【正文】 g/ml。?2/MgEDTA 硫酸根離子含量的測定方法(EDTA 絡合滴定法) 將配制好的氯化鋇溶液進行標定：用移液管移取 10ml 已經(jīng)過濾的氯化鋇溶液，置于 250ml 的錐形瓶中，加入 10ml 的 Mg—EDTA 溶液、加入 10ml 無水乙醇、加入 5ml 的緩沖溶液、加入約10mg（綠豆大?。┿t黑 T 指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍色，即為終點，記錄 EDTA 的用量，共做組三組平行試驗。 式（23）中 的計算公式為：?2/CaEDTA （25 ）????MgEDTAa式中：──鎂離子換算為鈣離子的系數(shù)； ──EDTA 標準溶液對鈣離子的滴定度，g/ml；?2/CaEDTA ──EDTA 標準溶液對鎂離子的滴定度，g/ml 。鈣離子含量的計算公式為： (23)%10%2Ca/1???WTVEDA）鈣 離 子 （ 式中： V1──滴定鈣離子 EDTA 標準溶液用量，ml； ──EDTA 標準溶液對鈣離子的滴定度，g/ml；?2/CaEDTA W──所取樣品質(zhì)量，g。 鈣和鎂離子含量的測定方法鈣鎂總量的測定：用移液管移取 25ml 的樣品溶液，置于 150ml 的錐形瓶中，加入 5ml 的緩沖溶液、加入約 10mg（綠豆大小）鉻黑 T 指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍色，即為終點，記錄 EDTA 的用量，共做組三組平行試驗。沖洗坩堝外壁，將坩堝置于電烘箱中搪瓷盤內(nèi)，升溫至 110℃干燥 1h，取出移入干燥器中，冷卻至室溫稱重，以后每次干燥30min 稱重，直至兩次稱重之差不超過 ，視為恒重，共做組三組平行試驗 [8]、[12] 。 水不溶物含量的測定方法 用電子天平稱取一定量粉碎至 2mm 以下均勻的原樣品，準確至 ，置于 400ml 燒杯中，加 150ml 去離子水，在不斷攪拌下加熱至近沸，使樣品全部溶解，靜置溫熱 10min，用已于110177。2℃下恒重的稱量瓶中，斜開稱量瓶蓋，放入電烘箱內(nèi)的搪磁盤里，升溫至 140℃干燥 2h，蓋上稱量瓶蓋，取出，移入干燥其中，冷卻至室溫稱重，以后每次干燥 1h 后稱重，直至兩次稱重之差不超過 化工學院化學工程系2，視為恒重，共做三組平行試驗 [7]。?ClAgNOT/3 樣品溶液 用電子天平準確稱取 的純堿副產(chǎn)物氯化鈉樣品，置于 500ml 燒杯中，加入 300ml 的去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 2022ml 的容量瓶，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 硝酸銀標準溶液的配制：用電子天平準確稱取 硝酸銀固體顆粒，溶于 10L 去離子水中，混合均勻后貯于棕色磨口瓶中，備用。記錄 EDTA 的用量，計算出 EDTA 標準溶液對 Mg2+的滴定度 TEDTA/Mg2+。將配好的，重復配置 10 次?；W院化學工程系 1 氧化鋅標準溶液 取適量氧化鋅基準物置于坩堝中，在 800℃下灼燒至恒重，然后用電子天平準確稱取 的氧化鋅，置于 100ml 的燒杯中，用少量的去離子水潤濕，滴加 1+2 的鹽酸至氧化鋅完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 碳酸鈉溶液用電子天平準確稱取 無水碳酸鈉粉末，置于 400ml 燒杯中，加入 150ml 的去離子水使其完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 用電子天平準確稱取 二水氯化鋇粉末，置于 250ml 的燒杯中，加入去離子水使其完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 的容量瓶中，稀釋至刻度，室溫放置 24h，使用前過濾。 2mol/L NaOH 溶液用電子天平準確稱取 固體，倒入燒杯中，加入約 100ml 去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。1+2HCl 的配制：量取 100ml 濃鹽酸和 200ml 去離子水，倒入 500ml 燒杯中，搖勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，備用。