【正文】 糠醇生產(chǎn)工藝流程一、 總則為了保證糠醇生產(chǎn)工藝的不斷穩(wěn)定和提高，確保產(chǎn)品質(zhì)優(yōu)低耗，在總結(jié)多年來生產(chǎn)經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，經(jīng)反復(fù)修訂而成本規(guī)程。本規(guī)程各隔35年重新修訂一次，或當(dāng)生產(chǎn)工藝發(fā)生重大變化時，應(yīng)及時修訂。純度：≥%軟水硬度:≯四、 工藝原理：本規(guī)程采用液相氫化中制取糠醇生產(chǎn)工藝。在合適的溫度條件下，要求反應(yīng)在短時間內(nèi)完成。1氫化。a) 檢查所屬設(shè)備包括料泵、攪拌器、真空泵、離心泵運(yùn)轉(zhuǎn)有無異常聲音。e) 檢查所用工具是否齊全、完好。c) 根據(jù)操作工要求的料比、混料數(shù)量進(jìn)行混料，要按時觀察攪拌機(jī)和料泵的運(yùn)行情況，發(fā)現(xiàn)異常情況迅速報告給操作工。注：混料罐液位管液位不低于零刻度以上50mm。（二）（氫氣）壓縮崗位操作程序開車前的檢查、準(zhǔn)備與開車程序。d) 檢查本崗位各部分管線，閥門是否暢通，無堵塞現(xiàn)象，并且處于正常開車時開關(guān)位置。發(fā)現(xiàn)異常情況應(yīng)停車進(jìn)行處理。c) 根據(jù)氫化反應(yīng)狀態(tài)，通過回氫隨時調(diào)整各段壓力，——d) 每2小時徘放各段油水分離器油水。a) 先停主機(jī)b) 卸壓先從四段油水分離器卸壓起，然后依次卸三段、二段、一段的壓力通過關(guān)進(jìn)氣閥，開回氫閥進(jìn)行緩慢卸壓。（三）糠醇?xì)浠瘝徫徊僮鞒绦蚍秶緲?biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糠醇生產(chǎn)氫化工序操作崗位的操作程序。，開車前應(yīng)用空氣對反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行打壓試驗，試驗壓力10MPa為宜，確保反應(yīng)系統(tǒng)暢通并無泄漏。、進(jìn)氫閥、進(jìn)料閥，通知?dú)鋲簷C(jī)崗位啟動氫壓機(jī)，此后生產(chǎn)過程中，一直保持反應(yīng)系統(tǒng)各部壓力在此范圍。，壓力處于正常狀態(tài)時，逐步調(diào)整料速，每15分鐘進(jìn)料量≤150（注：在氫氣允許的情況下，有廠長的批示最高允許達(dá)到170kg/15分鐘）。 通知?dú)鋲簷C(jī)工定時報氫氣柜的存氣量。 生產(chǎn)操作的關(guān)鍵是保持料速、料比、進(jìn)氫三穩(wěn)定。在任何情況下塔頂應(yīng)低于塔底10℃以上，副塔應(yīng)低于塔頂溫度，不得出現(xiàn)與此相反的溫度顯示。 保持分離器溫度不大于60℃，一般情況下，分離器溫度低一些為好，通過調(diào)節(jié)冷卻器的冷卻水流量大小控制。當(dāng)塔底或塔頂高于250℃時，或副塔溫度高于220℃時，這些情況出現(xiàn)后緩慢打開排空閥泄壓、降溫。 每星期三應(yīng)定時試急排、放空各一次，確保急排、放空管線暢通。b）當(dāng)溫度下降至180℃以下，應(yīng)通知?dú)鋲簷C(jī)崗位停氫壓機(jī)。b） 關(guān)閉蒸汽分配器上的所有閥門，使各部反應(yīng)溫度逐漸下降到180℃以下。（四）糠醇間歇精餾崗位操作程序。，分析殘醛含量（殘醛≤%），根據(jù)殘醛含量準(zhǔn)確計算加堿液量（濃度20—250Be）投料量（Kg）[殘醛含量（%）%]加堿液量（kg）堿液濃度投料量(L) [殘醛含量（%）%]或加堿液量(kg)堿液濃度 合閘開水泵,使冷卻水循環(huán),正常后啟動真空泵,并檢查真空泵冷卻水循環(huán)是否正常，正常后方可進(jìn)行抽料操作。c）測量計量罐液面高度，計算出抽料量后，按順序打開廢水罐上的進(jìn)液閥，抽真空閥，之后緩緩打開蒸餾釜上面進(jìn)料閥。