【正文】 連接完好，所有閥門關(guān)閉。高空作業(yè)要戴好安全帶，防止氮?dú)庵舷ⅰ?5)打開界區(qū)氮?dú)饪偣艿沽荛y，打開界區(qū)氮?dú)膺M(jìn)裝置總閥，對(duì)氮?dú)饪偣苓M(jìn)行吹掃，吹干凈后關(guān)總管倒淋閥。(3)確認(rèn)裝置內(nèi)各支線閥關(guān)閉。 氮?dú)庖?1)確認(rèn)連接管線符合要求。高空作業(yè)要戴好安全帶。(5)打開界區(qū)裝置空氣總管倒淋閥，打開界區(qū)裝置空氣進(jìn)裝置總閥，對(duì)裝置空氣總管進(jìn)行吹掃，吹干凈后關(guān)總管倒淋閥。(3)確認(rèn)裝置各分支閥關(guān)閉。 裝置空氣引入(1)確認(rèn)連接管線符合要求。(6)聯(lián)系儀表吹掃各儀表空氣支線。(5)全開界區(qū)儀表空氣總管倒淋閥，打開界區(qū)儀表空氣進(jìn)裝置總閥，對(duì)儀表空氣總管進(jìn)行吹掃，吹干凈后關(guān)總管倒淋閥。(3)確認(rèn)裝置各分支閥關(guān)閉。 儀表空氣引入(1)確認(rèn)連接管線符合要求。高空作業(yè)要戴好安全帶。(4)聯(lián)系調(diào)度準(zhǔn)備引除鹽水。(2)確認(rèn)盲板拆除。(5)在高點(diǎn)排氣，見水關(guān)閥。(3)聯(lián)系調(diào)度準(zhǔn)備引生活給水、生產(chǎn)給水。 生活給水、生產(chǎn)給水引入(1)確認(rèn)連接管線符合要求。(3)聯(lián)系調(diào)度準(zhǔn)備引消防水。 公用工程準(zhǔn)備 消防水引入(1)確認(rèn)連接管線符合要求。(14)裝置氣密、置換合格，所有管線、。(12)確認(rèn)循環(huán)水系統(tǒng)沖洗、預(yù)膜已完成。(10)現(xiàn)場(chǎng)照明、通訊系統(tǒng)、消防系統(tǒng)已投入正常使用，現(xiàn)場(chǎng)無障礙物。(8)裝置聯(lián)鎖調(diào)試完畢并已投用。(6)所有儀表的根部閥已開，現(xiàn)場(chǎng)液位計(jì)、壓力表、溫度計(jì)已投用。(4)確認(rèn)檢修或更換過的止逆閥、截止閥流向正確。(3)確認(rèn)系統(tǒng)內(nèi)所有的工藝閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。催化劑質(zhì)量規(guī)格見下表：序號(hào)指標(biāo)名稱指標(biāo)1型態(tài)氫型2外觀黃色或淺灰色球型顆粒3含水量％48524交換容量mol／g(干)≥5濕真密度(20℃)g／ml6濕視密度g／ml7平均粒度mm8粒度范圍≤l％≤％9耐磨率％≥9510比表面積m2/g405011平均孔半徑A20040012孔容ml/g13最高耐熱溫度℃120催化劑消耗量及預(yù)期壽命序號(hào)設(shè)備名稱及位號(hào)型號(hào)或規(guī)格平均年用量(t)一次裝入量(t)預(yù)期壽命(a)1第一反應(yīng)器R401離子交換樹脂202012第二反應(yīng)器R402離子交換樹脂202013第三反應(yīng)器R403離子交換樹脂8814甲醇離子過濾器R404A/B離子交換樹脂15催化蒸餾塔IIC402離子交換樹脂283合計(jì)－7 裝置開、停工方案 裝置開工方案 開車前的準(zhǔn)備與檢查(1)確認(rèn)各盲板的位置正確，凡檢修時(shí)拆、裝過的盲板都按開車盲板圖要求改為盲板或孔板?！?，℃≤1高錳酸鉀試驗(yàn)，min≥503020水混溶性試驗(yàn)通過實(shí)驗(yàn)(1+3)通過實(shí)驗(yàn)(1+9)水分含量，％≤酸度(以HCOOH計(jì))，％≤或堿度(以NH3計(jì))，％≤羰基化合物含量(以CH20計(jì))，％≤蒸發(fā)殘?jiān)?，％≤硫酸洗滌?shí)驗(yàn)／Hazen單位(鉑一鈷色號(hào))5050乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)％供需雙方協(xié)商 化工原材料MTBE/丁烯1裝置使用的化工原材料主要是MTBE合成反應(yīng)所用的樹脂催化劑。