【正文】 放釜內(nèi)余液。h、每精餾3～4釜，洗釜一次。f、精餾后期，觀察視鏡筒內(nèi)的液流變小時(shí)，通過釜上視鏡觀察釜內(nèi)液體變稠變少，憑經(jīng)驗(yàn)判斷其精醛罐內(nèi)的精餾成品量大約等于精餾量時(shí)，精餾結(jié)束。d、精餾開始時(shí)，先關(guān)閉精醛罐排空閥門，打開真空泵，關(guān)閉初餾罐的真空閥，慢慢開啟精醛罐的進(jìn)液閥，打開其排空，然后進(jìn)行升溫加壓，～，溫度在90～130℃（逐漸上升），真空度≤。b、脫水期間，應(yīng)堅(jiān)持低溫度，高真空的工藝控制原則，一般保持脫水溫度為40～90℃，真空度≤。e、抽料過程，微開蒸汽閥門并保持釜內(nèi)溫度在83℃以下，不可過高，以免造成釜內(nèi)物料暴沸，出現(xiàn)跑黑醛現(xiàn)象，影響糠醛一次合格率。c、精餾釜的抽料總量應(yīng)占釜容積的2/3。 抽樣a、抽料按順序進(jìn)行，先抽初餾罐分層后底部的糠醛，再把廢水抽入廢水罐，然后抽毛醛罐里的毛醛。d、用手盤動(dòng)真空泵，感覺用力處于正常狀態(tài)時(shí)，啟動(dòng)真空泵，試抽真空。b、檢查各管路閥門開啟是否靈活、完好。c、中和：將化好后的堿液放進(jìn)中和罐里，啟動(dòng)空壓機(jī)攪拌40分鐘左右，方可抽料。注：蒸汽閥門不能開的太大，以防堿液飛濺造成危險(xiǎn)。c、正常生產(chǎn)時(shí)，塔頂溫度在98～℃范圍之內(nèi)，塔底溫度在103～106℃，塔釜醛氣加熱量以塔頂溫度為基準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)。蒸餾a、開車前，必須保持塔釜液位在液位計(jì)的2/3～3/4處,如是空釜,應(yīng)加水。f、裝鍋完畢，測量稀酸用量，并作詳細(xì)記錄（每鍋稀酸用量控制在700—1000㎏范圍內(nèi)），然后配酸準(zhǔn)備下次用。d、排渣后，應(yīng)檢查排渣口各附件是否完好，軸銷靈活無損，盤根完好，否則進(jìn)行檢查或更換，確認(rèn)無問題后緊蓋，然后把排鍋牌返還，以待裝鍋，然后滅掉指示燈。b、排渣時(shí)，應(yīng)先站在排渣口的側(cè)面，嚴(yán)禁站在排渣口前面，以防排渣時(shí)傷人，松開軸銷后，合上相應(yīng)的鍋號指標(biāo)燈。排鍋時(shí)，應(yīng)行關(guān)閉該鍋的蒸汽閥，再關(guān)閉該鍋的串鍋閥，然后打開排空閥降壓（如有條件，應(yīng)把排鍋內(nèi)的汽車轉(zhuǎn)入升壓鍋內(nèi)，切記按順序操作，防止鍋內(nèi)物料倒流，堵塞管道），將排鍋牌發(fā)給排渣崗位，進(jìn)行排渣。d、每鍋水解約5—6小時(shí)候，在生產(chǎn)中應(yīng)掌握各鍋產(chǎn)醛的低、中、高峰情況，適當(dāng)調(diào)節(jié)各鍋進(jìn)汽、串鍋、出醛閥門，但應(yīng)保持總?cè)鈮毫静蛔儯ǎ? b、入塔后，要經(jīng)常檢查總?cè)鈮毫?，并使其在工藝?guī)定范圍內(nèi)。h、將鍋口法蘭上的殘留物清理干凈，然后加蓋，緊螺栓，兩人要對稱用力，以保持鍋蓋各螺栓受力均勻；i、裝鍋完畢，拌酸車下料口必須放稀酸液槽，以防硫酸腐蝕地板。e、打開稀酸管調(diào)節(jié)閥，使稀酸流量適中，并保持混合均勻。c、配酸時(shí)，應(yīng)先放水，后緩慢放濃酸并不斷攪拌，酸液體積約為稀酸罐的3/4，配好計(jì)量稀酸總量并做記錄。 