干。多次或連續(xù)使用時，每次用后應(yīng)妥善存放避免污染，不允許裸露平放在桌面上或插在試液瓶內(nèi)。 取用相同容器盛裝的幾種試液，特別是當兩人以上在同一臺面上操作時，應(yīng)注意勿將瓶塞蓋錯而造成交叉污染。 同一批樣品并需對分析結(jié)果進行比較時，應(yīng)使用同一批號試劑配制的試液。 變質(zhì)、污染或失效的試液應(yīng)隨即倒掉，以免與新配試液混淆而被誤用。配制試液及每天使用的有腐蝕性或有毒試液的用量，須及時填寫《化驗藥品使用登記表》 。第 24 頁 共 44 頁儀器設(shè)備管理一、 天平、分光光度計、酸度計、溫度計等須每年由計量所進行檢修保養(yǎng)。二、 化驗室人員在使用新設(shè)備、新儀器，或新的化驗人員進入化驗室操作前，必須詳細的閱讀說明書和儀器設(shè)備的操作規(guī)程，嚴格按章操作。三、 天平、分光光度計、酸度計、溶解氧儀等儀器，每次使用時應(yīng)登記操作人員及使用情況。四、 化驗人員須認真填寫儀器設(shè)備檔案五、 化驗室儀器設(shè)備出現(xiàn)故障時，原則上由化驗員進行處理。如需別的工作人員，如電工進行修理時，化驗員必須在旁協(xié)助、提示。化驗員要將故障現(xiàn)象，修理措施，修復(fù)情況等完整記錄。六、 化驗室無法修理的儀器故障，應(yīng)報生產(chǎn)管理辦公室進行處理。七、 化驗員必須嚴格按規(guī)定操作，按期對儀器設(shè)備進行保養(yǎng)。如未按規(guī)定操作及維護保養(yǎng)工作，化驗員須重新進行培訓(xùn)考核；如造成責(zé)任事故的，要追究其責(zé)任。第 25 頁 共 44 頁哈希 COD 測定儀操作及保養(yǎng)規(guī)程根據(jù)不同量程選擇不同試濟瓶及體積，見下表：量程 試劑瓶 水樣體積低量程 0—150mg/L 2ml高量程 0—1500 mg/L 2ml加高量程 0—15000 mg/L 一、 水樣消解：