規(guī)格見下表：序號(hào)組份組成(wt％)1C32異丁烷3正丁烷4異丁烯51丁烯6反2丁烯7順2丁烯81，3丁二烯40ppm9溶劑5ppm10水無游離水 甲醇原料本裝置使用的甲醇為外購(gòu)的工業(yè)優(yōu)等品甲醇，由罐區(qū)經(jīng)過管道送入裝置。燃料氣組成為CC4。 副產(chǎn)品本裝置副產(chǎn)品為剩余C4和燃料氣。CH2= CH —CH2—CH3 丁烯1產(chǎn)品物理性質(zhì)丁烯1產(chǎn)品物理性質(zhì)見下表。(3)儀表空氣：溫度：≤40℃界區(qū)壓力：≥含油量：10mg／m3含塵量：1mg／m3含塵粒徑：≤3μm露點(diǎn)：≤28℃(操作壓力下)(4)裝置空氣：溫度：≤40℃界區(qū)壓力：≥露點(diǎn)：飽和濕空氣火炬背壓：(g)5 產(chǎn)品、中間產(chǎn)品 MTBE產(chǎn)品性質(zhì) 產(chǎn)品名稱：甲基叔丁基醚，簡(jiǎn)稱MTBE 分子式：CH3OC4H9 分子量：88 化學(xué)性質(zhì)合成MTBE反應(yīng)是可逆放熱反應(yīng)，在生成MTBE的同時(shí)發(fā)生分解反應(yīng)，生成甲醇和異丁烯，是制取高純度異丁烯的重要方法：CH3CH3—O—C—CH3 CH3OH+CH3—C=CH2CH3 CH3 物理性質(zhì)MTBE的物理性質(zhì)見下表。C壓力：(G)(2)：溫度：200176。為控制丁烯l精餾塔操作穩(wěn)定，在塔底設(shè)有溫度控制TIC50423，蒸汽流量調(diào)節(jié)閥FV50407與TIC50423串級(jí)控制。丁烯l精餾塔I(C503)塔底以丁烯2為主的重餾分，經(jīng)丁烯2餾分冷卻器(E506)冷卻至40℃后，經(jīng)過流量控制閥FV50408后進(jìn)入剩余C4罐(D504)，用剩余C4泵(P507A/B)抽出與異丁烷餾分及剩余C4一起作為剩余C4送出裝置。丁烯1罐(D503A/B)內(nèi)丁烯l產(chǎn)品，經(jīng)丁烯1泵(P506A/B)和液位調(diào)節(jié)閥LV5070質(zhì)量流量計(jì)FIQ50710計(jì)量后送出裝置。丁烯1精餾塔I(C503)頂氣相通過管線引入丁烯1精餾塔II(C504)底作為上升氣相，丁烯1精餾塔II(C504)塔釜液相經(jīng)過聯(lián)鎖控制閥MV50506，然后通過丁烯l精餾塔中間泵(P505A/B)加壓，經(jīng)過流量控制閥FV50406打入丁烯1精餾塔I(C503)頂作為內(nèi)回流?；亓鞴迌?nèi)冷凝液經(jīng)聯(lián)鎖控制閥MV50602至丁烯l精餾塔回流泵(P504A/B)加壓后，部分作為回流經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥FV50509打入丁烯l精餾塔II(C504)頂；另部分作為丁烯1(純度99％)產(chǎn)品經(jīng)液位調(diào)節(jié)閥LV50606，送至丁烯1罐(D503A/B)。 (2)丁烯1精餾部分丁烯1精餾塔II(C504)塔頂氣體經(jīng)丁烯1塔頂冷凝器(E504A/B)冷凝至40℃后，進(jìn)入丁烯1精餾塔頂回流罐(D502)。脫異丁烷塔I(C501)塔底用脫異丁烷塔底重沸器(E503)加熱。脫異丁烷塔I(C501)頂部氣相通過管線引入脫異丁烷塔II(C502)底部作為上升氣相，脫異丁烷塔II(C502)塔釜液體經(jīng)聯(lián)鎖控制閥MV50205，被脫異丁烷塔中間泵(P502A/B)抽出，升壓后經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥FV50101送至脫異丁烷塔I(C501)頂作內(nèi)回流。冷凝液中所帶的水在塔頂回流罐(D501)內(nèi)沉降分層，間斷切去沉降水至污水系統(tǒng)，液體部分(異丁烷、丁烯1)經(jīng)聯(lián)鎖控制閥MV5030l至脫異丁烷塔項(xiàng)回流泵(P501A/B)抽出，部分經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥FV50204打入脫異丁烷塔II頂作為回流，另部分經(jīng)異丁烷餾分冷卻器(E502)冷卻到40℃后，經(jīng)回流罐液位調(diào)節(jié)閥LV50303至剩余C4罐(D504)。