【正文】 燃燒器高度（ mm） 6 3 12 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2, ， 5250 ， 5500 0. 25， 5500 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 易生成難解離的氧 化物，應(yīng)用高溫還原性火焰，在笑氣－乙炔火焰中部分電離，故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液中加入最終濃度達(dá) 5000μg?mL 1 的 K+。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè) 30 燃燒頭偏轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn)： 上述校準(zhǔn)曲線是在燃燒頭未作偏轉(zhuǎn)的情況下測(cè)定的，以下是我們將燃燒頭偏轉(zhuǎn)約 10176。通常使用高純度的銫鹽，最終濃度應(yīng)達(dá)到 2020μ g?mL1。 Ir 原子化熱度高達(dá) 500kJ/mol，但用高溫火焰測(cè)試靈敏度比空氣乙炔還低。以 %硝酸為基體最高灰化溫度允許到 800 度。 鋁、硅、鐵、錫等在笑氣－乙 測(cè)定 In 宜用空氣 乙炔火焰，貧燃火焰測(cè)定靈敏度高 炔火焰中引起干擾，在測(cè)定樣品中的銦時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品的基體應(yīng)嚴(yán)格匹配 測(cè)定 In 宜用空氣 乙炔火焰，貧燃火焰測(cè)定靈敏度高。高原子化溫度有利于測(cè)試靈敏度的提高。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì) 分析手冊(cè) 25 鍺（ Ge） ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 12 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2 ， 5000 ， 4000 ， 4000 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè) 26 鈥（ Ho） ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 12 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2, ， 5000 ， 4500 ， 5000 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 在笑氣－乙炔火焰中鈥有部分離子化，加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的終濃度為 2020μ g?mL1，可以抑制鈥的離子化 。磷酸對(duì)測(cè)定鎵有較大影響。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè) 24 鎵（ Ga） ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 12 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2, ， 6000 ， 5200 ， 5200 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 小于 10％的硝酸及 5％的鹽酸、高氯酸、硫酸不影響鎵的測(cè)定。鎢高時(shí)，可在酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì) 分析手冊(cè) 23 鐵（ Fe） ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 10 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,強(qiáng)富燃 焰 ， 2300 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 鈷、鎳、鋁、硅、鈦對(duì)測(cè)定鐵的影響較大；硅的干擾可用氟化銨或氫氟酸處理出去，或用硫酸冒煙使硅脫水除去，也可采用加 氯化鈣來(lái)抑制。在空氣－乙炔火焰中未見干擾 Cu 化合物易解離實(shí)現(xiàn)原子化，宜用貧然火焰測(cè)定，有很高靈敏度。為獲得正確結(jié)果，應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品中加入其他堿金屬鹽，如硝酸鉀，使 K 的終濃度達(dá)到 2020μ g?mL1。鐵、鎳的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過(guò)濾除去。磷酸使測(cè)定結(jié)果偏低。鐵、鎳的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過(guò)濾除去。石墨爐法測(cè)試時(shí)可選用硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，最高灰化 溫度 1400 度。 當(dāng)測(cè)量含量較高時(shí)，可用 作為分析線。火焰狀態(tài)嚴(yán) 重影響靈敏度，應(yīng)仔細(xì)調(diào)節(jié)乙炔流量以獲得最大靈敏度 Cd 時(shí)易揮發(fā)性元素，用磷酸氫二銨或磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑可將灰化溫度提高到 800 度。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè) 18 隔（ Cd） ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 5 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,貧燃焰 ， 1300 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 在空氣－乙炔火焰中未發(fā)現(xiàn)干擾。加入的濃度 Sr 為 5000μg?mL 1， La2,0005,000μ g?mL1。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè) 16 鈣（ Ca） （ 1）火焰類型 ： 空氣 －乙炔 ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 6 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,富 燃 焰 ， 2020 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 在空氣－乙炔火焰中常受溶液中 PO4 SiO32等陰離子的干擾，故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中加入“釋放劑”以克服干擾。