用量筒量取 350ml 濃氨水，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。山東無水碳酸鈉 AR 天津永晟精細化工有限公司（原盛淼精細化工公司）乙二胺四乙酸二鈉鎂 AR 上海中秦化學試劑有限公司氧化鈣 AR 上海中秦化學試劑有限公司氧化鋅 PT 上海中秦化學試劑有限公司氯化鈉 AR 天津市紅巖化學試劑廠無水乙醇 AR 天津市北聯(lián)精細化學品開發(fā)有限公司硝酸銀 AR 成都金山化學試劑有限公司 實驗儀器表 22 實驗儀器及規(guī)格名稱 規(guī)格 生產(chǎn)廠家電子天平 BSA1245CW 賽多利斯科學儀器（北京）有限公司箱式電阻爐控制箱 SX810 天津市泰斯特儀器有限公司數(shù)顯恒溫水浴鍋 HHS6 金壇市醫(yī)療儀器廠雙功能水浴恒溫振蕩器 SHAB 江蘇金壇億通電子有限公司電熱套 PTHW 鄭州市亞榮儀器有限公司控溫磁力攪拌器 HF3 江蘇金壇億通電子有限公司附錄化工學院化學工程系 1電子顯微鏡 北京泰克儀器有限公司電熱恒溫鼓風干燥箱 DGG—9053AD 上海森信實驗儀器有限公司 化工學院化學工程系0 實驗所需溶液、試劑的配制原料采用從青海金鋒實業(yè)有限公司取回的氯化鈉試樣、鉻黑 T 指示劑、鈣指示劑等，并配制各種實驗所需的溶液 [6]。 實驗試劑及儀器 實驗試劑表 21 實驗試劑及規(guī)格名稱 規(guī)格 生產(chǎn)廠家乙二胺四乙酸二鈉 AR 天津永晟精細化工有限公司（原盛淼精細化工公司）氯化銨 AR 煙臺市雙雙化工有限公司濃氨水 AR 煙臺市雙雙化工有限公司氫氧化鈉 AR 天津永晟精細化工有限公司（原盛淼精細化工公司）鹽酸 AR 白銀良友化學試劑有限公司氯化鋇 AR 中國要是能將這些廢液中的氯化鈉提取出來，并且純度達到工業(yè)用鹽的要求，那將是一批可觀的效益，同時又解決了污染問題，達到雙贏的效果。近年來，我國純堿產(chǎn)能一直保持在 10%以上的增長速度發(fā)展，2022 年產(chǎn)能約為 2510 萬 t/a，產(chǎn)量為 2022 萬 t/a，約占世界總產(chǎn)量的 45%，已經(jīng)成為名副其實的世界第一純堿生產(chǎn)大國。 表 13 2022 年國內(nèi)消費的分配情況行業(yè)方向 用鹽量（噸） 比例（%）兩堿行業(yè) 5773 食用鹽 846 小工業(yè)用鹽 368 出口鹽 143 國內(nèi)合計 7130 100從表 13 可以看出，我國原鹽的流向主要是兩堿行業(yè)，近年來，國內(nèi)兩堿行業(yè)高速發(fā)展，使目 化工學院化學工程系4前兩堿行業(yè)用鹽的消費量已達總消費量的 80%以上，因此，兩堿行業(yè)的需求將會直接影響原鹽產(chǎn)品的走勢。從2022 起，國內(nèi)原鹽的產(chǎn)能產(chǎn)量均列世界第一，2022 年產(chǎn)量更是突破 7500 萬噸，達 7524 萬噸，且鹽的消費量達 7130 萬噸。表 12 為 2022 年~2022 年世界主要國家原鹽產(chǎn)量。 氯化鈉的生產(chǎn)現(xiàn)狀 國外氯化鈉的生產(chǎn)現(xiàn)狀 [5]世界上生產(chǎn)原鹽主要集中在亞太地區(qū)、美洲、歐洲三個區(qū)域，產(chǎn)能占世界總產(chǎn)能的 95%左右。該方法的優(yōu)點是技術很成熟，不會引入新的雜質(zhì)，且雜質(zhì)除得很好，得到的產(chǎn)品粒度、色度都很好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，能夠滿足很多企業(yè)的用鹽要求。由此可見，可以用重結(jié)晶的方法對其混合物進行分離提純。氯化鈉和氯化鈣水溶液在不同溫度條件下的溶解度見表 11。由于抽濾和洗滌后的晶體表面上還吸附有少量的溶劑，因此還得需用適當?shù)姆椒ㄟM行干燥。 （3）趁熱過濾出去不溶性雜質(zhì) 趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入濾紙后，先用少量熱的溶劑潤濕濾紙，過濾時，漏斗上蓋上表面皿，以減少溶劑的揮發(fā)。切不可再多加溶劑，否則冷卻后析不出晶體。用重結(jié)晶法分離提純混合物的步驟為：（1）選擇適宜的溶劑溶劑選擇遵循以下條件：與被提純的化合物不起任何化學反應；被提純的化合物易溶于熱的溶劑中，在冷的溶劑中只有少量的能容或者幾乎不容；對雜質(zhì)的溶解度很大或很小；能得到比較好的晶體；溶劑的沸點相對適中；價廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。