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火焰原子吸收分光光度計(jì)測定水中銅離子含量畢業(yè)設(shè)計(jì)-文庫吧資料

2025-06-23 20:52本頁面
  

【正文】 為:Cx +C0、Cx +2C0、Cx +4C0 ……,相應(yīng)地吸光度得:Ax、A1 、AA3……。C0 (A0 Ax)實(shí)際工作中,多采用作圖法。若試液的待測組分濃度為Cx,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為C0,A液的吸光度為Ax,B液的吸光度為A0,則根據(jù)比耳定律有:Ax =k取相同體積的試液兩份,置于兩個完全相同的容量瓶(A和B)中。 標(biāo)準(zhǔn)加入法在正常情況下,我們并不完全知道待測試液的確切組成,這樣欲配制組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液就很難進(jìn)行。因?yàn)槲站€變寬常常導(dǎo)致吸收線輪廓不對稱,這樣,吸收線與發(fā)射線的中心頻率就不重合,因而吸收減少,標(biāo)準(zhǔn)曲線向下彎曲。在實(shí)際測試過程中,標(biāo)準(zhǔn)曲線往往在高濃度區(qū)向下彎曲。 AAS的定量分析方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一組濃度由低到高、大小合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次在相同的實(shí)驗(yàn)條件下噴入火焰,然后測定各種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以吸光度A為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C為橫坐標(biāo)作圖,則可得到A~C關(guān)系曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線)。從狹縫S2照射出來的光先由光電檢測器PM(光電倍增管)轉(zhuǎn)換為電訊號,經(jīng)放大器(同步檢波放大器)將訊號放大后,再傳給對數(shù)轉(zhuǎn)換器(三極管運(yùn)算放大器直流型對數(shù)轉(zhuǎn)換電路),并根據(jù)Iυ/ I0υ= e KυL將放大后的訊號轉(zhuǎn)換為光度測量值,最后在顯示裝置(儀表表頭顯示或數(shù)字顯示)上顯示出來。所以一般應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況,來調(diào)節(jié)合適的狹縫寬度并使之與單色器G相匹配。⒉分光系統(tǒng)由入射狹縫S1(Slot)投射出來的被待測試液的原子蒸汽吸收后的透射光,經(jīng)反射鏡M、色散元件光柵G、及出射狹縫S2,最后照射到光電檢測器PM(Photometer)上,以備光電轉(zhuǎn)換。⒈外部光路系統(tǒng)其作用是使光源發(fā)射出來的共振線準(zhǔn)確地透過被測試液的原子化蒸汽,并投射到單色器的入射狹縫上。在實(shí)際工作中,常選用燃助比Q=1:4的中性火焰進(jìn)行測定,因?yàn)樗谢鹧娣€(wěn)定、溫度較高、背景低、噪聲小等特點(diǎn)。貧焰性AirC2H2火焰:燃助比(Q燃~Q助)小于1:6,火焰燃燒高度低,燃燒充分,溫度較高,但該火焰能產(chǎn)生原子吸收的區(qū)域很窄,火焰屬氧化性,僅適于Ag、Cu、Co、Pb及堿土金屬等元素的測定。但不適于Al、Ta、Ti、Zr等元素的測定。在常見的AirC2HN2OC2HAirH2等火焰中,使用較多的是AirC2H2火焰。所以,應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇火焰的種類、組成及流量等參數(shù)。故在保證待測元素充分離解成基態(tài)原子的前提下,低溫度火焰比高溫火焰具有更高的測定靈敏度。因此,火焰原子化法對火焰溫度的基本要求是能使待測元素最大限度地離解成游離的基態(tài)原子即可。⒊火焰原子吸收光譜法測定的是基態(tài)原子對特征譜線的吸收情況,所以,應(yīng)首先使試液分子變成基態(tài)原子。燃燒器所配置的噴燈主要是“長縫型”,一般是單縫式噴燈,且有不同的規(guī)格。⒉燃燒器常用的預(yù)混合型燃燒器。