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì) 分析手冊(cè) 15 鉍（ Bi） ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 5 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,化學(xué)計(jì)量 焰 ， 1500 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 在硝酸溶液中，鈣對(duì)鉍的測(cè)定有嚴(yán)重干擾，在鹽酸溶液中，鈣的干擾可以消除，但鋁的干擾增大，采用王水溶液，則鈣和鋁的干擾均可克服。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè) 14 鈹（ Be） ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 10 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2, ， 5250 ， 5250 ， 5250 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 在空氣乙炔下原子化效率低，使用笑氣乙炔電離不明顯，不必加入電離抑制劑。 用 N2OC2H2,測(cè)定時(shí)，在 有強(qiáng)烈的發(fā)射噪聲，選用 。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè) 12 鋇（ Ba） （ 1）火焰類型 ：空氣－乙炔 ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 10 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2 強(qiáng)富燃 ， 2200 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 鋇在空氣－ 乙炔火焰中受到磷酸鹽、硅及鋁的嚴(yán)重干擾，在笑氣－乙炔火焰中這些干擾可被克服。 當(dāng)鈉和硼的比例過(guò)高時(shí)會(huì)引起干擾，調(diào)節(jié)火焰成化學(xué)計(jì)量火焰（紅錐高度 ～ 1cm）可消除干擾，但靈敏度會(huì)降低。標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液應(yīng)保持酸度一致。仔細(xì)進(jìn)行基質(zhì)匹配是很有必要的。 金比較容易離子化，加入硝酸鉀或氯化鉀使 K 的終濃度為 2020μ g?mL1，以抑制離子化。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì) 分析手冊(cè) 9 砷（ As） ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 14 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2 ， 5500 ， 4500 ， 5500 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 在笑氣－乙炔火焰中未見明顯干擾，通常在測(cè)定樣品時(shí)需要用 氘燈 扣除非原子吸收背景。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè) 8 鋁（ Al） ： 波長(zhǎng)（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間 燃燒器高度（ mm） 3 10 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2, ， 5000 ， 4500 ， 4500 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 鋁在笑氣－乙炔火焰中約有 15％被電離，故在標(biāo)準(zhǔn) 及樣品溶液中應(yīng)含有 2020μ g?mL1的 K+以抑制電離干擾。 Ag 在吸光度超過(guò) 后，曲線會(huì)出現(xiàn)彎曲現(xiàn)象，測(cè)試的彎曲點(diǎn)與火焰法相同。 ? 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差： 選用吸光度為 ~ 范圍內(nèi)溶液濃度進(jìn)行連續(xù)測(cè)試（火焰 11 次，石墨爐 7 次 ，手工進(jìn)樣完成 ）的測(cè)試結(jié)果。 ? 檢出限 （石墨爐） ： Dm＝ C V 3σ/A（石墨爐） Dm 為絕對(duì)檢出限， 單位 pg； C 為待測(cè)溶液濃度， ng?mL1； V 為進(jìn)樣體積，μ L； σ 為空白溶液測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差 ，是對(duì)空白溶液或接近空白的待測(cè)元素溶液的吸光度進(jìn)行 11 次的連續(xù)測(cè)定之后求得的。 ? 檢出限 （火焰） ： 使用 Dc＝ C 3σ/A （火焰） ； 公式計(jì)算 Dc 為相對(duì)檢出限， 單位 μ g?mL1； C 為待測(cè)溶液濃度，μ g?mL1； σ 為空白溶液測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差，是對(duì)空白溶液或接近空白的待測(cè)元素溶液的吸光度進(jìn)行 11次的連續(xù)測(cè)定之后求得的。 ? 特征濃度 ： 以 SA＝ C ； C 是測(cè)試溶液的濃度， SA 是特征濃度， μ g?mL1 ， A 是測(cè)試溶液的吸光度值 ，保留 小數(shù)點(diǎn)后 四 位 ? 特征量： 以 SA＝ C V /A 公式計(jì)算 特征量 ； C 是測(cè)試溶液的濃度， ng?mL1； A 是測(cè)試溶液的吸光度值。 本手冊(cè)，對(duì)火焰 法 （空氣 乙炔，笑氣 乙炔） 46 種 國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)溶液 ， 石 墨爐 法 23 種 國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)溶液 進(jìn)行 了 測(cè)試， 內(nèi)容 包括分析參數(shù)、 校正 曲線、 測(cè)試數(shù)據(jù) 注意事項(xiàng)等四 部分。但由于 影響原子吸收 儀器 使用的因素很多， 故 本手冊(cè)僅供參考 ，更合 適 的分析條件還需用戶 自行 建立 。