抽完料后隨即關(guān)閉精餾釜上進(jìn)料閥。關(guān)閉前餾罐上的放料閥、排空閥。d) 注意觀察冷凝液下流情況當(dāng)視鏡筒內(nèi)出現(xiàn)冷凝液下流時視為脫水開始時間。 前餾階段a) 關(guān)閉脫水罐上的抽真空閥，進(jìn)液閥，打開其排空閥。c) 觀察前餾罐液位高度，當(dāng)高度達(dá)到預(yù)計前餾份量時轉(zhuǎn)成品階段。c) 記錄成品階段開始時間。當(dāng)釜內(nèi)壓力恢復(fù)到零時關(guān)排空閥。此后，成品階段每小時記錄一次。c) 拉閘，使本崗位所有動力處于斷路狀態(tài)。升溫于70度以上保持30分鐘之后排凈釜內(nèi)余水。9 每連續(xù)生產(chǎn)23個月應(yīng)拆卸清洗過濾塔上瓷環(huán)一次，拆卸清洗冷凝器一次。b) 定時給設(shè)備添加潤滑油，定時清理濾油器并時刻觀察注油器注油情況，出現(xiàn)注油壞時停車處理。f) 定期檢查油水分離器和冷卻器效能，如效能降低應(yīng)檢查修理。c) 保證冷卻水循環(huán)正常，定期清理水路污垢。b) 料泵泵體表面要封閉好，要定時清刮表面油污。f) 料泵墊磨損嚴(yán)重時停機(jī)重新更換。氫化、精餾工房要配齊消防滅火裝置。氣柜必須備有四個方向的避雷裝置，并定期對其進(jìn)行除銹處理。結(jié)晶醋酸鈉生產(chǎn)工藝規(guī)程總則在總結(jié)多年來生產(chǎn)實踐經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，特制訂本規(guī)程。對于本規(guī)程的修訂，每隔35年進(jìn)行一次，或當(dāng)生產(chǎn)工藝發(fā)生重大變化時，應(yīng)及時進(jìn)行。工藝原理與生產(chǎn)過程 工藝原理過程簡述醋酸鈉生產(chǎn)是采用汽相中和的方法，將糠醛混合汽中的有機(jī)醋酸用純堿濃液中和得到醋酸鈉中和液。 工藝流程圖醛汽—→旋風(fēng)分離器—→中和液—→貯罐—→蒸發(fā)注堿（入庫）成品←—包裝←—甩干←—結(jié)晶←—過濾←—脫色6 主要工藝條件堿液濃度：12150Be中和液PH值：68蒸發(fā)濃縮液：29320Be脫色液PH值：78結(jié)晶液色澤：淡黃色操作規(guī)程，并檢查各閥門。b通過中和液暫貯罐，取樣測PH值，如不在68范圍，適當(dāng)調(diào)節(jié)針型閥，使其符合工藝要求。開進(jìn)汽閥及上堿閥，而另一個應(yīng)關(guān)閉進(jìn)汽閥及上堿閥，開排汽閥及下堿閥，以待放入堿液）。c、關(guān)閉蒸發(fā)器下端的出料閥及排水閥，準(zhǔn)備蒸發(fā)。c、經(jīng)常觀察蒸發(fā)器的壓力情況，壓力升至?xí)r，從蒸發(fā)器的取樣管處取樣，用波美計測其波美度，達(dá)到要求濃度時，關(guān)閉進(jìn)料閥及蒸汽，打開蒸發(fā)器下端的排汽閥，排完加熱器內(nèi)的蒸汽。e、待壓完后?？諌簷C(jī)，關(guān)閉蒸發(fā)器下端的放料閥，然后再關(guān)閉蒸發(fā)器上端的進(jìn)汽閥門，最后打開蒸發(fā)器上端的排汽管上的閥門。a、測量中和液濃度是否符合要求，再用PH試紙測其PH值。打開脫色鍋攪拌閥，開啟空壓機(jī)攪拌4050分鐘，取樣驗收合格縮氣閥門進(jìn)行攪拌4050分鐘。洗液放入地罐中，以待回收利用。進(jìn)料完畢后關(guān)閉污泥濾液泵的出料閥，打開空氣吹除閥及所有結(jié)晶器進(jìn)料閥把管道內(nèi)的液體吹除干凈，再把空氣吹除閥及所有的結(jié)晶器放料閥關(guān)閉。e、緩緩啟動離心機(jī)，待大部分母液甩出后往機(jī)內(nèi)灑少許自來水清洗，并繼續(xù)旋轉(zhuǎn)4050分鐘。 要保持設(shè)備的衛(wèi)生整潔，文明生產(chǎn)，所有機(jī)器設(shè)備經(jīng)常擦洗。 主動輪與從動輪皮帶連接不可松動以防皮帶打滑。安全防護(hù)要求，必須遵守公司、分廠制訂的安全規(guī)定。 嚴(yán)禁用濕手去啟動電器開關(guān)?！?49 —。 