【正文】 0）硫酸溶液的濃度(mol/L)水樣的體積(ml)14氨氮(N)的摩爾質(zhì)量備注：對于氨氮含量較低的可采用比色法,如：生活污水、經(jīng)過稀釋后的工業(yè)污水，但不要有顏色干擾。硫酸溶液濃度—碳酸鈉的重量（g） —消耗硫酸溶液的體積（ml）水樣測定： (1)在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加入2滴混合指示劑，用硫酸標(biāo)液標(biāo)定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹?，記錄用量。移?5ml碳酸鈉溶液于250ml錐形瓶中，加25ml水，%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙紅色。(2)%甲基橙指示液：。試劑(1)混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%的乙醇中；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95%的乙醇中。 (3)納氏試劑有毒性，應(yīng)盡量避免接觸皮膚。計算: 水樣的吸光度 —截距 —斜率—空白吸光度 —稀釋倍數(shù) —取樣體積注意事項： (1)蒸餾預(yù)處理后水樣，要加入一定量1mol/L的氫氧化鈉中和硼酸。 (2)水樣的測定取適量(預(yù)處理后)水樣，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻，放置10分鐘。 ③在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。 (4)氨標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀至標(biāo)線。 (2)酒石酸鉀鈉 稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。 儀器：722分光光度計 50ml比色管試劑：(1)納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。 干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預(yù)處理去除。 (2)蒸餾前一定要先打開冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關(guān)閉電爐，以防發(fā)生倒吸。⑥采用納氏試劑或酸滴定法測定。步驟：(1)裝置預(yù)處理：加入250ml水于凱氏燒瓶中，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶內(nèi)殘液。 (4)%溴百里酚藍(lán)指示液()：。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導(dǎo)管（6*9）、錐形瓶、電爐試劑：(1)1mol/L鹽酸溶液：吸取83ml濃鹽酸加入200ml水中，稀至1000ml。(3)濃硫酸步驟:取100ml水樣于容量瓶中，加入1ml 10% ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉淀，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。儀器：100ml容量瓶試劑: (1)10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水，稀至100ml。水樣帶色或渾濁時要進(jìn)行水樣的預(yù)處理，對污染嚴(yán)重的要進(jìn)行蒸餾。 在無氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}.測定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾—酸滴定法。氨氮(NH3N)的測定 氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。 (2)取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或濾膜上過濾，必要時可用真空泵抽濾，用蒸餾水沖洗殘渣2—3遍； (3)小心取下濾紙或濾膜，放入原稱量瓶中，在103105℃烘箱中烘干2小時，取出放冷，蓋好瓶蓋稱至恒重。儀器(1)稱量瓶：6030(2)中速定量濾紙()、玻璃漏斗。它可降低水體的透明度,影響水質(zhì)質(zhì)量。(4)硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標(biāo)定。(2)水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。若含F(xiàn)e3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。實驗步驟同碘量法。40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF試劑:堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液： 稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。 硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)疊氮化鈉修正(碘量)法:概述水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。(2) 析出碘輕輕打開瓶塞,，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。記錄用量硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)(7)濃硫酸實驗步驟(1) 溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場固定)①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀；②蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次，靜置。方法如下：于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀, ,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。(6)硫代硫酸鈉溶液(Na2S2O3冷卻后,。(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。(2)堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。4H2O或182gMnSO4以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計算溶解氧的含量。碘量法:原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物沉淀。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。方法選擇測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測定。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。 (5)在培養(yǎng)過程中注意及時添加封口水。(2)水樣在采集和保存及操作過程中不要出現(xiàn)氣泡(3)水樣稀釋倍數(shù)超過100時,要預(yù)先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進(jìn)行稀釋培養(yǎng)?！鵅OD5測定中,一般采用疊氮化納改良法測定溶解氧。⑤稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實驗，測定5天前后的溶解氧。使用稀釋水時，由COD值乘以系數(shù)，既為稀釋倍數(shù)，使用接種稀釋水時則只乘以系數(shù)5—10 ，10—20 ，20, ,工業(yè)廢水重鉻酸鉀法稀釋水,接種稀釋水,⑴一般稀釋法①按選定的稀釋比例，在1000ml量筒內(nèi)引入部分稀釋水；②加入需要量的混勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml；③用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。1℃下培養(yǎng)5天③5天后，測定溶解氧。瓶內(nèi)不應(yīng)留氣泡。,配制后應(yīng)立即使用。③污水廠出水④含有城市污水的河水或湖水(11)接種稀釋水每升稀釋水中接種的加入量：生活污水1—10ml。(9)接種液可選用以下幾種: ① 一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。瓶口蓋以兩層紗布，置于20℃培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達(dá)到8mg/L左右。