進(jìn)料中的C異丁烷等些輕組分及水作為低沸點(diǎn)共沸物從塔頂餾出，經(jīng)脫異丁烷塔頂冷凝器(E501A/B)部分冷凝后，進(jìn)入脫異丁烷塔頂回流罐(D501)，少量未冷凝的氣體(異丁烷、丁烯1及其它些輕組分)經(jīng)調(diào)節(jié)閥PV50315去燃料氣管網(wǎng)。流程簡(jiǎn)述如下：(1)脫異丁烷部分從MTBE單元來的未反應(yīng)C4送至脫異丁烷塔II(C502)作為進(jìn)料。 丁烯1單元工藝描述丁烯1單元主要由脫異丁烷塔和丁烯1精餾塔兩個(gè)塔系組成。甲醇回收塔(C404)底部設(shè)有甲醇回收塔重沸器(E410)?；亓鞴迌?nèi)冷凝液用甲醇回收塔回流泵(P407A/B)抽出，其中大部分經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥FV41217用作甲醇回收塔(C404)的回流打入塔頂，部分經(jīng)回流罐的液位調(diào)節(jié)閥LV41213調(diào)節(jié)液位后，送至甲醇原料罐(D402)循環(huán)使用。罐項(xiàng)不凝氣體經(jīng)壓力控制閥PV41226，放至火炬分液罐(D408)。甲醇萃取塔(C403)底萃取液為甲醇水溶液，從塔底經(jīng)過液位控制閥LV410ll至甲醇回收塔進(jìn)料萃取水換熱器(E408A/B)換熱后，進(jìn)入甲醇回收塔(C404)。甲醇萃取塔(C403)的壓力由塔頂出口管線上的壓力調(diào)節(jié)閥PV41020控制，塔頂界面由塔底排出管線上的液位調(diào)節(jié)閥LV41011控制。萃取水由萃取水泵(P408A/B)抽出，經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥FV41015后進(jìn)入萃取水冷卻器(E407)，冷卻至40℃，從甲醇萃取塔(C403)上部打入。為控制催化蒸餾塔頂不帶出MTBE，在塔下部尚設(shè)有靈敏點(diǎn)溫度控制TIC40738，蒸汽流量調(diào)節(jié)閥FV40709與TIC40738串級(jí)控制。催化蒸餾塔I(C401)底設(shè)有催化蒸餾塔重沸器(E405)，為催化蒸餾提供熱源。從催化蒸餾塔回流罐(D403)中用催化蒸餾塔頂回流泵(P405A/B)抽出冷凝液，部分經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥FV40913用作催化蒸餾塔II的回流打入塔頂，部分經(jīng)回流罐的液位調(diào)節(jié)閥LV40910調(diào)節(jié)液位后，作為甲醇萃取塔(C403)的進(jìn)料。此處為控制塔頂及反應(yīng)器壓力，設(shè)計(jì)時(shí)考慮了二路調(diào)節(jié)閥，路冷凝液采用調(diào)節(jié)閥卡脖子控制，另路采用差壓調(diào)節(jié)閥進(jìn)入催化蒸餾塔回流罐(D403)，以保證塔頂壓力的平穩(wěn)。在催化蒸餾塔II(C402)的操作條件下，甲醇與C4形成共沸物，共沸物從塔頂餾出。從甲醇離子過濾器(R404A/B)來的補(bǔ)充甲醇，進(jìn)入催化蒸餾塔II(C402)的反應(yīng)段。塔頂蒸出的催化蒸餾塔中間氣體進(jìn)入催化蒸餾塔II(C402)底部。催化蒸餾塔I(C401)的塔底出料為純度≮98％(wt)的MTBE產(chǎn)品，該物流依靠塔的壓力壓出，進(jìn)入催化蒸餾塔進(jìn)料MTBE產(chǎn)品換熱器(E402)，與第三反應(yīng)器(R403)出料換熱后，再進(jìn)入MTBE產(chǎn)品冷卻器(E406)，冷卻至40℃然后經(jīng)過質(zhì)量流量計(jì)FIQ4060液位調(diào)節(jié)閥LV40707和聯(lián)鎖控制閥MV40608，送往裝置外MTBE產(chǎn)品罐區(qū)貯存。催化蒸餾塔I(C401)內(nèi)部采用34層浮閥塔盤，中間溢流。換劑時(shí)適當(dāng)降低負(fù)荷。當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)器中離子交換樹脂失活時(shí)，從流程中切除，卸掉廢催化劑，換入新催化劑。反應(yīng)條件選擇適當(dāng)可使副反應(yīng)控制在有限范圍內(nèi)。經(jīng)過三個(gè)反應(yīng)器后，異丁烯轉(zhuǎn)化率90％。