嚴(yán)禁在“禁止煙火”區(qū)內(nèi)明火作業(yè)，當(dāng)設(shè)備檢修需動用火時，要按易燃易爆車間檢修制度規(guī)定執(zhí)行。 嚴(yán)禁用手觸摸運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備。 壓力表要有最高工作壓力的經(jīng)線路指示，要保持刻度清楚；如發(fā)現(xiàn)指針不靈活或者泄壓指針不能回回零要立即更換或修復(fù)。 運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備啟動前，均為盤轉(zhuǎn)看用力是否處于正常狀態(tài)后，方可按啟動按扭。將地罐內(nèi)離心機(jī)甩出的母液用真空抽入母液罐回收利用。c、結(jié)晶器攪拌一定時間后（1224小時，在運(yùn)行中具體確定），啟動相應(yīng)甩干離心機(jī)，然后打開放料閥，如結(jié)晶液不能流出，開啟蒸汽閥，加熱放料閥的接管處至結(jié)晶液流出，（或打開放液閥前端的端蓋用鐵絲穿通。a、壓濾完畢后，打開污泥濾液泵的出料閥，啟動某一結(jié)晶器攪拌器、進(jìn)料閥，打開冷卻進(jìn)水閥。c、關(guān)閉脫色鍋攪拌閥、排空閥、打開脫色鍋空壓閥及板框進(jìn)料閥，開始進(jìn)行壓濾。若＞8時，加入濃度40%左右的稀醋酸調(diào)節(jié)，若＜7時，需加入一定量的純堿進(jìn)行調(diào)節(jié)。b、水壓至視鏡B可見位置時，緩緩開進(jìn)汽閥。壓料完畢后，關(guān)閉空壓機(jī)。b、觀看蒸發(fā)器視鏡孔，進(jìn)料至加熱室每一塊視鏡板，關(guān)閉泵及進(jìn)出料閥，打開蒸汽閥，開始蒸發(fā)（進(jìn)料時要保持中和貯罐液面不低于350，以防暫存罐放液時中和罐發(fā)生熱汽球汽應(yīng)）。規(guī)定范圍內(nèi)。d當(dāng)壓堿內(nèi)的堿液注完后，關(guān)閉針形閥，進(jìn)蒸汽閥及上堿閥，打開排空閥，待壓力表指針落到零位時，打開進(jìn)堿液閥，放入堿液。b 堿液入完后，關(guān)閉壓堿罐進(jìn)堿液及排空閥，打開進(jìn)汽閥和上堿閥準(zhǔn)備注堿中和。蒸發(fā)好的中和液放入活性炭進(jìn)行色素吸附，用板框過濾得到純凈中和液。b、含量：5860%原材料質(zhì)量指標(biāo)純堿：外觀白色結(jié)晶體，無雜質(zhì)，%。各個生產(chǎn)崗位及生產(chǎn)環(huán)節(jié)要嚴(yán)格遵照執(zhí)行。配置在設(shè)備上，起保障人員和設(shè)備安全作用的附屬裝置（防護(hù)罩、安全閥、止回閥等）應(yīng)齊全。對氫氣排空管末端要備有阻火器。b) 按時檢查密封泄漏情況，泄漏嚴(yán)重時應(yīng)停泵檢查靜密封環(huán)磨損情況，如屬于填料密封應(yīng)調(diào)整壓蓋的壓力。 d) 當(dāng)柱塞和料泵軸的固定砝子螺栓松動時要加緊固。e) 冬季要搞好保溫防凍措施，以防凍裂缸體。2 真空泵a) 定期清洗真空泵閥座內(nèi)外積炭，更換閥片及彈簧。d) 經(jīng)常保持零部件齊全完好，機(jī)體干凈衛(wèi)生。七、設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)。清洗過程中的冷凝液導(dǎo)入廢水罐后排入。8 每連續(xù)精制五鍋應(yīng)用水清洗精餾釜一次，清洗前應(yīng)排凈釜內(nèi)殘留的渣。7 異常情況操作要求：a) 因停電或設(shè)備故障等原因使生產(chǎn)中時，應(yīng)關(guān)進(jìn)汽閥，排凈釜夾套、蛇盤管蒸汽。 生產(chǎn)過程應(yīng)經(jīng)常觀察釜內(nèi)物料變化情況，冷凝液下流情況，釜內(nèi)溫度變化情況并及時調(diào)節(jié)，全過程符合工藝規(guī)定。具體應(yīng)細(xì)心觀察視鏡筒下料困難，且精餾釜內(nèi)余液呈稠糊狀時為成品階段結(jié)束。然后打開成品罐上的進(jìn)液閥，抽真空閥。