操作要點(diǎn)a、配酸前,應(yīng)先計(jì)量濃、稀酸罐內(nèi)存有的數(shù)量。 開車操作a、空車試運(yùn)轉(zhuǎn)：對可以用手盤動(dòng)的運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備，均應(yīng)用手盤動(dòng)試轉(zhuǎn)（此時(shí)應(yīng)派人守住開關(guān)處，嚴(yán)禁合閘），當(dāng)確認(rèn)盤車無故障后方可進(jìn)行空車試運(yùn)轉(zhuǎn)，并填加潤滑油。蒸 汽H2SO4配酸→拌酸→裝鍋→冷凝→原液玉米芯H2O 蒸餾 冷卻 分離 毛醛 工藝操作程序 開車前的檢查準(zhǔn)備a、上班前，操作人員應(yīng)與前一班做好交接班工作，詢問前一班生產(chǎn)情況，如有異常，雙方應(yīng)配合處理。c、水質(zhì)硬度化驗(yàn)操作備齊所用藥品；取軟化水約200ml，分別將三角瓶、量筒清洗2~3遍；另取100ml軟水倒入備好的三角瓶內(nèi)；準(zhǔn)確滴入氨沖液5ml,并充分搖勻。停機(jī)再生60分鐘；再生后進(jìn)行沖洗：先打開排污閥、排空閥，放盡離子交換器內(nèi)的廢水，然后關(guān)閉排污閥，再緩慢打開生水閥，當(dāng)水從排空閥流出時(shí)，依次關(guān)閉上、下排空閥，進(jìn)行沖洗；，否則繼續(xù)沖洗，直到合格后方可進(jìn)入運(yùn)行。再生時(shí)先關(guān)閉生水閥和軟水閥，然后打開排污閥、排空閥和沖洗閥，放完離子交換器內(nèi)的廢水，啟動(dòng)鹽泵進(jìn)行再生，當(dāng)鹽水流出時(shí)，依次關(guān)閉上下排空閥、排污閥。b、生產(chǎn)操作程序軟化過程分為再生和運(yùn)行二個(gè)過程。檢查離子交換器及過濾器各閥門開啟是否正確，電器線路是否暢通。待完全溶化后再用水稀釋到溶液濃度達(dá)1315O Be，一般情況下再生一次用鹽量為165220kg。進(jìn)行更換閥門或檢修管理，可采取連續(xù)進(jìn)水排放以降溫，以便檢驗(yàn)。關(guān)閉出汽閥，視具體情況決定開啟排空閥。停爐步驟如下：停止鼓風(fēng)、引風(fēng)和加煤工作。e、異常情況下操作要點(diǎn)在停電情況下，應(yīng)先把引風(fēng)管擋板關(guān)閉，爐火壓?。蝗缓髥?dòng)蒸汽往復(fù)補(bǔ)水，以防爐內(nèi)缺水。d、正常停爐先停鼓風(fēng)，后停引風(fēng)；打開爐門，關(guān)閉灰門，把火壓住。保持鍋爐液位為2/33/4，供水要?jiǎng)?，切忌過快，每班對液位計(jì)沖洗34次，排污2次。接班后，地鼓風(fēng)機(jī)、引反機(jī)加油部位按潤滑制度進(jìn)行加潤滑油，油位應(yīng)符合規(guī)定要求，生火前必須將煙管擋板全部打開，然后先開風(fēng)機(jī)，后開鼓風(fēng)機(jī)。b、開車開車前要確保軟化工序正常運(yùn)行，軟化水存量應(yīng)保持在軟水罐容積的2/3~3/4。對鼓風(fēng)機(jī)試運(yùn)轉(zhuǎn)。檢查引風(fēng)系統(tǒng)是否暢通，電機(jī)動(dòng)轉(zhuǎn)有無異常聲音。引風(fēng) 煙囪軟化水罐 水泵 鍋爐 汽泡 水解鼓風(fēng) 工藝操作程序a、開車前的準(zhǔn)備檢查安全閥開啟靈活，停車時(shí)間較長時(shí)，恢復(fù)生產(chǎn)后應(yīng)試安全閥排空一次，以后每周試開三次，每季對安全閥進(jìn)行一次校驗(yàn)，以保證安全閥靈敏、可靠。