每個(gè)反應(yīng)器中裝有離子交換樹脂，該樹脂既可用作凈化劑，又可用作反應(yīng)催化劑。反應(yīng)物料從第三反應(yīng)器(R403)底部流出后，經(jīng)過壓力控制閥PV40528進(jìn)入催化蒸餾和產(chǎn)品分離部分。另路直接進(jìn)入第三反應(yīng)器(R403)頂部，在第三反應(yīng)器(R403)中深度轉(zhuǎn)化?；旌衔锪蠌牡诙庋h(huán)混合器(M404)出來后，進(jìn)入第二反應(yīng)器(R402)頂部繼續(xù)進(jìn)行醚化反應(yīng)，進(jìn)步轉(zhuǎn)化后從反應(yīng)器底部流出。另路與第二外循環(huán)泵(P404A/B)出口的循環(huán)物料混合后，進(jìn)入第二外循環(huán)混合器(M404)。新鮮原料與循環(huán)物料混合，使異丁烯得到稀釋，這保證了反應(yīng)過程平穩(wěn)。C4原料和甲醇在混合器中進(jìn)行充分混合后，經(jīng)反應(yīng)進(jìn)料加熱器(E401)，然后與第外循環(huán)泵(P403A/B)出口的反應(yīng)物料混合，進(jìn)入第外循環(huán)混合器(M403)，最后進(jìn)入第反應(yīng)器(R401)頂部進(jìn)行醚化反應(yīng)。過濾后的甲醇路經(jīng)過流量計(jì)FT40206及流量控制閥FV40206，送至C4甲醇混合器(M401)及靜態(tài)混合器(M402)，進(jìn)行充分混合。從罐區(qū)來的甲醇，經(jīng)流量計(jì)FE40204和液位控制閥LV40205，進(jìn)入甲醇原料罐(D402)。C4原料經(jīng)過聯(lián)鎖控制閥MV40103至C4原料泵(P401A/B)，經(jīng)泵升壓后，通過在線氣相色譜AT40101分析C4原料中異丁烯含量，該信號(hào)與流量計(jì)FT40102測(cè)得的C4原料流量結(jié)合，對(duì)甲醇的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，以滿足醇烯比的要求。 MTBE單元工藝描述MTBE單元分為：原料配制和反應(yīng)部分，催化蒸餾和產(chǎn)品分離部分，甲醇萃取和甲醇回收部分。操作彈性%50110裝置運(yùn)轉(zhuǎn)正常，產(chǎn)品質(zhì)量滿足指標(biāo)要求。 主要設(shè)計(jì)指標(biāo) 裝置生產(chǎn)能力項(xiàng)目單位數(shù)值備注MTBE產(chǎn)量t/h性能考核時(shí)，抽余C4中的異丁烯含量%(wt)。由于理論板數(shù)多，實(shí)際塔很高，因此每個(gè)塔系又分為兩座塔串聯(lián)操作，本部分主要通過超精密分餾方法得到滿足純度要求的丁烯1產(chǎn)品。甲醇水進(jìn)入回收塔，利用甲醇和水沸點(diǎn)的差異，用普通精餾的方法，使甲醇和水分離，從而達(dá)到回收甲醇的目的。塔頂?shù)玫降募状伎裳h(huán)使用，塔底基本不含甲醇的水則用作萃取甲醇的溶劑。萃取甲醇后的萃取液，是含有微量烴類的甲醇水溶液。 甲醇萃取與回收部分催化蒸餾塔頂餾出物中的甲醇采用萃取及蒸餾的方法加以分離回收。采用催化蒸餾技術(shù)具有工藝流程短、投資省、能耗低及催化劑使用壽命長(zhǎng)的特點(diǎn)。甲醇和剩余C4所形成的低沸點(diǎn)共沸物從催化蒸餾塔頂餾出，MTBE產(chǎn)品則從塔底分出。此外在催化蒸餾塔中的反應(yīng)段所進(jìn)行的合成MTBE的反應(yīng)是在物料沸點(diǎn)溫度下進(jìn)行的，只要該塔的壓力控制穩(wěn)定，反應(yīng)溫度則基本恒定，不會(huì)造成催化劑的過熱。因此，催化蒸餾可以實(shí)現(xiàn)異丁烯的深度轉(zhuǎn)化。 催化蒸餾部分催化蒸餾是將催化反應(yīng)與蒸餾過程在同—設(shè)備中同時(shí)進(jìn)行的工藝技術(shù)。醚化反應(yīng)是可逆放熱反應(yīng)，根據(jù)化學(xué)平衡原理，為使反應(yīng)向生成MTBE方向進(jìn)行，一是增加反應(yīng)物濃度，二是減少生成物濃度。合成甲基叔丁基醚的主反應(yīng)選擇性很高，副反應(yīng)生成物有限。反應(yīng)條件選擇適當(dāng)及限制原料中的含水量，可有效控制副反應(yīng)物的生成。反應(yīng)方程如下：CH3