然后打開前餾上的進(jìn)液閥，抽真空閥，注意開避閥門應(yīng)緩慢進(jìn)行，不可開啟速度過猛。脫水時間以一個小時左右為宜，具體應(yīng)根據(jù)下水流量及脫水量多少確定。b) 脫水階段堅持高真空、低溫度的脫水原則。當(dāng)聽到管內(nèi)有抽氣聲音時關(guān)閉進(jìn)料閥，而后關(guān)閉接膠管處的抽料閥。 從沉降槽直接向精餾釜抽料時，抽料程序如下：a)打開廢水罐上的進(jìn)液閥，抽真空閥，之后慢慢打開精餾釜上的進(jìn)料閥，再把抽料膠管放入沉淀槽內(nèi)打開接膠管處的抽料閥，進(jìn)行抽料。b）料抽到規(guī)定的高度，關(guān)閉抽料閥，將膠管取出放好。工序流程簡圖：沉降槽 計量罐 精餾釜 過濾塔 分凝器脫水罐冷凝器 前餾罐 真空泵成品罐 主要工藝條件：a) 粗醇?xì)埲┖俊?b) 加堿濃度20——250Bec) 投料量：釜容積2/3——3/4d) 脫水溫度60——110℃e) 前餾溫度85——130℃f) 成品溫度110——145℃g) 真空度≥H）加熱蒸汽壓力≤、管路應(yīng)處于正常工作狀態(tài)。b） 當(dāng)預(yù)熱器后面的設(shè)備管線出故障時，應(yīng)將進(jìn)氫閥關(guān)閉，打開回氫閥將反應(yīng)塔至分離的壓力卸除至零位，以保證維修除安全。 停車時間較長時。7． 停車步驟： 正常停車時，先停料泵，再關(guān)閉進(jìn)料閥門。 每15分鐘作一次工藝記錄，記錄內(nèi)容包括：氫化系統(tǒng)各部反應(yīng)壓力，反應(yīng)主塔底部、頂部，反應(yīng)副塔，分離器溫度，投料情況。放料不得使反應(yīng)壓力出現(xiàn)大的波動，若使用自動調(diào)節(jié)放料時，每間隔2小時試手動放料一次，保持管路暢通。回氫時應(yīng)緩緩打開回氫閥，回氫壓力≯。b）確保糠醛與催化劑的質(zhì)量符合規(guī)不定期要求，在此前提條件下，使糠醛時，可適當(dāng)增加催化劑的加入量。當(dāng)殘醛偏高時，調(diào)整料比。之后應(yīng)使反應(yīng)塔頂部水冷卻系統(tǒng)處于正常工作狀態(tài)。一般每15分鐘進(jìn)料量不超過50公斤，投料20分鐘后暫停料泵。c) 系統(tǒng)反應(yīng)壓力： — d) 反應(yīng)溫度塔底：205 —— 235℃塔頂：175 —— 215℃副塔：≤ 190℃分離器：≤ 60℃，各溫度計顯示應(yīng)在常溫或零位。e) 待各段壓力卸至“0”位時，關(guān)閉各段送氣閥回氫閥，以及來氫總閥。注：當(dāng)氣柜低于40m3，氫壓機(jī)工有權(quán)用回氫處理或者停氫壓機(jī)。（一段：≯140℃，二段：≯115℃，三段：≯135℃，四段：≯165℃）b) 監(jiān)視壓縮機(jī)各部潤滑情況，注油器應(yīng)時刻保持正常注油。要特別注意各閥門開關(guān)順序，不允許出現(xiàn)抽空和憋壓現(xiàn)象。b) 按規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)加潤滑油。a) 當(dāng)攪拌器出現(xiàn)故障時要先停料泵，后停攪拌器。3. 停車. 正常停車a) 抽料畢,先停真空泵,后停上水泵b) 混料停車先停料泵，再停攪拌器。a) 領(lǐng)用合格的糠醛，抽料前桶上的雜物灰塵必須打掃干凈，大小蓋全部打開，把膠皮管插入桶內(nèi)，啟動真空泵，開始抽料，抽料數(shù)量不得使計量罐內(nèi)的料大于容積的3/4。c) 混料罐液位管 “0”線以下存料量。注: 升溫時投料量以40kg — 60kg為宜,時間不大于20分鐘。加氫反應(yīng)后的粗醇需經(jīng)精餾提純而成為產(chǎn)品。所用催化劑采用氫氧化鈉沉淀法制得。三、 原材料質(zhì)量要求：。各生產(chǎn)部門，各生產(chǎn)環(huán)節(jié)都應(yīng)認(rèn)真貫徹、執(zhí)行。a、第一次洗釜：應(yīng)先抽入少量廢水（約200～300kg）進(jìn)行加溫洗釜，洗釜約30分鐘左右，停真空，關(guān)閉整齊閥，然后排放釜