f、如發(fā)現(xiàn)料過濕，停止使用，待曬干符合質(zhì)量要求后方可使用。d、對剛進(jìn)庫堆的料車，應(yīng)首先檢查外觀，當(dāng)符合質(zhì)量要求時(shí)，方可投入使用。裝車時(shí)，應(yīng)前后平衡，重量均勻，在料堆上刨料時(shí)人要站穩(wěn)，并系好安全繩。b、喂料要均勻一致，不要忽多忽少，時(shí)慢時(shí)快。b、當(dāng)一切工作準(zhǔn)備就緒，方可轉(zhuǎn)入生產(chǎn)操作。a、空車試運(yùn)轉(zhuǎn)：所有可以用手盤動(dòng)的動(dòng)轉(zhuǎn)部分，均應(yīng)用手盤動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)（此時(shí)應(yīng)派人守住開關(guān)處，嚴(yán)禁合閘）。b、仔細(xì)檢查本崗位所屬各種設(shè)備、儀表、電器是否正常，確認(rèn)無故障后方可開車。稀硫酸 殘?jiān)衩仔尽鬯椤狻麴s→粗糠醛→精制→成品 造氣工藝條件軟水硬度：≤鍋爐液位：2/3%3/4蒸汽壓力：≤稀酸濃度：4~6%（3~50Be）玉米芯粒度：5~15mm總?cè)┢麎毫Γ骸躊≤總?cè)┢麎毫Γ骸?Mpa單鍋壓力： Mpa≤p≤ Mpa塔底溫度：9599℃塔底溫度：5085℃原液溫度：6085℃回流溫度：3060℃蒸汽壓力：≤P≤脫水溫度：401100C精餾溫度：901500C真空度：≤操作規(guī)程裝運(yùn)→篩土→粉碎→提升→料倉a、上班前，操作人員應(yīng)與前一班做好交接班工作，詢問上班的生產(chǎn)情況。（也稱工業(yè)碳酸鈉）外觀為白色結(jié)晶粉末，無雜質(zhì)，含量≥98%無雜質(zhì)、灰土、顆粒狀淺黑結(jié)晶體。—2001原材料質(zhì)量指標(biāo)外觀鮮亮、干、無泥土、無雜質(zhì)、無腐爛現(xiàn)象。對于本規(guī)程的修訂，每隔3—5年進(jìn)行一次，或當(dāng)生產(chǎn)工藝發(fā)和重大變化時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。糠醛生產(chǎn)工藝規(guī)程總則在總結(jié)多年來生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上，特制定本規(guī)程。2嚴(yán)格執(zhí)行設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng)制度。在放料、抽料、切換或倒罐的時(shí)候，閥門開關(guān)準(zhǔn)確，該關(guān)的必須全部關(guān)嚴(yán)，該開的必須開啟適當(dāng)，預(yù)防跑料、漏料、憋料、憋壓、把容器憋破、吸破、抽扁等事故發(fā)生。2崗位操作工每小時(shí)的45分鐘要按照巡回檢查圖認(rèn)真進(jìn)行點(diǎn)檢，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理或匯報(bào)。工段與工段之間、崗位之間要相互通知，注重協(xié)調(diào)，保障生產(chǎn)均衡、持續(xù)、穩(wěn)定。1嚴(yán)禁班前、班中和值班期間喝酒，更不能酒后滋事。1禁煙區(qū)不能有煙頭，不允許帶火種，不允許抽煙，更不允許吸毒品。