⒈霧化器作用:將試液霧化;要求:噴霧穩(wěn)定,霧滴細(xì)小而均勻,且霧化效率高?;鹧嬖踊ê唵巍⒖焖?,對大多數(shù)元素都有較高的靈敏度和較低的檢測限,應(yīng)用最廣,但其缺點(diǎn)是原子化效率低(僅有10%)。 原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)的作用是將待測試液中的元素轉(zhuǎn)變成原子蒸汽。如:燈的自蝕現(xiàn)象、內(nèi)充氣體消耗過快;放電不正常,光強(qiáng)不穩(wěn)定等。但燈電流的選擇應(yīng)視具體情況來定,不能一概而論。但為避免發(fā)生光譜干擾,制燈時一般選擇的是純度較高的陰極材料和內(nèi)充氣體(常為高純氖或氬),以使陰極元素的共振線附近不含內(nèi)充氣體或雜質(zhì)元素的強(qiáng)譜線。此時,電子將從空心陰極內(nèi)壁射向陽極,并在電子的通路上又與惰性氣體原子發(fā)生碰撞并使之電離,帶正電荷的惰性氣體離子在電場的作用下,向陰極內(nèi)壁猛烈地轟擊,使陰極表面的金屬原子濺射出來,而這些濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞并被激發(fā),于是陰極內(nèi)的輝光便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)的光譜。兩電極密封于充有低壓惰性氣體的帶有石英窗的玻璃殼內(nèi)。普通空心陰極燈實(shí)際上是一種氣體放電燈。 光源如前所述,為測出待測元素的峰值吸收,須使用銳線光源,即能發(fā)射半寬度很窄的特征譜線的光源。 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)分為單光束型和雙光束型。因此,多數(shù)元素的Nj/N0都較小(1%),所以,在火焰中激發(fā)態(tài)的原子數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于基態(tài)原子數(shù),故而可以用N0代替吸收發(fā)射線的原子總數(shù)。對共振吸收線來說,電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài),則E0=0,所以:Nj/N0 = (Pj/P0) eEj / kT = (Pj/P0) e hυ/ kT在原子光譜法中,對于一定波長的譜線,Pj/P0和Ej均為定值,因此,只要T值確定,則Nj/N0即為可知。在這個溫度下,雖有部分試液原子可能被激發(fā)為激發(fā)態(tài)原子,但大部分的試液原子是處于基態(tài)。這就是為什么在測定時需要一個用待測元素的材料制成的銳線光源作為特征譜線發(fā)射源的原因。即:以銳線光源(能發(fā)射半寬度很窄的發(fā)射線的光源)來測量譜線的峰值吸收,并以峰值吸收值來代表吸收線的積分值?!?。該式表明,積分吸收與單位體積原子蒸汽中吸收輻射的原子數(shù)成簡單的線性關(guān)系,它是原子吸收分析法的一個重要理論基礎(chǔ)。 N0 ) 積分吸收與峰值吸收在原子吸收分析中,常將原子蒸汽所吸收的全部能量稱為積分吸收,即吸收線下所包括的整個面積。圖中,υ0稱為中心頻率,△υ為吸收線半寬度(~)。原子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所吸收的譜線并不是絕對單色的幾何線,而是具有一定的寬度,常稱為譜線的輪廓(形狀)。這種情況可稱為原子蒸汽在特征頻率υ0處有吸收線。讓不同頻率的光(入射光強(qiáng)度為I0υ)通過待測元素的原子蒸汽,則有一部分光將被吸收,其透光強(qiáng)度與原子蒸汽的寬度(即火焰的寬度)的關(guān)系,同有色溶液吸收入射光的情況類似,遵從Lembert定律:A=lg(I0υ/Iυ)=KυL其中:Kυ為吸光系數(shù),所以有:Iυ= I0υ加之從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)的直接躍遷最易發(fā)生,因此,對于大多數(shù)的元素來說,共振線就是元素的靈敏線。這種譜線稱為共振發(fā)射線(簡稱共振線);使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線稱共振吸收線(亦稱共振線)。當(dāng)原子受到外界能量的激發(fā)時,根據(jù)能量的不同,其價電子會躍遷到不同的能級上。