一般是溫度升高，溶解度增大。 重結(jié)晶法 [4]重結(jié)晶法是指利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。 （2）石灰純堿法 石灰純堿法精制鹽水是用 使鎂沉淀，用 使鈣沉淀，其化學反應方程式為： 2)(OHCa32CONa?? ??2)(Mgg332或者 用石灰—純堿苛化一步法，即 同時加入，其化學反應方程式為：2a)(CONH和 ????3232CaON該方法的特點是 沉淀析出的同時不生成銨鹽而生成鈉鹽，)(Mg和仍溶解在鹽水中，隨 帶入的 Na+以 形式而存在，因此不42SNaCl和 32 42SONaCl及存在降低氯化鈉收率的問題，且雜質(zhì)除得較徹底，所得的產(chǎn)品質(zhì)量很穩(wěn)定，能夠滿足很多企業(yè)的用鹽要求，有足夠的市場前景。而24)(SHlN和且由于此法用到石灰乳、氨和二氧化碳，增加了成本，同時使得其生產(chǎn)工藝變得復雜，設備投資費用增多。第二步是除鈣，向除鎂后的清液中通入 ，除去清液中的鈣，其化學反應方程式為：23N和 ?? ???43232 2NCaCOa 該方法的特點是 在精制鹽水中以 的形式存在。氯化鈉提純的化學沉淀法又分為：石灰碳酸銨法、石灰純堿法。但是，其除去雜質(zhì)的效果不是很理想，雜質(zhì)含量相對較高，不能滿足大多數(shù)企業(yè)的需求。 洗滌法 [1]洗滌法是指將原鹽中的 CaClMgCl 2 和 CaSO4 等雜質(zhì)用 NaCl 飽和溶液洗滌，將這些雜質(zhì)溶解而除去。實現(xiàn)了廢液的循環(huán)利用，降低其對環(huán)境的污染，降低其對土壤和水質(zhì)的破壞，降低企業(yè)的成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟效益，緩解資源短缺的危機，符合國家“節(jié)能減排”的政策。為了滿足大多數(shù)化工企業(yè)的用鹽要求，需要對純堿副產(chǎn)物氯化鈉進行進一步的提純，使其純度達到工業(yè)生產(chǎn)要求。化學沉淀法和重結(jié)晶法都是提純氯化鈉的重要方法，但是化學沉淀法和重結(jié)晶法除去雜質(zhì)的工藝尚不清楚，所以本課題欲解決的主要問題是通過實驗來確定化學沉淀法和重結(jié)晶法提純純堿副產(chǎn)物氯化鈉的最佳工藝條件。這樣將會降低純堿副產(chǎn)物氯化鈉的市場競爭力，從而制約純堿副產(chǎn)物氯化鈉的發(fā)展。 在 純 堿 生 產(chǎn) （ 氨 堿 法 ） 過 程 中 產(chǎn) 生 大 量 的 蒸 氨 廢 液 ， 每生產(chǎn) 1 噸的純堿就要排放蒸氨廢液大約 10m3，其中含有大量的 NaCl 和 CaCl2，如果將其直接排放，不僅會造成環(huán)境的污染，而且還浪費資源。純堿副產(chǎn)物氯化鈉的提純試驗研究畢業(yè)論文目錄 ...............................................................................................................................................................1 前言 .......................................................................................................................................................1 本課題研究的目的和意義 ...................................................................................................................1 目的 ................................................................................................................................................1 意義 ................................................