有下列情形之一者視為脫崗：（1）、離開崗位15分鐘以上者；（2）、離崗時(shí)間不詳，流向欄內(nèi)無標(biāo)識，領(lǐng)導(dǎo)又不知去向者；（3）、非工作原因，領(lǐng)導(dǎo)又無指派離開生產(chǎn)區(qū)或廠區(qū)者；（4）、水解操作工未入塔而離開操作架周圍；（5）、氫化操作工無人頂替離開崗位；（6）、操作還沒有結(jié)束，離開崗位。有下列情形之一者視為睡崗：（1）、坐著閉著眼；（2）、坐著帽子遮住眼；（3）、躺著睜著眼；（4）頭枕手臂趴著桌；（5）、坐著頭靠別人的肩。1上班期間不允許看書報(bào)、打游戲機(jī)、打私人電話、會(huì)私客。上班期間要言談、舉止文明規(guī)范，站有站姿，坐有坐相，不能萎靡不振，蹺腿脫鞋。在生產(chǎn)區(qū)域的建筑施工現(xiàn)場、設(shè)備維修和檢修現(xiàn)場、吊裝作業(yè)現(xiàn)場都必須戴安全帽。上班不允許穿高跟鞋、脫鞋、代帶涼鞋，更不允許赤腳或踏鞋。上班不允許不穿工作服，只穿背心、短褲或裙子。上班前必須列隊(duì)點(diǎn)名，背誦廠訓(xùn)。待主機(jī)內(nèi)物料粉碎完畢，先?？諌簷C(jī)、主機(jī)和鼓風(fēng)機(jī)，然后待進(jìn)風(fēng)口溫度降至50℃以下再停引風(fēng)機(jī)。干燥粉碎每15分鐘放料一次，粒度要大于350目。在粉碎過程中不斷調(diào)整料速，使干燥室溫度控制在110℃以下。吹干后，將濾餅均勻放入托盤中。板框過濾時(shí)，先用45℃清水對濾餅進(jìn)行清洗。攪拌半小時(shí)，測定PH值，若PH值小于14則補(bǔ)加片堿直至反應(yīng)后PH值為14。第一次配料結(jié)束后，一定要把缸內(nèi)的溶液抽凈。 （2）、第二次配料，秤取硝酸銅100kg,加水100kg在缸內(nèi)加熱完全溶解,再加硅膠21kg,浸泡半小時(shí)。配料時(shí)要稱量準(zhǔn)確，混合均勻，完全溶解。緊急停爐和計(jì)劃停爐時(shí)，不得用水沖澆爐膛，以防造成不良后患和損壞部件。緊急停爐時(shí)，熱油循環(huán)泵必須繼續(xù)運(yùn)行，此時(shí)應(yīng)先停止送煤機(jī)和鼓風(fēng)機(jī)，調(diào)整爐排速度，盡快將爐膛內(nèi)的煤送出，也可用濕灰快速壓滅火。操作工要對各機(jī)械潤滑點(diǎn)經(jīng)常監(jiān)視并按時(shí)注油，確保潤滑良好。出油溫度不允許超過導(dǎo)熱油的工作溫度。操作時(shí)應(yīng)注意，先上引風(fēng)，再上鼓風(fēng)；停止應(yīng)先停鼓風(fēng)，再停引風(fēng)。油爐崗位安全操作規(guī)程開車升溫應(yīng)緩慢進(jìn)行，嚴(yán)禁油溫急升急降。凡有爆炸和燃燒氣體的容器及管道檢修，在動(dòng)火前，應(yīng)報(bào)公司安、技科及車間同意，先用氮?dú)獯党脫Q分析合格，并采取安全措施方可動(dòng)火。1分析所用高壓氣瓶應(yīng)小心使用，嚴(yán)禁敲擊或碰撞。色譜儀開機(jī)時(shí)，應(yīng)先通載氣后通電，停機(jī)時(shí)應(yīng)先斷電再關(guān)載氣。在向分廠送氫氣時(shí)，應(yīng)緩慢開啟送氣閥門，不應(yīng)使氫氣流速過快。冷卻溫度一般保持在40℃以下。