原子吸收分光光度計原理和結(jié)構(gòu)-文庫吧資料
2025-07-02 08:52本頁面
【正文】 它可測定70多種元素。氫氣流量過小容易發(fā)生回火。點燃氫－空氣火焰時，可調(diào)節(jié)氣體流量到制定值，然后讓兩種氣體混合約半分鐘再點火，點燃和熄滅火焰時，常伴隨細小的爆裂聲。氫氣－空氣火焰的缺點是溫度不夠高，原子化效率有限，化學(xué)干擾大。這種火焰具有穩(wěn)定、背景發(fā)射較弱，透射性能好，有利于提高信噪比。由于這種火焰比空氣－乙炔火焰的溫度低，能使元素的電離作用顯著降低，適宜于堿金屬的測定。氫空氣火焰這是一種低溫?zé)o色火焰，當(dāng)用自來水或100～500μg/mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液噴入時，才能看到此火焰，用這個辦法可檢查火焰是否點著及火焰的燃燒狀態(tài)。以二價金屬氧化物MO為例：2MO+C→2M+CO25MO+2CH→5M+2 CO2+H2O其貧燃焰適宜用于熔點高但不易氧化的金屬測定，如Au、Ag、Pt、Ph、Ga、In、Ni、Co及堿金屬元素，但穩(wěn)定性較差。其富燃火焰的半分解產(chǎn)物很豐富，能在火焰中搶奪氧化物中的氧，使被測金屬原子化。但它在短波紫外區(qū)有較大的吸收。根據(jù)燃氣成分不同，又可將火焰分為兩大類：碳氫火焰和氫氣火焰。4)烴類火焰在短波區(qū)有較大的吸收，而氫火焰的透射性能則好得多。若溫度過高，會增加原子電離或激發(fā)，而使基態(tài)自由原子減少，導(dǎo)致分析靈敏度降低。選擇適宜的火焰條件是一項重要的工作，可根據(jù)試樣的具體情況，通過實驗或查閱有關(guān)的文獻確定。貧燃火焰：又稱氧化性火焰，即助燃比大于化學(xué)計量的火焰。又稱還原性火焰。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低。按火焰燃氣和助燃氣比例的不同，可將火焰分為三類：化學(xué)計量火焰、富燃火焰和貧燃火焰。 火焰的燃氣和助燃氣比例在原子吸收分析中，通常采用乙炔、煤氣、丙烷、氫氣作為燃氣，以空氣、氧化亞氮、氧氣作為助燃氣。燃氣在該區(qū)反應(yīng)充分，中間溫度很高，部分原子被電離，往外層溫度逐漸下降，被解離的基態(tài)原子又重新形成化合物，因此這一區(qū)域不能用于實際原子吸收分析工作。是原子吸收分析的主要應(yīng)用區(qū)。中間薄層區(qū)，亦稱原子化區(qū)。通常較少用這一區(qū)域作為吸收區(qū)進行分析工作。燃燒不充分，半分解產(chǎn)物多，溫度未達到最高點。第一反應(yīng)區(qū)，亦稱蒸發(fā)區(qū)。預(yù)混合火焰結(jié)構(gòu)示意圖預(yù)熱區(qū)，亦稱干燥區(qū)。 火焰的結(jié)構(gòu)正?；鹧嬗深A(yù)熱區(qū)、第一反應(yīng)區(qū)、中間薄層區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)組成，界限清楚、穩(wěn)定（如圖25）。但供氣速度過大，會使火焰離開燃燒器，變得不穩(wěn)定，甚至吹滅火焰；供氣速度過小，將會引起回火。它影響火焰的安全操作和燃燒的穩(wěn)定性。 火焰的基本特性1)燃燒器的高度應(yīng)能上下調(diào)節(jié)，以便選取適宜的火焰部位測量。目前，單縫燃燒器應(yīng)用最廣。燃燒器有單縫和三縫兩種。 燃燒器試液的細霧滴進入燃燒器，在火焰中經(jīng)過干燥、熔化、蒸發(fā)和離解等過程后，產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子及少量的激發(fā)態(tài)原子、離子和分子。其中的擾流器可使霧滴變細，同時可以阻擋大的霧滴進入火焰。霧化器結(jié)構(gòu)圖目前，噴霧器多采用不銹鋼、聚四氟乙烯或玻璃等制成。噴霧器噴出的霧滴碰到玻璃球上，可產(chǎn)生進一步細化作用。霧粒越細、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。噴霧器是火焰原子化器中的重要部件。調(diào)節(jié)毛細管的位置即可改變負壓強度而影響吸入速度。在原子吸收分析中，對試樣溶液霧化的基本要求是：噴霧量可調(diào)，霧化效率高且穩(wěn)定；氣溶膠粒度細,分布范圍窄。直徑越小，越容易蒸發(fā)，在火焰中就能產(chǎn)生更多的基態(tài)自由原子。當(dāng)氣體從噴霧器噴嘴高速噴出時，由于伯努利(Bernoumlli)效應(yīng)的作用，在噴咀附近產(chǎn)生負壓，使樣品溶液被抽吸，經(jīng)由吸液毛細管流出，并被高速的氣流破碎成為氣溶膠。 霧化器原子吸收法中所采用的霧化器是一種氣壓式、將試樣轉(zhuǎn)化成氣溶膠的裝置。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃氣與助燃氣）均勻混合，除去大液滴后，再進入燃燒器形成火焰?；鹧嬖踊ㄖ?，常用的是預(yù)混合型原子化器，它是由霧化器、霧化室和燃燒器三部分組成。圖23對原子化器的基本要求：必須具有足夠高的原子化效率；必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)形；操作簡單及低的干擾水平等。 原子化器原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。因此，使用空極陰極燈可以得到強度大、譜線很窄的待測元素的特征共振線?？諛O陰極燈是性能優(yōu)良的銳線光源。使用燈電流過小，放電不穩(wěn)定；燈電流過大，濺射作用增強，原子蒸氣密度增大，譜線變寬，甚至引起自吸，導(dǎo)致測定靈敏度降低，燈壽命縮短。多元素?zé)舻陌l(fā)光強度一般都較單元素?zé)羧?。若陰極物質(zhì)只含一種元素，則制成的是單元素?zé)?。在電場作用下，這些質(zhì)量較重、速度較快的正離子向陰極運動并轟擊陰極表面，不但使陰極表面的電子被擊出，而且還使陰極表面的原子獲得能量從晶格能的束縛中逸出而進入空間，這種現(xiàn)象稱為陰極的“濺射”。當(dāng)極間加上300 ~ 500V電壓后，管內(nèi)氣體中存在著的、極少量陽離子向陰極運動，并轟擊陰極表面，使陰極表面的電子獲得外加能量而逸出。制作時先抽成真空，然后再充入壓強約為267 ~ 1333 Pa的少量氖或氬等惰性氣體，其作用是載帶電流、使陰極產(chǎn)生濺射及激發(fā)原子發(fā)射特征的銳線光譜。陽極為鎢棒，上面裝有鈦絲或鉭片作為吸氣劑?？招年帢O燈（Hollow Cathode Lamps，簡稱HCL）是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管，如圖22所示，主要是由一個陽極和一個空心陰極組成。圖22對光源的基本要求：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射的強度要大；輻射光強要穩(wěn)定，使用壽命要長等。 光源光源是原子吸收光譜儀的重要組成
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