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正文內(nèi)容

tas系列原子吸收分光光度計分析手冊-文庫吧資料

2025-07-01 22:30本頁面
  

【正文】 Pt的靈敏度不高。Pd化合物易于原子化,用貧燃的空氣乙炔火焰測定,也有很高的靈敏度。分析時應啟用背景扣除功能。另外,低的燈電流會提高靈敏度。用高溫火焰測定Ni,可消除Fe和Cr的干擾,但是靈敏度比空氣乙炔火焰還低。在笑氣-乙炔火焰中沒有干擾??杉尤肼然浕蛳跛徕浭光浀慕K濃度達到2000μg?mL1為電離抑制劑。 鈮(Nb):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)8312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2,富燃焰,5500,5700,5500::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):Nb時高溫元素易生成難解離的氧化物,應在強還原性空氣乙炔中測定,最好用笑氣乙炔高溫火焰測定。 鈉(Na):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,貧燃焰,1300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):在空氣-乙炔火焰中Na部分電離,故應在標準和樣品溶液中加入電離抑制劑KNO3或KCl使K+的最終濃度達到2000μg?mL1。使用石墨爐測試,以硝酸鎂為基體改進劑最高灰化溫度可達1500。在笑氣-乙炔火焰中可加入1000μg?mL1 的鋁作為釋放劑,克服干擾。 鉬(Mo):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)638火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,5200,4600,5200::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):盡管強富燃的空氣-乙炔火焰可以測定Mo,但靈敏度低干擾多。一般用貧燃的空氣乙炔火焰測定。Mn時適用于AAS測定的元素,屬于多譜線元素,應用較窄的光譜帶寬。在火焰中時中等穩(wěn)定的,較易解離。應嚴格控制水和試劑的空白,避免試劑、容器、實驗室灰塵的污染。在空,氣-乙炔火焰中MgCl2(g)在210nm產(chǎn)生寬帶分子吸收,在369nm、376nm、382nm有三個分子帶。在空氣-乙炔火焰中部分電離(約為5%),應加入電離抑制劑,一般為KCl,最終濃度為2000μg?mL1K+。試驗表明,溶液介質(zhì)以硝酸為宜,鋰測定的靈敏度較高;。乙炔流量對鋰的測定有較大影響。序號測量對象樣品編號Abs濃度/μg?mL1SDRSD/%1標準樣品K1—2標準樣品K23標準樣品K34標準樣品K45標準樣品K56標準樣品K6 鑭(La):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)6312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,5250,55000. 25,5500::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):易生成難解離的氧化物,應用高溫還原性火焰,在笑氣-乙炔火焰中部分電離,故應在標準和樣品溶液中加入最終濃度達5000μg?mL1的K+。K、Na的測定也可以使用火焰發(fā)射法,其優(yōu)點在于測定范圍廣,不受電離影響。對銥產(chǎn)生的的干擾因素比較多,1000μg?mL1的La和1000μg?mL1的Na通常用來克服這些干擾鉀(K):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)35火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,化學計量焰,1800::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):在空氣-乙炔火焰中K被部分電離,為了在火焰吸收測量中得到好的靈敏度應加入電離抑止劑。銥(Ir):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)836火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2,強富燃,2400::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):Ir和Os極不易揮發(fā),但其氧化物容易揮發(fā),故應采用氧化性火焰測試。石墨爐法測定In,鹵素酸存在易使In和Tl造成揮發(fā)損失。 銦(In):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)336火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,化學計量焰,1800::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):在笑氣-乙炔中有嚴重電離,加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的濃度為2000μg?mL1,可以抑制銦的離子化。用石墨爐測試時易生成碳化物,靈敏度也不高。鎵在笑氣-乙炔火焰中有部分電離,加入硝酸鉀或氯化鉀,使K的終濃度達到2000μg?mL1可抑制電離。但不同種類的酸將會導致鎵的靈敏度略有差異,故應保持標準系列和樣品溶液中酸類的一致性。鐵的測定靈敏度,與燃氣合助燃氣的比例很有關(guān)系。加EDTA可掩蔽鈷對鐵的干擾。一般不受其他元素干擾,可用較寬光譜帶寬。 銅(Cu):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)35火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,化學計量焰,1600::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):分析溶液應保持一定的酸度,以免形成Cu(OH)2沉淀。 銫(Cs):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)35火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,貧燃焰,1400::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):銫有更低的電離勢能,很容易電離而降低吸光度。在不含1%硫酸鈉的溶液中測定鉻,則大多數(shù)元素有干擾;當加入1%硫酸鈉后,大部分元素的干擾可抑制。在笑氣-乙炔火焰中上述干擾可去除。鉻(Cr):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)35火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,強富燃,2500::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):在不含1%硫酸鈉的溶液中測定鉻,則大多數(shù)元素有干擾;當加入1%硫酸鈉后,大部分元素的干擾可抑制。當測量含量較高時。 鈷(Co):波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)35火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,貧燃焰,1300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):硅嚴重干擾測定,經(jīng)高氯酸或硫酸處理(冒煙)后,則不干擾;磷酸對測定有影響;當Ni的含量超過1500μg?mL1時會嚴重抑制鈷信號,此時應稀釋樣品溶液或使用笑氣-乙炔火焰測定。燈電流嚴重影響靈敏度,低的電流有高的靈敏度。(2)火焰類型:笑氣-乙炔:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)36火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2 ,5500,5000,5500::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):在這種火焰當中干擾僅來自鈣本身電離,故應加入2000~5000μg?mL1的K+以抑制干擾即可。常用的釋放劑為鍶鹽和鑭鹽。硫酸、磷酸對測定有明顯影響;用鹽酸分解樣品,溫度必須低于250℃,否則結(jié)果偏低。硅、鎂、鈉降低吸光度。 (2)火焰類型:笑氣-乙炔:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時間(秒)燃燒器高度(mm)310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,5100,4600,5300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對標準偏差(%):用N2OC2H2,測定時。在笑氣-乙炔火焰中Ba有80%被電離,故應在標準及樣品溶液中加入2000μg?mL1的K+以抑制電離,提高靈敏度
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