當(dāng)全系統(tǒng)開車正常后根據(jù)分析情況，將各工藝指標(biāo)控制在規(guī)定范圍內(nèi)，并按規(guī)定記錄各操作參數(shù)和巡回檢查各控制點(diǎn)及設(shè)備儀表是否正常，發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象應(yīng)立即查明原因，及時(shí)處理。七、制氫車間操作崗位安全操作規(guī)程開車前應(yīng)檢查排液閥、排污閥、放空閥、進(jìn)料閥、取樣閥等的開啟或關(guān)閉情況。監(jiān)視各段排氣溫度，通過調(diào)節(jié)上冷卻水閥門，調(diào)整各段出氣溫度（一段≯140℃，二段≯150℃，三段≯135℃，四段≯165℃）。根據(jù)氫化反應(yīng)情況，通過回氫隨時(shí)調(diào)整各段壓力，但各段壓力不允許超過規(guī)定范圍。發(fā)現(xiàn)異常情況應(yīng)停車進(jìn)行處理。停車時(shí)先停主機(jī)，然后依次從四段油水分離器，通過關(guān)進(jìn)氣閥，開回氫閥進(jìn)行緩慢卸壓，與開車順序正好相反。開車后，依次通過開進(jìn)氣閥關(guān)回氫閥，對一段至四段進(jìn)行送壓，最后經(jīng)四段送氣閥把高壓氫氣送入反應(yīng)系統(tǒng)。氫氣壓縮崗位安全操作規(guī)程開車前要先開總上水閥和啟動(dòng)油泵，使氫壓機(jī)各段冷卻水流量適中，注油器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5分鐘之后才能開主機(jī)。班中記錄累計(jì)與班后核實(shí)投料誤差≤%。使用各種收回料（包括黃料、拆塔料、緩沖罐放出的料）時(shí)，應(yīng)根據(jù)料的質(zhì)量，分次少量加入混料罐并保證氫化反應(yīng)正常，接班后或下班前2小時(shí)不允許使用，更不允許將回收料抽入高位計(jì)量罐。檢修料泵、高壓閥、止回閥時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行卸壓再檢修。嚴(yán)格檢查各連接密封處，如有泄露應(yīng)迅速進(jìn)行加料處理。不準(zhǔn)隨便將觸媒加入量進(jìn)行調(diào)整，防止意外事故發(fā)生?；炝锨耙獧z查觸媒有無異物，觸媒的溫度必須在40℃以下，防止混料罐起火造成爆炸事故。往計(jì)量罐抽料或混料罐放料時(shí)，必須等抽、放到規(guī)定位置，把全部操作結(jié)束后方可離開。不得擅自離開工作崗位。當(dāng)反應(yīng)溫度超過250℃失控時(shí)，立即停止進(jìn)料，迅速打開急排，當(dāng)急排不通時(shí)，采用排空閥卸壓、降溫，但必須緩慢進(jìn)行，以免發(fā)生意外。1正常情況下，每半月拆塔一次。1蒸餾水罐的液位應(yīng)控制在2/33/4之間，冷卻水溫度不應(yīng)低于85℃。1升溫前檢查熱電偶的極性是否接正，分度號是否符合要求。防止空氣留存塔內(nèi)引起爆炸。1開車前，對反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行打壓試驗(yàn)，確保暢通、無泄露；若連接處存在漏處，嚴(yán)禁開車；還應(yīng)對急排和排空進(jìn)行吹除，檢查是否暢通。在拆塔過程中，放料時(shí)應(yīng)在拆卸處加蓋遮擋物，以防止熱料噴出燒傷人。嚴(yán)禁用力猛開放料、回氫閥門，把料放空、回氫過大，防止發(fā)生意外和爆炸事故。%%之間。當(dāng)氣柜低于40立方米時(shí)，應(yīng)采取減少投料措施