(7)葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標(biāo)線,臨用前配制。(5)鹽酸溶液() 將40ml濃鹽酸溶于水, 稀至1000ml。(4)氯化鐵溶液(FeCl3(2)硫酸鎂溶液(MgSO4(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml試劑：(1)磷酸鹽緩沖溶液(KH2PO4),(K2HPO4),(Na2HPO4本方法適用于測定BOD5范圍:2mg/LC BOD56000mg/L,當(dāng)6000時,會因稀釋帶來誤差。稀釋接種法：方法原理生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程消耗溶解氧的量。生化需氧量是屬于利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧,用來表示水體中有機(jī)物的含量的一個重要指標(biāo)。B6 淀粉指示劑應(yīng)用新鮮配置的，若放置過久，則與I2形成的絡(luò)合物不呈藍(lán)色而呈紫色或紅色，這種紅紫色絡(luò)合物在用硫代硫酸鈉滴定時褪色慢，終點不敏銳，有時甚至看不見顯色效果。淀粉指示劑不得過早加入。若樣品中不存在亞硝酸鹽，可不加疊氮化鈉溶液。若水樣中不含鐵，可不加30% 氟化鉀溶液。此時，應(yīng)將水樣再稀釋后測定。B1 當(dāng)水樣中含有懸浮物質(zhì)時，搖勻后分取。附 錄 BA2 用該類廢水的K值換算廢水樣品的化學(xué)需氧量CODCr = ∕K……………………………………………（4）A1 K值的求得分別用重鉻酸鹽法和碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定有代表性的廢水樣品（或主要污染物質(zhì)）的需氧量OO2，確定該類廢水的K值，按下式計算。通過求出碘化鉀堿性高錳酸鉀法與重鉻酸鹽法間的比值K，可將碘化鉀堿性高錳酸鉀法的測定結(jié)果換算成重鉻酸鹽法的CODCr值，來衡量水體的有機(jī)物污染狀況。附錄A （規(guī)范性附錄）廢水K值的測定12 精密度~175mg/L（~），氯離子濃度為5000~120000mg/L的六個統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，% ~%，% ~ %。 空白實驗另取100ml水代替試樣，記錄滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。加入（1+5）硫酸5ml，加蓋搖勻，暗處置5 min。 加入30% 氟化鉀溶液1ml，搖勻。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。 ，搖勻。溶液中的亞硝酸根在堿性條件下不被高錳酸鉀氧化，在酸性條件下可被氧化，加入疊氮化鈉消除干擾。之后按照操作步驟10測定。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。即先移取100ml水樣于250ml碘量瓶中，加入50%氫氧化鈉 ，搖勻。若不能立即分析，應(yīng)加入硫酸調(diào)節(jié)pH2，4℃冷藏保存并在48h內(nèi)測定。 G3玻璃砂芯漏斗。 棕色酸式滴定管，25ml。6 儀器.1 沸水浴裝置。 30%氟化鉀溶液（KF?2H2O）溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，、再加1+5硫酸溶液5ml并搖勻，于暗處靜置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。冷卻后。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6K2Cr2O7）=稱取于105℃110℃，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 高錳酸鉀溶液C（1/5KMnO4）=，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置12h，用G3玻璃砂芯漏斗過濾，濾液貯于棕色瓶中。 硫酸溶液，1+5。待蒸餾器中剩下約500ml溶液時，停止收集餾出液。 不含有機(jī)物蒸餾水向2000ml蒸餾水中加入適量堿性高錳酸鉀溶液，進(jìn)行重蒸餾，蒸餾過程中，溶液應(yīng)保持淺紫紅色。4 原理在堿性條件下，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中，并在沸水浴上加熱反應(yīng)一定時間，以氧化水中的還原性物質(zhì)。 在堿性條件下，用高錳酸鉀氧化廢水中的還原性物質(zhì)（亞硝酸鹽除外），氧化后剩余的高錳酸鉀用碘化鉀還原，根據(jù)水樣消耗的高錳酸鉀的量，換算成相對應(yīng)氧的質(zhì)量濃度。3 術(shù)語與定義下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條文通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，與本標(biāo)準(zhǔn)同效。 以上說明僅供參考。 (7)有關(guān)資料介紹：水樣中 20~80mg/L的亞硝酸鹽會使COD按常規(guī)的方法無法準(zhǔn)確測定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾，主要是里面的氨基起作用：NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2 該反應(yīng)在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達(dá)到去除NO2的目的。(5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。(2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字?！味ㄋ畼訒r消耗硫酸亞鐵銨的量,ml?！蛩醽嗚F銨的濃度，mol/L。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。(3 )。實驗步驟：(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中。 —硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) —硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)(4)硫酸—硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1~2天使溶解。標(biāo)定方法：,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)≈]:，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻。(2)50ml酸式滴定管試劑：(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=):稱取預(yù)先在120℃,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線。根據(jù)用量計算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。是水中有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一。 化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。(4)每次測完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干。注意事項：(1)電極短時間不用時，浸泡在蒸餾水中；如長時間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。d、待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；e、然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。玻璃電極法：儀器：酸度計（帶復(fù)合電極）、250ml塑料燒杯試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂) 溫度℃PH值鄰苯二甲酸氫鉀混合磷酸鹽硼砂051015202530354045實驗步驟：(1)緩沖溶液的配制：剪開塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。在完全相同的條件下，僅由于隨機(jī)中的操作誤差所導(dǎo)致的斜率變化不應(yīng)超出一定的允許范圍。當(dāng)a與0有顯著差異時，表示校準(zhǔn)曲線回歸方程的準(zhǔn)確度不高，應(yīng)找出原因予以校正。對4～6個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準(zhǔn)曲線，分光光度法一般要求其相關(guān)系數(shù)，否則應(yīng)找出