缺點(diǎn):電極具有一定壽命,使用一段時問后,電極會老化。ISE法具有標(biāo)本用量少,快速準(zhǔn)確,操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。再在一個特定的電壓值上,鉛離子又會從電極上溶出,在此過程中將產(chǎn)生一定的電流,而此電流值正好與血樣中鉛濃度的大小成比例。雖然此技術(shù)比較直接,而且儀器也不貴,但此技術(shù)方法在分析時所要求使用的每個試劑的價格卻比石墨爐原子吸收法所用試劑價格要高,用陽極溶出伏安法的儀器體積很小,比石墨爐原子吸收法所用設(shè)備占用的空間也小,并且也不要求別的特殊輔助設(shè)備。同時由于ICP2MS 具有很好的準(zhǔn)確性和精密度, 可作為參照方法來衡量新的檢測技術(shù)的準(zhǔn)確性。6 質(zhì)譜法(MS):ICP2MS 法具有前處理簡單、干擾少、檢出限低、分析速度快、能同時測定多種元素等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛在實(shí)際推廣應(yīng)用中的主要缺點(diǎn)是儀器昂貴, 儀器運(yùn)轉(zhuǎn)維持費(fèi)用高。 4 分光光度法:通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度,對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。2 原子發(fā)射光譜法(AES):原子發(fā)射光譜法(AES),是利用物質(zhì)在熱激發(fā)或電激發(fā)下,每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成,而進(jìn)行元素的定性與定量分析的方法。安定門橋一帶骯臟的護(hù)城河涼水河邊垃圾成堆亮馬河香河園附近的河面上到處漂著垃圾雍和宮旁的護(hù)城河臭氣熏天3 水中重金屬污染的測定方法1 原子吸收光譜法(AAS):原子吸收光譜法是本世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來的一種新型的儀器分析方法,這種方法根據(jù)蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來測定試樣中被測元素的含量。監(jiān)測表明市區(qū)除京密引水渠、永定河引水渠、昆明湖、六海水系等少數(shù)重要景觀水的水質(zhì)為Ⅲ類或Ⅲ類以上外, 涼水河水系、壩河水系及清河下游等河道的水質(zhì)均為Ⅴ類或劣Ⅴ類。據(jù)統(tǒng)計(jì)隨粉北京市經(jīng)濟(jì)迅速發(fā)展和城市用水不斷增長, 污水排放總也在不斷增加, 市區(qū)年排放污水量1949—, , , 2003年北京市區(qū)年污水排放量約為9億立方米, 污水處理率為53%, , 造成了河道水體的嚴(yán)重污染, 使一些河流變成了“ 臭河” 、“ 黑河” , 如市區(qū)的涼水河、馬草河、水衙溝等河道水體呈黑色, 臭氣襲人, 魚蝦絕跡, 嚴(yán)重影響沿河兩岸居民生活。但是, 由于北京市水資源緊張, 市區(qū)河道中只有永定河引水渠、京密引水渠、南護(hù)城河、通惠河高碑店閘以上、長河、北護(hù)城河基本常年有水, 其余河道基本沒有常年補(bǔ)充水源。在市區(qū)范圍內(nèi)主要有清河、壩河、通惠河、涼水河等條排水河道均屬北運(yùn)河水系及其30余條較大支流, 主要河道總長度約360千米, 總流域面積約1266平方千米?,F(xiàn)行的地面水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),是以總鋅、總鎘、總鉛的濃度(mg/L)來進(jìn)行分類的,而造成水體污染的重金屬有多種不同形態(tài),并非水體中重金屬的所有形態(tài)都具有毒性效應(yīng),所以對水體重金屬化學(xué)形態(tài)及遷移轉(zhuǎn)化的研究也同樣具有重要意義。海南三亞灣近些年來,隨著旅游業(yè)的興旺,海灣水質(zhì)呈輕度污染狀態(tài),河口水質(zhì)已接近嚴(yán)重污染,重金屬Pb的含量明顯超出標(biāo)準(zhǔn),Cu、Zn含量雖未超出標(biāo)準(zhǔn),但也表現(xiàn)出近岸含量高,遠(yuǎn)岸
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